盲专网 - 一种锰基磁性电镀液及其制备方法

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2016-06-08

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2016-10-19

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2018-08-17

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2036-06-08

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201610401869.6	申请日	2016-06-08
公开/公告号	CN105951125B	公开/公告日	2018-08-17
授权日	2018-08-17	预估到期日	2036-06-08
申请年	2016年	公开/公告年	2018年
缴费截止日
分类号	C25C1/24 、C25D3/56	主分类号	C25C1/24
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	1
权利要求数量	2	非专利引证数量	1
引用专利数量	4	被引证专利数量	0
非专利引证	1、谢大鹏等.氯化铋水解法制备珠光氯氧铋的研究《.湖南有色金属》.2010,第26卷(第6期),第13、14、60页.;
引用专利	CN104790000A、CN101307465A、CN104790000A、US2007/0138459A1	被引证专利
专利权维持	6	专利申请国编码	CN
专利事件		事务标签	公开、实质审查、授权

申请人信息

申请人	中国计量大学	第一申请人	中国计量大学
专利权人	中国计量大学	当前专利权人	中国计量大学
发明人	张朋越、郑小美、吴琼	第一发明人	张朋越
地址	浙江省杭州市江干区下沙高教园区学源街	邮编	310000
申请人数量	1	发明人数量	3
申请人所在省	浙江省	申请人所在市	浙江省杭州市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

杭州千克知识产权代理有限公司

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

赵芳、单燕君

摘要

本发明涉及电镀技术领域，具体涉及一种新型锰基永磁电镀液及其制备方法。所述电镀液包括以下质量浓度的各组分：硼酸30‑60 g/L、次亚磷酸钠30‑60 g/L、络合剂10‑40 g/L、抗坏血酸3‑5 g/L、铁盐5‑20g/L、氯化锰10‑40 g/L、氯化铋2‑8 g/L、氯化铈0.1‑0.8g/L，余量为去离子水。该电镀液稳定性好，且使用该电镀液电镀得到的合金镀层色泽美观、磁性能好。

摘要附图

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2018-08-17	授权
2	2016-10-19	实质审查的生效	IPC(主分类): C25C 1/24 专利申请号: 201610401869.6 申请日: 2016.06.08
3	2016-09-21	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种锰基永磁电镀液的制备方法，其特征在于，具体如下：向去离子水中加入硼酸
60g、次亚磷酸钠60g、络合剂40g、抗坏血酸5g、硫酸亚铁3g、氟化钙0.2g、碘化锂0.05g搅拌溶解制成混合液，用HCl调节pH=1.5，向混合液中加入已酸化处理的氯化铋8g、氯化锰40g，硫酸铁20g，氯化铈0.8g搅拌溶解，再加入余量的去离子水至总体积为1L，调节pH为2.5，得到锰基永磁电镀液。

2.一种锰基永磁电镀液的制备方法，其特征在于，具体如下：向去离子水中加入硼酸
40g、次亚磷酸钠40g、络合剂20g、抗坏血酸4g、硫酸亚铁5g、氟化钙0.5g、碘化锂0.2g搅拌溶解制成混合液，用HCl调节pH=1.5，向混合液中加入已酸化处理的氯化铋5g、氯化锰20g，氯化铁15g，氯化铈0.5g搅拌溶解，再加入余量的去离子水至总体积为1L，调节pH为2.0，得到锰基永磁电镀液。

说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及电镀技术领域，具体涉及一种锰基磁性电镀液及其制备方法。

背景技术

[0002] 电镀具有成本低廉，工艺简单，易操作等优点，它在我们生活中的应用十分广泛，与生活的各个方面息息相关，电镀是表面处理技术中最有效的方法之一。过去主要是电镀单金属，现已远不能满足现代化对表面性能的需求。因此，电镀合金在近二十多年的迅速发展，它不仅可以得到特殊性能的表面，而且种类繁多，应用范围更加广泛，目前已经应用到磁性材料等行业。具有磁学性能的MnBi合金自1943年被发现后就受到广泛关注，各发达国家都对该材料的研究给予了很大支持。MnBi合金在高温下具有良好的磁光性质，可用于磁光储存介质，人们已经对由MnBi合金组成的MnBi合金膜在制备方法、磁光特性、合金化等多个方面进行了集中的研究。目前制备MnBi合金膜主要有真空蒸镀法、溅射沉积法，而这些制备方法具有设备复杂、成本高、成膜时间长、不易规模化生产等缺点。因此，寻求低成本的电沉积技术制备优异磁性能的MnBi基多元合金具有重要意义。

发明内容

[0003] 本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种锰基永磁电镀液，并且还提供制备这种电镀液的制备方法。

[0004] 为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

[0005] 一种锰基永磁电镀液，所述电镀液包括以下质量浓度的各组分：硼酸30-60 g/L、次亚磷酸钠30-60 g/L、络合剂10-40 g/L、抗坏血酸3-5 g/L、铁盐5-20g/L、氯化锰10-40 g/L、氯化铋2-8 g/L、氯化铈0.1-0.8g/L，余量为去离子水。

[0006] 优选的，所述电镀液包括以下质量浓度的各组分：硼酸40 g/L、次亚磷酸钠40g/L、络合剂20 g/L、抗坏血酸4 g/L、铁盐15g/L、氯化锰20 g/L、氯化铋5 g/L、氯化铈0.5g/L和余量的去离子水。

[0007] 优选的，所述铁盐为硫酸盐或者氯化盐。

[0008] 优选的，所述络合剂为草酸钠、醋酸钠、柠檬酸钠或乙二胺四乙酸钠。

[0009] 优选的，所述电镀液的pH值为0.5-2.5。

[0010] 优选的，所述电镀液的工作温度为20-40℃。

[0011] 优选的，电镀液还包括以下质量浓度的组分：3-5 g/L的硫酸亚铁、0.2-0.5g/L的氟化钙、0.05-0.2g/L的碘化锂。硫酸亚铁加入后，可以降低镀膜的厚度，氟化钙的加入可以提高镀膜的硬度，降低外力对镀膜的破坏，同时提高镀膜的结合牢度，使其不易脱落，碘化锂的加入可以使镀膜光泽较好，且能提高镀膜的耐久度，延长使用寿命。

[0012] 一种锰基永磁电镀液的制备方法，包括以下步骤：

[0013] （1）向适量去离子水中加入硼酸30-60 g、次亚磷酸钠30-60 g、络合剂10-40 g、抗坏血酸3-5 g，然后搅拌溶解制成混合液；

[0014] （2）用酸将上述混合液调节pH为1.0-2.0；

[0015] （3）向上述混合液中加入铁盐5-20g、氯化锰10-40g、氯化铋2-8 g、氯化铈0.1-0.8g，搅拌均匀后充分溶解，再加入去离子水定容至总体积为1L，调节混合液的pH为0.5-
2.5，得到锰基永磁电镀液。

[0016] 优选的，步骤（2）中所述的酸为盐酸或者硫酸。

[0017] 优选的，步骤（3）氯化铋首先经过酸化处理，再加入到混合液中。

[0018] 该过程是将氯化铋首先溶解在1ml的浓盐酸中，实现离子均匀分散，从而实现酸化处理。

[0019] 本发明与现有技术相比，有益效果是：利用电镀方法获得表面光泽度好的无稀土CeFeMnBiP多元合金，其磁性能好且电镀液稳定性好。

实施方案

[0020] 下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明。

[0021] 如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。

[0022] 实施例1：

[0023] 制备一种锰基永磁电镀液的方法如下：

[0024] 向去离子水中加入硼酸30g、次亚磷酸钠30g、络合剂10g、抗坏血酸3g，搅拌均匀后溶解制成混合液，用HCl调节pH=1.0，向混合液中加入已酸化处理的氯化铋2g、氯化锰10g、氯化铁5g、氯化铈0.1g搅拌溶解，再加入余量的去离子水至总体积为1L，调节pH为0.5，得到锰基永磁电镀液。

[0025] 实施例2：

[0026] 制备一种锰基永磁电镀液的方法如下：

[0027] 向去离子水中加入硼酸50g、次亚磷酸钠50g、络合剂30g、抗坏血酸4g搅拌溶解制成混合液，用硫酸调节pH=2.0，向混合液中加入已酸化处理的氯化铋6g、氯化锰30g，氯化铁15g、氯化铈0.6g搅拌溶解，再加入余量的去离子水至总体积为1L，调节pH为2.0，得到锰基永磁电镀液。

[0028] 实施例3：

[0029] 制备一种锰基永磁电镀液的方法如下：

[0030] 向去离子水中加入硼酸60g、次亚磷酸钠60g、络合剂40g、抗坏血酸5g搅拌溶解制成混合液，用HCl调节pH=1.5，向混合液中加入已酸化处理的氯化铋8g、氯化锰40g，硫酸铁20g，氯化铈0.8g搅拌溶解，再加入余量的去离子水至总体积为1L，调节pH为2.5，得到锰基永磁电镀液。

[0031] 实施例4：

[0032] 制备一种锰基永磁电镀液的方法如下：

[0033] 向去离子水中加入硼酸40g、次亚磷酸钠40g、络合剂20g、抗坏血酸4g搅拌溶解制成混合液，用HCl调节pH=1.5，向混合液中加入已酸化处理的氯化铋5g、氯化锰20g，氯化铁15g，氯化铈0.5g搅拌溶解，再加入余量的去离子水至总体积为1L，调节pH为2.0，得到锰基永磁电镀液。

[0034] 实施例5：

[0035] 制备一种锰基永磁电镀液的方法如下：

[0036] 向去离子水中加入硼酸60g、次亚磷酸钠60g、络合剂40g、抗坏血酸5g、3 g的硫酸亚铁、0.2g的氟化钙、0.05g的碘化锂搅拌溶解制成混合液，用HCl调节pH=1.5，向混合液中加入已酸化处理的氯化铋8g、氯化锰40g，硫酸铁20g，氯化铈0.8g搅拌溶解，再加入余量的去离子水至总体积为1L，调节pH为2.5，得到锰基永磁电镀液。

[0037] 实施例6：

[0038] 制备一种锰基永磁电镀液的方法如下：

[0039] 向去离子水中加入硼酸40g、次亚磷酸钠40g、络合剂20g、抗坏血酸4g、5 g的硫酸亚铁、0.5g的氟化钙、0.2g的碘化锂搅拌溶解制成混合液，用HCl调节pH=1.5，向混合液中加入已酸化处理的氯化铋5g、氯化锰20g，氯化铁15g，氯化铈0.5g搅拌溶解，再加入余量的去离子水至总体积为1L，调节pH为2.0，得到锰基永磁电镀液。

[0040] 实施例1-4得到的无稀土锰基永磁体电镀液在使用和储存过程中稳定性好；将无稀土锰基永磁体电镀液进行电镀，得到的镀层分布均匀，色泽美观。

[0041] 采用磁性能测试对实施例1-4得到的镀层的测试结果如下表：

[0042]项目实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
矫顽力/Oe 27.8 25.5 24.5 26.0

[0043] 通过上表可以看出使用本发明的电镀液得到的镀层的矫顽力较好，表现出较好的软磁性能。本发明的锰基永磁电镀液稳定性好；使用该锰基永磁电镀液得到的镀层色泽美观、具有较好的软磁性能。

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