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一种ITO镀膜液的电化学制备方法、一种ITO导电玻璃及其制备方法 0 0

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申请进展

基本信息

申请人信息

代理人信息

摘要

法律状态

权利要求

说明书

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2017-03-31

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2017-08-29

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2019-05-14

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2037-03-31

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201710208139.9	申请日	2017-03-31
公开/公告号	CN107012479B	公开/公告日	2019-05-14
授权日	2019-05-14	预估到期日	2037-03-31
申请年	2017年	公开/公告年	2019年
缴费截止日
分类号	C25B3/12 、C03C17/23	主分类号	C25B3/12
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	2
权利要求数量	3	非专利引证数量	0
引用专利数量	0	被引证专利数量	0
非专利引证
引用专利		被引证专利
专利权维持	5	专利申请国编码	CN
专利事件		事务标签	公开、实质审查、授权

申请人信息

申请人	安徽师范大学	第一申请人	安徽师范大学
专利权人	安徽师范大学	当前专利权人	安徽师范大学
发明人	褚道葆、田瑞芬	第一发明人	褚道葆
地址	安徽省芜湖市弋江区花津南路	邮编	241000
申请人数量	1	发明人数量	2
申请人所在省	安徽省	申请人所在市	安徽省芜湖市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

芜湖安汇知识产权代理有限公司

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

任晨晨

摘要

本发明提供了一种ITO镀膜液的电化学制备方法、一种ITO导电玻璃及其制备方法，与现有技术相比，本发明提供了一种ITO镀膜液的电化学制备方法，该方法直接使用纯金属锡和电能作为原材料，成本低，工艺简单，而且减少环境污染，提高产品性能。

摘要附图

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2019-05-14	授权
2	2017-08-29	实质审查的生效	IPC(主分类): C25B 3/12 专利申请号: 201710208139.9 申请日: 2017.03.31
3	2017-08-04	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种ITO镀膜液的电化学制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1）依次使用纯金属锡和纯金属铟作为阳极材料、有机导电盐的有机醇溶液为电解液，以惰性电极或不锈钢作阴极，在无隔膜电解槽中通电电解，得到锡铟醇盐溶液；
2）将去离子水加入步骤1）制备的锡、铟醇盐溶液中，调节凝胶pH至4-6，搅拌水解得到ITO镀膜液；
步骤2）中调节pH所用的酸为甲酸、乙酸、盐酸或硝酸中的一种或几种；
步骤1）中得到的锡铟醇盐溶液中锡、铟的摩尔比为0.005-0.025：1；
2
步骤1）中电解时电流强度为0.2-8A/dm；电解时间为6-16h；所述有机醇为为无水乙醇、丙醇，异丙醇、丁醇的一种或几种的混合溶液；所述的有机导电盐，其质量浓度为0.2-10%；
所述有机导电盐为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵或苄基三甲基溴化铵；
步骤2）中加入去离子水后，锡铟醇盐溶液的浓度为0.1-0.8mol/L；搅拌水解形成溶胶在20-60℃温度下进行。

2.一种ITO导电玻璃的制备方法，其特征在于，制备方法为：将权利要求1所制备的ITO镀膜液通过旋涂、辊涂、喷涂或浸涂的方法可制备ITO导电玻璃。

3.一种ITO导电玻璃，采用权利要求2所述的方法制备得到。

说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及导电玻璃镀膜液的制备方法，具体涉及一种ITO镀膜液的电化学制备方法、一种ITO导电玻璃及其制备方法。

背景技术

[0002] TCO(Transparent conducting oxide)导电玻璃，主要包括ITO(氧化铟锡)、ITO(氟掺杂氧化锡)、AZO(铝掺杂氧化锌)等。其中ITO透明导电薄膜不仅具有优良的导电性而且具有优良的可见光透明性,其对可见光的透过率高达95％以上，对紫外线的吸收率≥85％，对红外线的反射率≥70％，对微波的衰减率≥85％；同时ITO薄膜的加工性能极好,ITO膜层硬度高且耐磨耐蚀，因而ITO薄膜近年在薄膜晶体管(TFT)、平板液晶显示(LCD)、电色层窗口、光生伏打器件中的有源和无源组电色层窗口、以及红外辐射反射热镜薄膜等方面获得了广泛应用。

[0003] ITO薄膜的制备方法很多，目前应用最广的成熟工艺有磁控溅射法、激活反应蒸发法、化学气相沉积法以及溶胶凝胶(sol-gel)法等，其中磁控溅射法已成为工业制备ITO透明导电薄膜的最重要的生产工艺，但采用磁控溅射法因首先要制备出高纯纳米尺度的材料，然后需制得高密度的ITO靶材，最后利用专门的磁控溅射设备才能使得在基体材料上制得ITO薄膜，由于工艺过程复杂，工艺条件苛刻以及废靶率高等，所以成本较高，与其他方法相比，采用溶胶凝胶法制膜，具有成本低，设备简单，工艺可控，有利于大面积成膜等优点。

发明内容

[0004] 本发明提供了一种ITO镀膜液的电化学制备方法，利用电化学方法，直接使用纯金属锡、铟和电能作为原材料，成本低，工艺简单，而且减少环境污染，提高产品性能。

[0005] 本发明还提供了一种ITO导电玻璃及其制备方法，利用电化学方法制备的ITO镀膜液制备的导电玻璃成本低，性能优异。

[0006] 本发明提供的一种ITO镀膜液的电化学制备方法，包括以下步骤：

[0007] 1)依次使用纯金属锡和纯金属铟作为阳极材料、有机导电盐的有机醇溶液为电解液，以惰性电极或不锈钢作阴极，在无隔膜电解槽中通电电解，得到锡铟醇盐溶液；

[0008] 2)将去离子水加入步骤1)制备的锡、铟醇盐溶液中，调节凝胶pH至4-6，搅拌水解得到ITO镀膜液。

[0009] 进一步的，步骤1)中所述电解电流为直流电，电流强度为0.2-8A/dm2；电解时间为6-16h。

[0010] 步骤1)中所述有机醇为为无水乙醇、丙醇，异丙醇、丁醇的一种或几种的混合溶液。

[0011] 步骤1)中所述的有机导电盐，其浓度为0.2-10％。

[0012] 步骤1)中所述有机导电盐为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵或苄基三甲基溴化铵。

[0013] 步骤1)中所述惰性电极为铅电极、碳棒或铂电极。

[0014] 步骤1)中所述通电电解时，体系温度为20-30℃。

[0015] 步骤1)中得到的锡铟醇盐溶液中锡、铟的摩尔比为0.005-0.025：1。

[0016] 步骤2)中加入去离子水后，锡铟醇盐溶液的浓度为0.1-0.8mol/L。

[0017] 步骤2)中搅拌水解形成溶胶在20-60℃温度下进行。

[0018] 步骤2)中搅拌水解时间6-24h。

[0019] 步骤2)中调节pH所用的酸为甲酸、乙酸、盐酸或硝酸中的一种或几种。

[0020] 一种ITO导电玻璃的制备方法，制备方法为：

[0021] 将上述制备的ITO镀膜液通过旋涂、辊涂、喷涂和浸涂的方法可制备ITO导电玻璃。

[0022] 一种ITO导电玻璃，采用上述方法制备得到。

[0023] 与现有技术相比，本发明提供了一种ITO镀膜液的电化学制备方法，该方法直接使用纯金属锡和纯金属铟及电能作为原材料，成本低，工艺简单，而且减少环境污染，提高产品性能。

实施方案

[0024] 为了更好地理解本发明的内容，下面结合具体实施例作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于对本发明进一步说明，而不用于限制本发明的范围。

[0025] 实施例1

[0026] 一种ITO镀膜液的电化学制备方法，包括以下步骤：

[0027] (1)在容积为10升的无隔膜电解槽中加入含有质量浓度为0.2％的四丁基溴化铵的无水乙醇溶液8升，插入工业纯锡片作为阳极，铅电极作为阴极，搅拌下以电流强度为0.1A/dm2直流电电解，然后将阳极换为工业纯铟片，搅拌下以电流强度为0.1A/dm2直流电共电解电合成反应16h，得到锡、铟摩尔比为0.005：1的锡铟醇盐溶液。

[0028] (2)在上述反应器中加入适量的去离子水，使锡铟醇盐的浓度为0.2mol/L，用盐酸调节pH为5，在20℃下搅拌水解20h得到一种透明的ITO溶胶镀膜液。

[0029] 将步骤(2)得到的ITO溶胶镀膜液通过辊涂的方法可制备ITO透明导电玻璃，方块电阻为14.2Ω/cm。

[0030] 实施例2

[0031] 一种ITO镀膜液的电化学制备方法，包括以下步骤：

[0032] (1)在容积为10升的无隔膜电解槽中加入含有质量浓度为8％的四丁基氯化铵的无水乙醇溶液8升，插入工业纯锡片作为阳极，碳棒作为阴极，搅拌下以电流强度为8A/dm22
直流电电解，然后将阳极换为工业纯铟片，搅拌下以电流强度为8A/dm 直流电继续电解，共电解合成反应7h，锡、铟摩尔比为0.01：1锡铟醇盐溶液。

[0033] (2)在上述反应器中加入适量的去离子水，使锡铟醇盐的浓度为0.8mol/L，用乙酸调节pH为5.5，在20℃下搅拌水解6h得到一种透明的ITO溶胶镀膜液。

[0034] 将步骤(2)得到的ITO溶胶镀膜液通过旋涂的方法可制备ITO透明导电玻璃，方块电阻为14.1Ω/cm。

[0035] 实施例3

[0036] 一种ITO镀膜液的电化学制备方法，包括以下步骤：

[0037] (1)在容积为10升的无隔膜电解槽中加入含有质量浓度为0.5％的十六烷基三甲基溴化铵的无水乙醇溶液8升，插入工业纯锡片作为阳极，铂电极作为阴极，搅拌下以电流强度为0.5A/dm2直流电电解，然后将阳极换为工业纯铟片，搅拌下以电流强度为0.5A/dm2直流电继续电解，共电解电合成反应10h，得到锡、铟摩尔比为0.015：1锡铟醇盐溶液。

[0038] (2)在上述反应器中加入适量的去离子水，使锡铟醇盐的浓度为0.5mol/L，用甲酸调节pH为6，在20℃下搅拌水解12h得到一种透明的ITO溶胶镀膜液。

[0039] 将步骤(2)得到的ITO溶胶镀膜液通过辊涂的方法可制备ITO透明导电玻璃，方块电阻为13.5Ω/cm。

[0040] 实施例4

[0041] 一种ITO镀膜液的电化学制备方法，包括以下步骤：

[0042] (1)在容积为10升的无隔膜电解槽中加入含有质量浓度为1％的苄基三甲基溴化铵的无水乙醇溶液8升，插入工业纯锡片作为阳极，不锈钢作为阴极，搅拌下以电流强度为1.2A/dm2直流电电解，然后将阳极换为工业纯铟片，搅拌下以电流强度为1.2A/dm2直流电继续电解，共电解电合成反应12h，得到摩尔比为0.025：1锡铟醇盐溶液。

[0043] (2)在上述反应器中加入适量的去离子水，使锡铟醇盐的浓度为0.6mol/L，用硝酸调节pH为4，在20℃下搅拌水解10h得到一种透明的ITO溶胶镀膜液。

[0044] 将步骤(2)得到的ITO溶胶镀膜液通过旋涂的方法可制备ITO透明导电玻璃，方块电阻为13.6Ω/cm。

[0045] 实施例5

[0046] 一种ITO镀膜液的电化学制备方法，包括以下步骤：

[0047] (1)在容积为10升的无隔膜电解槽中加入含有质量浓度为5％的十六烷基三甲基溴化铵的无水乙醇溶液8升，插入工业纯锡片作为阳极，不锈钢作为阴极，搅拌下以电流强度为6A/dm2直流电电解，然后将阳极换为工业纯铟片，搅拌下以电流强度为6A/dm2直流电继续电解，共电解电合成反应8h，得到摩尔比为0.015：1锡铟醇盐溶液。

[0048] (2)在上述反应器中加入适量的去离子水，使锡铟醇盐的浓度为0.7mol/L，用乙酸调节pH为4.5，在20℃下搅拌水解搅拌7h得到一种透明的ITO溶胶镀膜液。

[0049] 将步骤(2)得到的ITO溶胶镀膜液通过喷涂的方法可制备ITO透明导电玻璃，方块电阻为14.8Ω/cm。

[0050] 实施例6

[0051] 一种ITO镀膜液的电化学制备方法，包括以下步骤：

[0052] (1)在容积为10升的无隔膜电解槽中加入含有质量浓度为6％的苄基三甲基溴化铵的无水乙醇溶液8升，插入工业纯锡片作为阳极，铂电极作为阴极，搅拌下以电流强度为4A/dm2直流电电解，然后将阳极换为工业纯铟片，搅拌下以电流强度为4A/dm2直流电继续电解，共电解电合成反应10h，得到摩尔比为0.02：1锡铟醇盐溶液。

[0053] (2)在上述反应器中加入适量的去离子水，使锡铟醇盐的浓度为0.8mol/L，在用盐酸调节pH为6，20℃下搅拌水解6h得到一种透明的ITO溶胶镀膜液。

[0054] 将步骤(2)得到的ITO溶胶镀膜液通过浸涂的方法可制备ITO透明导电玻璃，方块电阻为15.2Ω/cm。

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