[0029] 以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明,但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
[0030] 实施例1
[0031] (1) 将乙烯-四氟乙烯共聚物研磨至粒径为2μm以内的微粉,然后加入表面活性剂焦磷酸钠进行高速分散,得到乙烯-四氟乙烯共聚物分散微粒;表面活性剂使用量为乙烯-四氟乙烯共聚物质量的1%;
[0032] (2)开启球化装置,球化装置为球形反应器,中部相对设置两个进料喷嘴A和B,底部设置冷凝收集室,球化装置设置激光加热器;将步骤(2)得到乙烯-四氟乙烯共聚物分散微粒施加超临界二氧化碳,使其以雾状形式完全分散从喷嘴A进入球化装置;将石墨烯施加超临界二氧化碳,使其以雾状形式完全分散从喷嘴B进入球化装置;在球化装置中乙烯-四氟乙烯共聚物分散微粒完全以微粒形式分散,受激光快速加热和气流冲击,其微粒表面软化并球化,完全分散的石墨烯热粘接在乙烯-四氟乙烯共聚物分散微粒表面,形成以石墨烯层为壳、乙烯-四氟乙烯共聚物为核的微球;从喷嘴A喷入的乙烯-四氟乙烯共聚物分散微粒与从喷嘴B喷入的石墨烯较佳的的配合质量是10:1;
[0033] (3)通过球化装置顶部设置向下的气流装置,控制送入气体压力为0.01MPa,控制乙烯-四氟乙烯共聚物分散微粒加热的时间;微球受气压瞬时下落,进入球化装置底部设置的冷凝收集室,经高速旋风冷凝收集得到一种超高分子量聚乙烯专用石墨烯微球母料。
[0034] 将实施例1得到的石墨烯微球母料以8%质量比与92%的超高分子量聚乙烯(分子量在150万以上)在螺杆中混炼造粒,通过扫描电镜观测(附图1所示),石墨烯微球母料均匀分散于超高分子量聚乙烯中。进一步测试其加工性能、力学性能和熔融纺丝性,如表1所示。其具有良好的加工流动性、力学性能和稳定的熔融纺丝性能。
[0035] 实施例2
[0036] (1) 将聚四氟乙烯研磨至粒径为2μm以内的微粉,然后加入表面活性剂六偏磷酸钠进行高速分散,得到聚四氟乙烯分散微粒;表面活性剂使用量为聚四氟乙烯质量的2%;
[0037] (2)开启球化装置,球化装置为球形反应器,中部相对设置两个进料喷嘴A和B,底部设置冷凝收集室,球化装置设置激光加热器;将步骤(2)得到聚四氟乙烯分散微粒施加超临界二氧化碳,使其以雾状形式完全分散从喷嘴A进入球化装置;将石墨烯施加超临界二氧化碳,使其以雾状形式完全分散从喷嘴B进入球化装置;在球化装置中聚四氟乙烯分散微粒完全以微粒形式分散,受激光快速加热和气流冲击,其微粒表面软化并球化,完全分散的石墨烯热粘接在聚四氟乙烯分散微粒表面,形成以石墨烯层为壳、聚四氟乙烯为核的微球;从喷嘴A喷入的聚四氟乙烯分散微粒与从喷嘴B喷入的石墨烯较佳的的配合质量是8:1;
[0038] (3)通过球化装置顶部设置向下的气流装置,控制送入气体压力为0.005MPa,控制聚四氟乙烯分散微粒加热的时间;微球受气压瞬时下落,进入球化装置底部设置的冷凝收集室,经高速旋风冷凝收集得到一种超高分子量聚乙烯专用石墨烯微球母料。在球化装置顶部设置向下的气流装置。在氟聚合物分散微粒受激光加热、表面软化球化、并在表面粘接石墨烯时,球化装置顶部设置向下的气流装置,易控制氟聚合物分散微粒加热的时间。激光加热为瞬时快速加热,一方面,激光加热确保氟聚合物分散微粒的表面快速受热,另一方面,较佳的确保了氟聚合物分散微粒表面受热均匀,从而易于表面球化、与石墨烯粘接均匀。因氟聚合物分散微粒材质的不同,其表面软化的时间不同,根据材质不同,通过球化装置顶部设置向下的气流装置,控制送入气体压力大小控制氟聚合物分散微粒加热的时间。
[0039] 将实施例2得到的石墨烯微球母料以8%质量比与92%的超高分子量聚乙烯(分子量在150万以上)在螺杆中混炼造粒,进一步测试其加工性能、力学性能和熔融纺丝性,如表1所示。其具有良好的加工流动性、力学性能和稳定的熔融纺丝性能。
[0040] 实施例3
[0041] (1) 将全氟烷氧基树脂中研磨至粒径为2μm以内的微粉,然后加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠进行高速分散,得到全氟烷氧基树脂分散微粒;表面活性剂使用量为全氟烷氧基树脂质量的3%;
[0042] (2)开启球化装置,球化装置为球形反应器,中部相对设置两个进料喷嘴A和B,底部设置冷凝收集室,球化装置设置激光加热器;将步骤(2)得到全氟烷氧基树脂分散微粒施加压力为0.1MPa的气流,使其以雾状形式完全分散从喷嘴A进入球化装置;将石墨烯施加压力为0.1MPa的气流,使其以雾状形式完全分散从喷嘴B进入球化装置;在球化装置中全氟烷氧基树脂分散微粒完全以微粒形式分散,受激光快速加热和气流冲击,其微粒表面软化并球化,完全分散的石墨烯热粘接在全氟烷氧基树脂分散微粒表面,形成以石墨烯层为壳、全氟烷氧基树脂为核的微球;从喷嘴A喷入的全氟烷氧基树脂分散微粒与从喷嘴B喷入的石墨烯较佳的的配合质量是15:1;
[0043] (3)通过球化装置顶部设置向下的气流装置,控制送入气体压力为0.01MPa,控制全氟烷氧基树脂分散微粒加热的时间;微球受气压瞬时下落,进入球化装置底部设置的冷凝收集室,经高速旋风冷凝收集得到一种超高分子量聚乙烯专用石墨烯微球母料。
[0044] 将实施例3得到的石墨烯微球母料以8%质量比与92%的超高分子量聚乙烯(分子量在150万以上)在螺杆中混炼造粒,进一步测试其加工性能、力学性能和熔融纺丝性,如表1所示。其具有良好的加工流动性、力学性能和稳定的熔融纺丝性能。
[0045] 实施例4
[0046] (1) 将乙烯-四氟乙烯共聚物研磨至粒径为2μm以内的微粉,然后加入表面活性剂聚丙烯酸钠进行高速分散,得到氟聚合物分散微粒;表面活性剂使用量为乙烯-四氟乙烯共聚物质量的3%;
[0047] (2)开启球化装置,球化装置为球形反应器,中部相对设置两个进料喷嘴A和B,底部设置冷凝收集室,球化装置设置激光加热器;将步骤(2)得到乙烯-四氟乙烯共聚物分散微粒施加超临界二氧化碳,使其以雾状形式完全分散从喷嘴A进入球化装置;将石墨烯施加超临界二氧化碳,使其以雾状形式完全分散从喷嘴B进入球化装置;在球化装置中乙烯-四氟乙烯共聚物分散微粒完全以微粒形式分散,受激光快速加热和气流冲击,其微粒表面软化并球化,完全分散的石墨烯热粘接在乙烯-四氟乙烯共聚物分散微粒表面,形成以石墨烯层为壳、乙烯-四氟乙烯共聚物为核的微球;从喷嘴A喷入的乙烯-四氟乙烯共聚物分散微粒与从喷嘴B喷入的石墨烯较佳的的配合质量是10:1;
[0048] (3)通过球化装置顶部设置向下的气流装置,控制送入气体压力为0.05MPa,控制乙烯-四氟乙烯共聚物分散微粒加热的时间;微球受气压瞬时下落,进入球化装置底部设置的冷凝收集室,经高速旋风冷凝收集得到一种超高分子量聚乙烯专用石墨烯微球母料。
[0049] 将实施例4得到的石墨烯微球母料以8%质量比与92%的超高分子量聚乙烯(分子量在150万以上)在螺杆中混炼造粒,进一步测试其加工性能、力学性能和熔融纺丝性,如表1所示。其具有良好的加工流动性、力学性能和稳定的熔融纺丝性能。
[0050] 表1:
[0051]测 试 项 目 加工流动性(g/10min,270℃))拉伸强度(MPa) 断裂伸长率(%) 纤维强度(N/dtex)超高分子量聚乙烯(分子量在150万以上) 0.1 52 32 --
添加8%实施例1石墨烯微球母料的超高分子量聚乙烯 3.5 77 95 19
添加8%实施例2石墨烯微球母料的超高分子量聚乙烯 3.2 71 85 21
添加8%实施3石墨烯微球母料的超高分子量聚乙烯 3.0 69 96 22
添加8%实施例4石墨烯微球母料的超高分子量聚乙烯 2.9 73 100 20