[0016] 为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
[0017] 以下实施例如无具体说明,采用的试剂为市售化学试剂或工业产品。
[0018] 实施例1
[0019] 一种石墨烯-钼酸铋钠纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:
[0020] 1)将100g硝酸铋溶于1L乙二醇中,然后加入0.2g石墨烯粉搅拌混合均匀,得到稳定悬浊液,将此溶液转移到容积为2L的高压釜中,加热至150℃并保温24小时;待反应釜冷却至室温,过滤并用乙醇洗涤3次,然后在80℃下干燥12小时,得石墨烯-乙二醇铋粉体;
[0021] 2)取75g钼酸钠溶于750ml去离子水中,再将1)中制备石墨烯-乙二醇铋粉末50g加入上述钼酸钠水溶液中,超声波震荡搅拌使其分散均匀,用浓硝酸和浓盐酸调节溶液pH值至0-2之间,然后将所得混合液转移至容积为1000mL的高压釜中,升温至200℃保温1小时,待反应釜冷却至室温,过滤后用去离子水和乙醇洗涤2次,再在100℃下干燥12小时,得石墨烯-钼酸铋钠纳米复合材料。
[0022] 将所得的石墨烯-钼酸铋钠纳米复合材料用无水乙醇调制成糊状,然后将其均匀涂覆到陶瓷管电极表面,自然风干后,向陶瓷管中穿入Ni-Cr加热丝,并焊接到胶木基座上,即可制得旁热式气敏元件。将制备的气敏器件运用郑州炜盛电子科技有限公司生产的气敏元件测试系统WS-30A仪器进行气敏性能测试,所采用的测试方法为静态配气法。当工作温度为250℃时,该气敏元件空气中电阻为0.1-5兆欧,对浓度为10ppm的乙醇的灵敏度高达5,对100ppm的乙醇的灵敏度达40,1气敏响应恢复时间均小于30s,即该气敏材料对乙醇表现出非常好的气敏性能。
[0023] 实施例2
[0024] 一种石墨烯-钼酸铋钠纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:
[0025] 1)将50g硝酸铋溶于1L乙二醇中,然后加入2.5g石墨烯粉搅拌混合均匀,得到稳定悬浊液,将此溶液转移到容积为2L的高压釜中,加热至180℃并保温2小时;待反应釜冷却至室温,过滤并用乙醇洗涤3次,然后在80℃下干燥6小时,得石墨烯-乙二醇铋粉体;
[0026] 2)取17g钼酸钠溶于200ml去离子水中,再将1)中制备石墨烯-乙二醇铋粉末10g加入上述钼酸钠水溶液中,超声波震荡搅拌使其分散均匀,用浓硝酸和浓盐酸调节溶液pH值至0-2之间,然后将所得混合液转移至容积为300ml的高压釜中,升温至150℃保温24小时,待反应釜冷却至室温,过滤后用去离子水和乙醇洗涤5次,再在110℃下干燥4小时,得石墨烯-钼酸铋钠纳米复合材料。
[0027] 将所得的石墨烯-钼酸铋钠纳米复合材料用无水乙醇调制成糊状,然后将其均匀涂覆到陶瓷管电极表面,自然风干后,向陶瓷管中穿入Ni-Cr加热丝,并焊接到胶木基座上,即可制得旁热式气敏元件。将制备的气敏器件运用郑州炜盛电子科技有限公司生产的气敏元件测试系统WS-30A仪器进行气敏性能测试,所采用的测试方法为静态配气法。当工作温度为250℃时,该气敏元件空气中电阻为0.1-5兆欧,对浓度为10ppm的乙醇的灵敏度高达5,对100ppm的乙醇的灵敏度达45,1气敏响应恢复时间均小于30s,即该气敏材料对乙醇表现出非常好的气敏性能。
[0028] 实施例3
[0029] 一种石墨烯-钼酸铋钠纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:
[0030] 1)将10g硝酸铋溶于1L乙二醇中,然后加入0.2g石墨烯粉搅拌混合均匀,得到稳定悬浊液,将此溶液转移到容积为2L的高压釜中,加热至170℃并保温6小时;待反应釜冷却至室温,过滤并用乙醇洗涤3次,然后在80℃下干燥6小时,得石墨烯-乙二醇铋粉体;
[0031] 2)取8g钼酸钠400ml去离子水中,再将1)中制备石墨烯-乙二醇铋粉末5g加入上述钼酸钠水溶液中,超声波震荡搅拌使其分散均匀,用浓硝酸和浓盐酸调节溶液pH值至0-2之间,然后将所得混合液转移至容积为500ml的高压釜中,升温至180℃保温4小时,待反应釜冷却至室温,过滤后用去离子水和乙醇洗涤3次,再在110℃下干燥4小时,得石墨烯-钼酸铋钠纳米复合材料。
[0032] 将所得的石墨烯-钼酸铋钠纳米复合材料用无水乙醇调制成糊状,然后将其均匀涂覆到陶瓷管电极表面,自然风干后,向陶瓷管中穿入Ni-Cr加热丝,并焊接到胶木基座上,即可制得旁热式气敏元件。将制备的气敏器件运用郑州炜盛电子科技有限公司生产的气敏元件测试系统WS-30A仪器进行气敏性能测试,所采用的测试方法为静态配气法。当工作温度为250℃时,该气敏元件空气中电阻为0.1-5兆欧,对浓度为10ppm的乙醇的灵敏度达到6,对100ppm的乙醇的灵敏度达40,1气敏响应恢复时间均小于30s,即该气敏材料对乙醇表现出非常好的气敏性能。
[0033] 实施例4
[0034] 一种石墨烯-钼酸铋钠纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:
[0035] 1)将10g硝酸铋溶于200ml乙二醇中,然后加入0.1g石墨烯粉搅拌混合均匀,得到稳定悬浊液,将此溶液转移到容积为300mL的高压釜中,加热至170℃并保温6小时;待反应釜冷却至室温,过滤并用乙醇洗涤3次,然后在80℃下干燥6小时,得石墨烯-乙二醇铋粉体;
[0036] 2)取8.5g钼酸钠溶于100ml去离子水中,再将1)中制备石墨烯-乙二醇铋粉末5g加入上述钼酸钠水溶液中,超声波震荡搅拌使其分散均匀,用浓硝酸和浓盐酸调节溶液pH值至0-2之间,然后将所得混合液转移至容积为200ml的高压釜中,升温至180℃保温4小时,待反应釜冷却至室温,过滤后用去离子水和乙醇洗涤3次,再在110℃下干燥4小时,得石墨烯-钼酸铋钠纳米复合材料。
[0037] 将所得的石墨烯-钼酸铋钠纳米复合材料用无水乙醇调制成糊状,然后将其均匀涂覆到陶瓷管电极表面,自然风干后,向陶瓷管中穿入Ni-Cr加热丝,并焊接到胶木基座上,即可制得旁热式气敏元件。将制备的气敏器件运用郑州炜盛电子科技有限公司生产的气敏元件测试系统WS-30A仪器进行气敏性能测试,所采用的测试方法为静态配气法。当工作温度为250℃时,该气敏元件空气中电阻为0.1-5兆欧,对浓度为10ppm的乙醇的灵敏度高达8,对100ppm的乙醇的灵敏度达50,1气敏响应恢复时间均小于30s,即该气敏材料对乙醇表现出非常好的气敏性能。