发明内容
[0003] 本发明的目的就是提供一种铕配合物红色发光材料[Eu(C10H8NO2)3(CH3OH)2]·CH3OH及合成方法。
[0004] 本发明的思路:利用3-吲哚乙酸和六水合氯化铕通过常温挥发法获得铕的配合物。
[0005] 本发明涉及的铕配合物化学式为:[Eu(C10H8NO2)3(CH3OH)2]·CH3OH,分子式为:C33H36EuN3O9,分子量为:770.62,属于单斜晶系,P21/c空间群。中心离子为Eu3+。在该配合物中,中心的Eu3+是九配位的,Eu3+上的九个配位氧原子分别来自于四个不同的3-吲哚乙酸配体和两个甲醇分子。Eu3+簇利用3-吲哚乙酸配体上的苯并吡咯环的π-π相互作用,进一步堆积形成三维网络结构。晶体结构数据见表一,部分键长键角见表二。
[0006] 表一:[La(C10H8NO2)3CH3OH]·CH3OH的晶体参数
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[0009] a R1=Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.b wR2=[Σw(|Fo2|–|Fc2|)2/Σw(|Fo2|)2]1/2[0010] 表二:[La(C10H8NO2)3CH3OH]·CH3OH的键长 和键角(°)
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[0013] Symmetry codes:(i)-x,-y+2,-z.
[0014] 所述的[Eu(C10H8NO2)3(CH3OH)2]·CH3OH的合成的具体步骤:
[0015] (1)称取0.1832g分析纯的六水合氯化铕,置于20mL分析纯的无水甲醇中,搅拌半个小时。
[0016] (2)称取0.2625g分析纯的3-吲哚乙酸和0.084g分析纯的氢氧化钾溶解到20~30mL分析纯的无水甲醇中,搅拌半个小时。
[0017] (3)将0.1832g分析纯的六水合氯化铕、0.2625g分析纯的3-吲哚乙酸和0.084g分析纯的氢氧化钾,溶解到40~50mL分析纯的无水甲醇中,室温搅拌半个小时后过滤,得到无色澄清滤液。
[0018] (4)将步骤(1)和(2)所得溶液混合均匀,搅拌半个小时得到无色清液,过滤。
[0019] (5)将步骤(3)或者步骤(4)所得滤液置于100mL烧杯中,保鲜膜密封;一周后,烧杯底部有无色透明的针状晶体产生即[Eu(C10H8NO2)3(CH3OH)2]·CH3OH。
[0020] 本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好而且产量较高等优点。
[0021] 在室温条件下,化合物[Eu(C10H8NO2)3(CH3OH)2]·CH3OH微晶样品的发光性质被测定。[Eu(C10H8NO2)3(CH3OH)2]·CH3OH的发射光谱在365nm的激发波长下测定,在615nm波长处产生强度为194365a.u.的红色荧光,其发光寿命为0.956ms。