[0028] 为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
[0029] 下述各实施例中所述实验方法和检测方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到。
[0030] 实施例1
[0031] 如图1所示流程图，制备咪唑乙醇，具体步骤如下：
[0032] (1)KOH/A12O3的制备：将KOH15g溶于水20g中，加入A12O3 30g，搅拌升温至60℃并保温1h，旋转蒸发转速70r/min，真空度‑0.09～‑0.1MPa，控制水温80～90℃蒸馏将水蒸干，在120℃干燥4h，得KOH/A12O3 42.5g，置于干燥器中备用；
[0033] (2)咪唑乙醇的制备：在带有机械搅拌、回流冷凝管的500mL四口反应瓶中加入HFIP260g、KOH/A12O3 38g、咪唑18.4g、1‑(2,4‑二氯苯基)‑2‑氯‑乙醇44.7g，加热升温至45℃反应3.5h，TLC跟踪反应，过滤，得滤饼Ⅰ和滤液Ⅰ，滤饼Ⅰ用HFIP淋洗得洗液Ⅰ和滤饼Ⅱ，合并滤液1和洗液1，进行旋转蒸发，控制转速70r/min，真空度‑0.09～‑0.1MPa，水温40～50℃至无馏出液流出，加10％稀盐酸13g(36％盐酸3.6g与水9.4g混合而成)调pH至7，加水350g，搅拌10min，过滤，得滤饼Ⅲ和滤液Ⅱ，滤饼Ⅲ加至带有机械搅拌、回流冷凝管的250mL四口反应瓶中，再加入无水乙醇65g，搅拌，加热至咪唑乙醇粗品完全溶解，稍冷后加入活性炭0.7g，回流10min，热滤，自然降至室温，然后在冰水中降温至2℃，过滤，在60℃干燥，得咪唑乙醇，命名为样品Ⅰ；
[0034] 滤饼Ⅱ用水淋洗，干燥，得A12O3。滤液Ⅱ在转速70r/min，真空度‑0.09～‑0.1MPa，控温80～90℃蒸馏至无馏出液流出，再在转速70r/min，真空度‑0.1～‑0.2MPa，控温105～165℃蒸馏至收集105～160℃馏分，得咪唑。
[0035] 实施例2
[0036] (1)KOH/A12O3的制备：将KOH15g溶于水20g中，加入A12O3 30g，搅拌升温至60℃并保温1h，旋转蒸发转速70r/min，真空度‑0.09～‑0.1MPa，控制水温80～90℃蒸馏将水蒸干，在120℃干燥4h，得KOH/A1203 41.7g，置于干燥器中备用；
[0037] (2)咪唑乙醇的制备：在带有机械搅拌、回流冷凝管的500mL四口反应瓶中加入HFIP 280g、KOH/A12O3 40g、咪唑18.7g、1‑(2,4‑二氯苯基)‑2‑氯‑乙醇44.7g，加热升温至45℃，反应4h，TLC跟踪反应，过滤，得滤饼Ⅰ和滤液Ⅰ，滤饼Ⅰ用HFIP淋洗得洗液Ⅰ和滤饼Ⅱ，合并滤液1和洗液1，进行旋转蒸发，控制转速70r/min，真空度‑0.09～‑0.1MPa，水温40～50℃至无馏出液流出，加10％稀盐酸13g(36％盐酸3.6g与水9.4g混合而成)调PH至7，加水350g，搅拌10min，过滤，得滤饼Ⅲ和滤液Ⅱ，滤饼Ⅲ加至带有机械搅拌、回流冷凝管的250mL四口反应瓶中，再加入无水乙醇55g，搅拌，加热至咪唑乙醇粗品完全溶解，稍冷后加入活性炭0.5g，回流10min，热滤，自然降至室温，然后在冰水中降温至5℃，过滤，在60℃干燥，得咪唑乙醇，命名为样品Ⅱ；
[0038] 滤饼Ⅱ用水淋洗，干燥，得A12O3。滤液Ⅱ在转速70r/min，真空度‑0.09～‑0.1MPa，控温80～90℃蒸馏至无馏出液流出，再在转速70r/min，真空度‑0.1～‑0.2MPa，控温105～165℃蒸馏至收集105～160℃馏分，得咪唑。
[0039] 实施例3
[0040] (1)KOH/A12O3的制备：将KOH15g溶于水20g中，加入A12O3 30g，搅拌升温至60℃并保温1h，旋转蒸发转速70r/min，真空度‑0.09～‑0.1MPa，控制水温80～90℃蒸馏将水蒸干，在120℃干燥4h，得KOH/A12O3 42.1g，置于干燥器中备用；
[0041] (2)咪唑乙醇的制备：在带有机械搅拌、回流冷凝管的500mL四口反应瓶中加入HFIP 270g、KOH/A12O3 36g、咪唑19g、1‑(2,4‑二氯苯基)‑2‑氯‑乙醇44.7g，加热升温至45℃反应3.5h，TLC跟踪反应，过滤，得滤饼Ⅰ和滤液Ⅰ，滤饼Ⅰ用HFIP淋洗得洗液Ⅰ和滤饼Ⅱ，合并滤液1和洗液1，进行旋转蒸发，控制转速70r/min，真空度‑0.09～‑0.1MPa，水温40～50℃至无馏出液流出，加10％稀盐酸13g(36％盐酸3.6g与水9.4g混合而成)调PH至7，加水350g，搅拌10min，过滤，得滤饼Ⅲ和滤液Ⅱ，滤饼Ⅲ加至带有机械搅拌、回流冷凝管的250mL四口反应瓶中，再加入无水乙醇60g，搅拌，加热至咪唑乙醇粗品完全溶解，稍冷后加入活性炭0.9g，回流10min，热滤，自然降至室温，然后在冰水中降温至4℃，过滤，在60℃干燥，得咪唑乙醇，命名为样品Ⅲ；
[0042] 滤饼Ⅱ用水淋洗，干燥，得A12O3。滤液Ⅱ在转速70r/min，真空度‑0.09～‑0.1MPa，控温80～90℃蒸馏至无馏出液流出，再在转速70r/min，真空度‑0.1～‑0.2MPa，控温105～165℃蒸馏至收集105～160℃馏分，得咪唑。
[0043] 实施例4
[0044] (1)KOH/A12O3的制备：将KOH15g溶于水20g中，加入A12O3 30g，搅拌升温至60℃并保温1h，旋转蒸发转速70r/min，真空度‑0.09～‑0.1MPa，控制水温80～90℃蒸馏将水蒸干，在120℃干燥4h，得KOH/A12O3 41.9g，置于干燥器中备用；
[0045] (2)咪唑乙醇的制备：在带有机械搅拌、回流冷凝管的500mL四口反应瓶中加入回收HFIP 260g、KOH/A12O3 38g、回收咪唑18.7g、1‑(2,4‑二氯苯基)‑2‑氯‑乙醇44.7g，加热升温至45℃反应3.5h，TLC跟踪反应，过滤，得滤饼Ⅰ和滤液Ⅰ，滤饼Ⅰ用回收HFIP淋洗得洗液Ⅰ和滤饼Ⅱ，合并滤液1和洗液1，进行旋转蒸发，控制转速70r/min，真空度‑0.09～‑0.1MPa，水温40～50℃至无馏出液流出，加10％稀盐酸13g(36％盐酸3.6g与水9.4g混合而成)调PH至7，加水350g，搅拌10min，过滤，得滤饼Ⅲ和滤液Ⅱ，滤饼Ⅲ加至带有机械搅拌、回流冷凝管的250mL四口反应瓶中，再加入无水乙醇65g，搅拌，加热至咪唑乙醇粗品完全溶解，稍冷后加入活性炭0.5g，回流10min，热滤，自然降至室温，然后在冰水中降温至3℃，过滤，在60℃干燥，得咪唑乙醇，命名为样品Ⅳ；
[0046] 滤饼Ⅱ用水淋洗，干燥，得A12O3。滤液Ⅱ在转速70r/min，真空度‑0.09～‑0.1MPa，控温80～90℃蒸馏至无馏出液流出，再在转速70r/min，真空度‑0.1～‑0.2MPa，控温105～165℃蒸馏至收集105～160℃馏分，得咪唑。
[0047] 实施例1～4所制备的咪唑乙醇收率及熔点结果如表1所示：
[0048] 表1本发明制备方法制备的咪唑乙醇收率及熔点结果
[0049]
[0050] 本发明以1‑(2,4‑二氯苯基)‑2‑氯‑乙醇和咪唑为原料，HFIP为溶剂，无机载体KOH/A12O3为碱性催化剂，通过N‑烷基化反应，TLC跟踪反应，过滤，旋转蒸发，中和，过滤，重结晶得到咪唑乙醇，由表1结果可得，本发明制备方法制备的咪唑乙醇收率高，且熔点显著提高。将KOH负载于中性A12O3表面制得的KOH/A12O3负载试剂，在HFIP溶剂中，通过加热，将有活泼氢的咪唑 形成咪唑负离子 咪唑负离子被吸附在氧化铝表面形成 咪唑分子中N‑H上的氢与负载碱作用生成水，
再与1‑(2,4‑二氯苯基)‑2‑氯‑乙醇发生N‑烷基化反应生成咪唑乙醇和
KCl/A12O3。A12O3同时具有酸碱活性位，具有高哈密特常数、高机械强度以及热稳定性好等优点，将KOH负载于中性A12O3表面制得的KOH/A12O3负载试剂，可以很容易地将某些有活泼氢的有机物转变成负离子，将咪唑在HFIP中与KOH/A12O3反应，形成咪唑负离子，咪唑氮原子上连的氢原子有一定的酸性，当其与一定强度的碱作用时，可以生成咪唑盐和水；本发明反应条件温和，反应时间短，溶剂易回收，催化剂和未完全参与反应的咪唑可得到回收再利用，制得的咪唑乙醇产品质量高，是一种绿色合成咪唑乙醇的工艺。
[0051] 显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内也意图包含这些改动和变型在内。
