[0021] 以下的实施例便于更好地理解本发明,但并不限定本发明。下述实施例中的实验方法,如无特殊说明,均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料,如无特殊说明,均为市售。
[0022] 本发明的制备FTO/CuO纳米线的步骤如下:
[0023] (1)首先将导电玻璃(FTO)裁成2.5 cm ×1.5 cm的大小的方块,先用洗涤剂洗三次,每次在超声波中超声20 min,除去表面油污,然后分别用蒸馏水和去离子水超声三次,每次20 min。最后用无水乙醇超声洗三次,之后用氮气吹干,密封保存备用。
[0024] (2)将0.001-0.002mol PVP(聚乙烯吡咯烷酮)溶于140mL去离子水中,将此溶液搅拌至澄清,依次加入0.03-0.04 mol尿素、0.03-0.04 mol酒石酸钠,然后缓慢的加入0.01-0.03 mol硫酸铜至以上溶液,接着搅拌1小时,然后将此混合溶液与一片步骤(1)得到的FTO全部转移至聚四氟乙烯反应内衬,在120℃的条件下反应24小时,然后冷却至室温,去离子水反复洗涤后,在80℃烘箱内烘干10小时,最终得到固体薄膜样品。
[0025] PVP作为一种合成水溶性高分子化合物,具有水溶性高分子化合物的一般性质,胶体保护作用、成膜性、粘结性、吸湿性、增溶或凝聚作用。
[0026] 尿素是沉淀剂。
[0027] 酒石酸钠在120℃时失去结晶水,再加热则分解。灼烧时散发出糖燃烧的气味,其残渣(灰分)呈强碱性,遇酸产生泡沫。
[0028] 由于硫酸铜极易溶于水,因此易电离出铜离子,又由于溶液中存在碱性气体,因此发生了Cu2+ + 2NH3·H2O = Cu(OH)2↓ + 2NH4+然后,由于是120℃的条件下反应24小时,因此,氢氧化铜脱水最后生成FTO/CuO前驱体。
[0029] (3)将已经制备好的固体薄膜样品在550℃煅烧3小时,最终得到FTO/CuO纳米线。
[0030] (4)将已经得到的FTO/CuO纳米线在电解液为0.5M Na2SO4溶液中,利用LSV技术,在模拟太阳光的照射下,进行光解水。
[0031] 实施例1
[0032] 本发明的制备FTO/CuO纳米线的步骤如下:
[0033] (1)首先将导电玻璃(FTO)裁成2.5 cm ×1.5 cm的大小的方块,先用洗涤剂洗三次,每次在超声波中超声20 min,除去表面油污,然后分别用蒸馏水和去离子水超声三次,每次20 min。最后用无水乙醇超声洗三次,之后用氮气吹干,密封保存备用。
[0034] (2)将0.002mol PVP溶于140mL去离子水中,将此溶液搅拌至澄清,依此加入0.03 mol尿素、0.03 mol酒石酸钠,然后缓慢的加入0.01 mol硫酸铜至以上溶液,接着搅拌1小时,然后将此混合溶液与一片步骤(1)得到的FTO全部转移至聚四氟乙烯反应内衬反应24小时,在120℃的条件下,然后冷却至室温,去离子水反复洗涤后,在80℃烘箱内烘干10小时,最终得到固体薄膜样品。对得到的固体薄膜样品用扫描电子显微镜进行扫描,结果见图1。
[0035] 图1 为实施例1得到的FTO/CuO纳米线在退火前的扫描电子显微镜图,即步骤2获得的固体薄膜样品的扫描电子显微镜图。由图我们可以看出一层均匀的纳米线被生长在FTO的表面,并且该纳米线的尺寸均一。
[0036] (3)将已经制备好的固体薄膜样品在550℃煅烧3小时,最终得到FTO/CuO纳米线。对得到的FTO/CuO纳米线用扫描电子显微镜进行扫描,结果见图2。
[0037] 图2为实施例1得到的FTO/CuO纳米线在退火后的扫描电子显微镜图,即步骤3获得的FTO/CuO纳米线的扫描电子显微镜图。从图可得,退火前后对于形貌基本上没有改变,而且该纳米线表面是光滑的。
[0038] 图3为实施例1的FTO/CuO纳米线的XRD衍射图,其出峰与文献是一致的,属于标准卡片的JCPDS(801917)。
[0039] (4)将已经得到的FTO/CuO纳米线在电解液为0.5M Na2SO4溶液中,利用LSV技术,在模拟太阳光的照射下,进行光解水。
[0040] 图4为实施例1的FTO/CuO纳米线的光解水的应用图,由图可以看出,在模拟太阳光的照射下,材料氧化铜很好地进行了光解水生成氢气与氧气,由此图可看出,这种材料可以应用于光解水,这也就有利于利用太阳能,同时,产氢能,环保节能。
[0041] 实施例2
[0042] 本发明的制备FTO/CuO纳米线的步骤如下:
[0043] (1)首先将导电玻璃(FTO)裁成2.5 cm ×1.5 cm的大小的方块,先用洗涤剂洗三次,每次在超声波中超声20 min,除去表面油污,然后分别用蒸馏水和去离子水超声三次,每次20 min。最后用无水乙醇超声洗三次,之后用氮气吹干,密封保存备用。
[0044] (2)将0.001mol PVP溶于140mL去离子水中,将此溶液搅拌至澄清,依此加入0.04mol尿素、0.03 mol酒石酸钠,然后缓慢的加入0.01 mol硫酸铜至以上溶液,接着搅拌1小时,然后将此混合溶液与一片步骤(1)得到的FTO全部转移至聚四氟乙烯反应内衬反应24小时,在120℃的条件下,然后冷却至室温,去离子水反复洗涤后,在80℃烘箱内烘干10小时,最终得到固体薄膜样品。
[0045] (3)将已经制备好的固体薄膜样品在550℃煅烧3小时,最终得到FTO/CuO纳米线。
[0046] (4)将已经得到的FTO/CuO纳米线在电解液为0.5M Na2SO4溶液中,利用LSV技术,在模拟太阳光的照射下,进行光解水。
[0047] 实施例3
[0048] 本发明的制备FTO/CuO纳米线的步骤如下:
[0049] (1)首先将导电玻璃(FTO)裁成2.5 cm ×1.5 cm的大小的方块,先用洗涤剂洗三次,每次在超声波中超声20 min,除去表面油污,然后分别用蒸馏水和去离子水超声三次,每次20 min。最后用无水乙醇超声洗三次,之后用氮气吹干,密封保存备用。
[0050] (2)将0.001mol PVP溶于140mL去离子水中,将此溶液搅拌至澄清,依次加入0.03 mol尿素、0.04 mol酒石酸钠,然后缓慢的加入0.01 mol硫酸铜至以上溶液,接着搅拌1小时,然后将此混合溶液与一片步骤(1)得到的FTO全部转移至聚四氟乙烯反应内衬反应24小时,在120℃的条件下,然后冷却至室温,去离子水反复洗涤后,在80℃烘箱内烘干10小时,最终得到固体薄膜样品。
[0051] (3)将已经制备好的固体薄膜样品在550℃煅烧3小时,最终得到FTO/CuO纳米线。
[0052] (4)将已经得到的FTO/CuO纳米线在电解液为0.5M Na2SO4溶液中,利用LSV技术,在模拟太阳光的照射下,进行光解水。
[0053] 实施例4
[0054] 本发明的制备FTO/CuO纳米线的步骤如下:
[0055] (1)首先将导电玻璃(FTO)裁成2.5 cm ×1.5 cm的大小的方块,先用洗涤剂洗三次,每次在超声波中超声20 min,除去表面油污,然后分别用蒸馏水和去离子水超声三次,每次20 min。最后用无水乙醇超声洗三次,之后用氮气吹干,密封保存备用。
[0056] (2)将0.001mol PVP溶于140mL去离子水中,将此溶液搅拌至澄清,依次加入0.03mol尿素、0.035 mol酒石酸钠,然后缓慢的加入0.015 mol硫酸铜至以上溶液,接着搅拌1小时,然后将此混合溶液与一片步骤(1)得到的FTO全部转移至聚四氟乙烯反应内衬反应24小时,在120℃的条件下,然后冷却至室温,去离子水反复洗涤后,在80℃烘箱内烘干10小时,最终得到固体薄膜样品。
[0057] (3)将已经制备好的固体薄膜样品在550℃煅烧3小时,最终得到FTO/CuO纳米线。
[0058] (4)将已经得到的FTO/CuO纳米线在电解液为0.5M Na2SO4溶液中,利用LSV技术,在模拟太阳光的照射下,进行光解水。
[0059] 实施例5
[0060] 本发明的制备FTO/CuO纳米线的步骤如下:
[0061] (1)首先将导电玻璃(FTO)裁成2.5 cm ×1.5 cm的大小的方块,先用洗涤剂洗三次,每次在超声波中超声20 min,除去表面油污,然后分别用蒸馏水和去离子水超声三次,每次20 min。最后用无水乙醇超声洗三次,之后用氮气吹干,密封保存备用。
[0062] (2)将0.0015mol PVP溶于140mL去离子水中,将此溶液搅拌至澄清,依此加入0.035mol尿素、0.03 mol酒石酸钠,然后缓慢的加入0.03 mol硫酸铜至以上溶液,接着搅拌
1小时,然后将此混合溶液与一片步骤(1)得到的FTO全部转移至聚四氟乙烯反应内衬反应
24小时,在120℃的条件下,然后冷却至室温,去离子水反复洗涤后,在80℃烘箱内烘干10小时,最终得到固体薄膜样品。
[0063] (3)将已经制备好的固体薄膜样品在550℃煅烧3小时,最终得到FTO/CuO纳米线。
[0064] (4)将已经得到的FTO/CuO纳米线在电解液为0.5M Na2SO4溶液中,利用LSV技术,在模拟太阳光的照射下,进行光解水。
[0065] 最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。