盲专网 - 一种室温制备碲化镉纳米线的方法

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2020-04-06

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2020-09-01

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2021-10-08

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2040-04-06

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN202010262060.6	申请日	2020-04-06
公开/公告号	CN111498816B	公开/公告日	2021-10-08
授权日	2021-10-08	预估到期日	2040-04-06
申请年	2020年	公开/公告年	2021年
缴费截止日
分类号	C01B19/04 、B82Y40/00	主分类号	C01B19/04
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	2
权利要求数量	3	非专利引证数量	0
引用专利数量	0	被引证专利数量	0
非专利引证
引用专利		被引证专利
专利权维持	2	专利申请国编码	CN
专利事件		事务标签	公开、实质审查、授权

申请人信息

申请人	杭州电子科技大学	第一申请人	杭州电子科技大学
专利权人	杭州电子科技大学	当前专利权人	杭州电子科技大学
发明人	江源、王祎、杨嘉灏	第一发明人	江源
地址	浙江省杭州市下沙高教园区	邮编	310018
申请人数量	1	发明人数量	3
申请人所在省	浙江省	申请人所在市	浙江省杭州市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

浙江永鼎律师事务所

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

陆永强

摘要

本发明公开了一种室温制备碲化镉纳米线的方法，包括如下步骤：将一缩二乙二醇和甲醇混合，其中一缩二乙二醇占总溶液体积超过25％；将镉盐溶液、巯基乙酸分别加入到混合溶液中，其中，巯基乙酸和镉离子的摩尔比为2～4:1，镉离子的摩尔浓度为1～5mM；将溶液调节pH值至9～11，通氮气30分钟以上，之后加入碲氢化钠水溶液，继续通氮气30分钟，得到碲化镉前驱体溶液，其中，碲氢化钠和镉离子的摩尔比为0.05～0.2:1；将碲化镉前驱体溶液在室温下搅拌一段时间后得到碲化镉纳米线。利用本发明方法可以在室温下制备碲化镉纳米线，获得的碲化镉纳米线稳定性较好。

摘要附图
说明书附图：图1
说明书附图：图2

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2021-10-08	授权
2	2020-09-01	实质审查的生效	IPC(主分类): C01B 19/04 专利申请号: 202010262060.6 申请日: 2020.04.06
3	2020-08-07	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.室温制备碲化镉纳米线的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将一缩二乙二醇和甲醇混合，其中一缩二乙二醇占总溶液体积超过25%；
步骤二、将镉盐溶液、巯基乙酸分别加入到步骤一得到的混合溶液中，搅拌均匀，其中，巯基乙酸和镉离子的摩尔比为2～4:1，镉离子的摩尔浓度为1 5mM；
~
步骤三、将步骤二得到的混合溶液调节pH值至9～11，通氮气30分钟以上，之后加入碲氢化钠水溶液，继续通氮气30分钟，得到碲化镉前驱体溶液，其中，碲氢化钠和镉离子的摩尔比为0.05～0.2:1；
步骤四、将碲化镉前驱体溶液在室温下搅拌一段时间后得到碲化镉纳米线；
所述镉盐溶液采用水溶性镉盐制备而成，所述水溶性镉盐为氯化镉、溴化镉或硝酸镉中的任一种。

2.根据权利要求1所述的室温制备碲化镉纳米线的方法，其特征在于，步骤三中采用氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液调节混合溶液的pH值。

3.根据权利要求1所述的室温制备碲化镉纳米线的方法，其特征在于，步骤三中，所述碲氢化钠水溶液的制备方法包括如下步骤：将硼氢化钠溶解在去离子水中，再迅速加入碲粉；用胶塞封住反应容器，胶塞上带有一个小针孔与外界相通以便释放反应产生的氢气；在反应过程中，体系用冰水浴冷却，之后黑色的碲粉消失并产生白色的硼酸钠晶体，上层澄清的淡紫色溶液为碲氢化钠水溶液。

说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及纳米材料的制备领域，具体涉及一种室温制备碲化镉纳米线的方法。

背景技术

[0002] 迄今为止，一维纳米结构的合成方法有很多，半导体材料的不同其合成方式也千变万化。对于这些方法大体上有两种分类方式，一种是根据反应介质，如液相法和气相法等；一种是根据反应类型，如化学法、物理法、物理化学综合法。

[0003] 其中气相法的重点在于原材料可以自己本身或者通过人为方式以气态方式存在。通常气相法包括化学气相沉积法、物理热蒸发法、激光烧蚀法、脉冲激光沉积、分子束外延等。

[0004] 液相法则是在纳米线生长过程中，一直处于液体环境中，并且此过程前驱体所反应所发生的一切能量转化是以液体作为媒介或者是载体的。常用的液相法主要包括水热法、溶剂热法、微乳液法、溶胶‑‑凝胶法、声化学法、沉淀法和电化学法等。这些方法一般需要加热设备提供能量，促进纳米线的生长。本专利提供了一种简单便捷的方案，在室温下制备碲化镉纳米线。

[0005] 发明目的

[0006] 本发明的目的是提供一种室温制备碲化镉纳米线的方法，以解决传统制备方法需要额外能量的问题。

发明内容

[0007] 本发明所述的制备方法中，重点在于以一缩二乙二醇和甲醇的混合溶液作为纳米线的生长环境。一缩二乙二醇和甲醇的介电常数都比水小。根据胶体化学Derjaguin‑Landau‑Verwey‑Overbeek(DLVO)模型，低的介电常数降低了碲化镉粒子间的静电斥力，从而带动在各向同性结晶中的颗粒的自组装。但是单纯以甲醇为溶剂环境，室温下无法合成碲化镉纳米线。一缩二乙二醇的粘度较高，保证了纳米线的稳定性。

[0008] 本发明采用以下技术方案：

[0009] 步骤一、将一缩二乙二醇和甲醇混合，其中一缩二乙二醇占总溶液体积超过25％；

[0010] 步骤二、将镉盐溶液、巯基乙酸分别加入到步骤一得到的混合溶液中，搅拌均匀，其中，巯基乙酸和镉离子的摩尔比为2～4:1，镉离子的摩尔浓度为1～5mM；

[0011] 步骤三、将步骤二得到的混合溶液调节pH值至9～11，通氮气30分钟以上，之后加入碲氢化钠水溶液，继续通氮气30分钟，得到碲化镉前驱体溶液，其中，碲氢化钠和镉离子的摩尔比为0.05～0.2:1；

[0012] 步骤四、将碲化镉前驱体溶液在室温下搅拌一段时间后得到碲化镉纳米线。

[0013] 进一步的，所述镉盐溶液采用水溶性镉盐制备而成，所述水溶性镉盐为氯化镉、溴化镉或硝酸镉中的任一种。

[0014] 进一步的，步骤二和步骤三中采用氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液调节混合溶液的pH值。

[0015] 进一步的，步骤二中，所述碲氢化钠水溶液的制备方法包括如下步骤：将硼氢化钠溶解在去离子水中，再迅速加入碲粉；用胶塞封住反应容器，胶塞上带有一个小针孔与外界相通以便释放反应产生的氢气；在反应过程中，体系用冰水浴冷却，之后黑色的碲粉消失并产生白色的硼酸钠晶体，上层澄清的淡紫色溶液为碲氢化钠水溶液。

[0016] 本发明的有益效果：

[0017] 1、利用本发明方法可以在室温下制备碲化镉纳米线。

[0018] 2、利用本发明方法获得的碲化镉纳米线稳定性较好。

[0019] 3、本发明方法所需设备简单，耗能低，容易操作，没有危险性，原料供给方便，原料价格低廉。

实施方案

[0021] 下面结合实施例和附图对本发明做更进一步地解释。下述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均处于本发明的保护范围之中。

[0022] 实施例1

[0023] a、将13mL一缩二乙二醇和37mL甲醇混合。

[0024] b、将0.1M的氯化镉水溶液0.68mL与11uL的巯基乙酸溶液加入到混合溶液中，搅拌均匀。

[0025] c、用浓度为1.0M的氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH值调节至9.1，然后通氮气30分钟。注入刚制备的0.667M的碲氢化钠溶液0.2mL后，继续通氮气30分钟，就能得到碲化镉的前驱体溶液。本实施例中氯化镉:巯基乙酸:碲氢化钠的摩尔比为1:2.4:0.2，镉离子的浓度为1.3mM。

[0026] d、将碲化镉前驱体溶液在室温下搅拌1小时后得到碲化镉纳米线。

[0027] 图1为本实施例碲化镉纳米线的吸收光谱。图2为本实施例碲化镉纳米线的透射电子显微镜(TEM)图。

[0028] 实施例2

[0029] a、将37mL一缩二乙二醇和13mL甲醇混合。

[0030] b、将0.1M的硝酸镉水溶液0.68mL与14uL的巯基乙酸溶液加入到混合溶液中，搅拌均匀。

[0031] c、用浓度为1.0M的氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH值调节至10，然后通氮气30分钟。注入刚制备的0.667M的碲氢化钠溶液0.1mL后，继续通氮气30分钟，就能得到碲化镉的前驱体溶液。本实施例硝酸镉:巯基乙酸:碲氢化钠的摩尔比为1:3:0.1，镉离子的浓度为1.3mM。

[0032] d、将碲化镉前驱体溶液在室温下搅拌5小时后得到碲化镉纳米线。

[0033] 实施例3

[0034] a、将0.1M的氯化镉水溶液2.5mL与60uL的巯基乙酸溶液加入到50mL一缩二乙二醇中，搅拌均匀。

[0035] b、用浓度为1.0M的氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH值调节至11，然后通氮气30分钟。注入刚制备的0.667M的碲氢化钠溶液0.37mL后，继续通氮气30分钟，就能得到碲化镉的前驱体溶液。本实施例氯化镉:巯基乙酸:碲氢化钠的摩尔比为1:3.5:0.1，镉离子的浓度为5mM。

[0036] c、将碲化镉前驱体溶液在室温下搅拌20小时后得到碲化镉纳米线。

[0037] 以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

[0038] 对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

附图说明

[0020] 图1为实施例1碲化镉纳米线的吸收光谱。图2为实施例1碲化镉纳米线的透射电子显微镜(TEM)图。

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