[0038] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0039] 实施例1:
[0040] 一种幕墙用自清洁镀膜玻璃的制备方法,包括以下步骤:
[0041] (1)取玻璃基体,去离子水洗涤,干燥后置于硝酸银溶液中,浸渍2min,再加入单宁酸,混合搅拌5min,取出后去离子水清洗,70℃真空干燥,得到带有过渡层的玻璃基体;
[0042] (2)取硝酸锌、氧氯化锆和十六烷基三甲基溴化铵,混合搅拌10min,加入氢氧化钠溶液,转移至水热反应釜中,140℃温度下水热反应25min,收集产物,依次通过去离子水、无水乙醇洗涤,真空干燥,得到复合粒子;
[0043] 取咖啡酸和四氢呋喃溶液,混合均匀后置于50℃水浴中,加入复合粒子,恒温反应5h,反应结束后加入氢氧化钠溶液,离心分离,洗涤干燥,得到抗紫外粒子;
[0044] (4)取抗紫外粒子,置于去离子水中,超声分散5min,加入氢氧化钠和丙炔胺,继续搅拌20min,75℃油浴下搅拌反应20h,得到溶液A;
[0045] 取五氟苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和引发剂,混合均匀,置于70℃下持续反应10h,取反应产物,置于四氢呋喃溶液中,甲醇作为沉淀剂进行漂洗,真空干燥,得到共聚物;
[0046] 取共聚物,置于二氯甲烷溶液中,超声分散10min,加入三氟甲基磺酸,继续超声分散5min,得到溶液B;
[0047] 取聚氨酯丙烯酸酯和去离子水,60℃下超声分散15min,加入粘附剂、消泡剂、流平剂,继续搅拌30min,得到溶液C;
[0048] (5)取带有过渡层的玻璃基体,置于溶液B中,振荡反应4h,再置于溶液A中,继续浸渍8h,取出置于溶液C中,静置20h,取出后去离子水洗涤,真空干燥,得到成品。
[0049] 本实施例中,所述自清洁层各组分原料包括:以重量计,抗紫外粒子6份、共聚物10份、聚氨酯丙烯酸酯10份、去离子水20份、粘附剂1份、消泡剂0.5份、流平剂1份。
[0050] 实施例2:
[0051] 一种幕墙用自清洁镀膜玻璃的制备方法,包括以下步骤:
[0052] (1)取玻璃基体,去离子水洗涤,干燥后置于硝酸银溶液中,浸渍3min,再加入单宁酸,混合搅拌8min,取出后去离子水清洗,75℃真空干燥,得到带有过渡层的玻璃基体;
[0053] (2)取硝酸锌、氧氯化锆和十六烷基三甲基溴化铵,混合搅拌15min,加入氢氧化钠溶液,转移至水热反应釜中,145℃温度下水热反应30min,收集产物,依次通过去离子水、无水乙醇洗涤,真空干燥,得到复合粒子;
[0054] 取咖啡酸和四氢呋喃溶液,混合均匀后置于53℃水浴中,加入复合粒子,恒温反应5.5h,反应结束后加入氢氧化钠溶液,离心分离,洗涤干燥,得到抗紫外粒子;
[0055] (4)取抗紫外粒子,置于去离子水中,超声分散8min,加入氢氧化钠和丙炔胺,继续搅拌25min,78℃油浴下搅拌反应21h,得到溶液A;
[0056] 取五氟苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和引发剂,混合均匀,置于72℃下持续反应11h,取反应产物,置于四氢呋喃溶液中,甲醇作为沉淀剂进行漂洗,真空干燥,得到共聚物;
[0057] 取共聚物,置于二氯甲烷溶液中,超声分散12min,加入三氟甲基磺酸,继续超声分散8min,得到溶液B;
[0058] 取聚氨酯丙烯酸酯和去离子水,65℃下超声分散18min,加入粘附剂、消泡剂、流平剂,继续搅拌35min,得到溶液C;
[0059] (5)取带有过渡层的玻璃基体,置于溶液B中,振荡反应4.5h,再置于溶液A中,继续浸渍9h,取出置于溶液C中,静置23h,取出后去离子水洗涤,真空干燥,得到成品。
[0060] 本实施例中,所述自清洁层各组分原料包括:以重量计,抗紫外粒子7份、共聚物15份、聚氨酯丙烯酸酯13份、去离子水25份、粘附剂2份、消泡剂0.8份、流平剂1.5份。
[0061] 实施例3:
[0062] 一种幕墙用自清洁镀膜玻璃的制备方法,包括以下步骤:
[0063] (1)取玻璃基体,去离子水洗涤,干燥后置于硝酸银溶液中,浸渍3min,再加入单宁酸,混合搅拌10min,取出后去离子水清洗,80℃真空干燥,得到带有过渡层的玻璃基体;
[0064] (2)取硝酸锌、氧氯化锆和十六烷基三甲基溴化铵,混合搅拌20min,加入氢氧化钠溶液,转移至水热反应釜中,150℃温度下水热反应35min,收集产物,依次通过去离子水、无水乙醇洗涤,真空干燥,得到复合粒子;
[0065] 取咖啡酸和四氢呋喃溶液,混合均匀后置于55℃水浴中,加入复合粒子,恒温反应6h,反应结束后加入氢氧化钠溶液,离心分离,洗涤干燥,得到抗紫外粒子;
[0066] (4)取抗紫外粒子,置于去离子水中,超声分散10min,加入氢氧化钠和丙炔胺,继续搅拌30min,80℃油浴下搅拌反应22h,得到溶液A;
[0067] 取五氟苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和引发剂,混合均匀,置于75℃下持续反应12h,取反应产物,置于四氢呋喃溶液中,甲醇作为沉淀剂进行漂洗,真空干燥,得到共聚物;
[0068] 取共聚物,置于二氯甲烷溶液中,超声分散15min,加入三氟甲基磺酸,继续超声分散10min,得到溶液B;
[0069] 取聚氨酯丙烯酸酯和去离子水,70℃下超声分散20min,加入粘附剂、消泡剂、流平剂,继续搅拌40min,得到溶液C;
[0070] (5)取带有过渡层的玻璃基体,置于溶液B中,振荡反应5h,再置于溶液A中,继续浸渍10h,取出置于溶液C中,静置24h,取出后去离子水洗涤,真空干燥,得到成品。
[0071] 本实施例中,所述自清洁层各组分原料包括:以重量计,抗紫外粒子8份、共聚物20份、聚氨酯丙烯酸酯15份、去离子水30份、粘附剂3份、消泡剂1份、流平剂2份。
[0072] 对比例1:
[0073] 一种幕墙用自清洁镀膜玻璃的制备方法,包括以下步骤:
[0074] (1)取玻璃基体,去离子水洗涤,干燥后置于硝酸银溶液中,浸渍3min,再加入单宁酸,混合搅拌8min,取出后去离子水清洗,75℃真空干燥,得到带有过渡层的玻璃基体;
[0075] (2)取硝酸锌、氧氯化锆和十六烷基三甲基溴化铵,混合搅拌15min,加入氢氧化钠溶液,转移至水热反应釜中,145℃温度下水热反应30min,收集产物,依次通过去离子水、无水乙醇洗涤,真空干燥,得到复合粒子;
[0076] 取咖啡酸和四氢呋喃溶液,混合均匀后置于53℃水浴中,加入复合粒子,恒温反应5.5h,反应结束后加入氢氧化钠溶液,离心分离,洗涤干燥,得到抗紫外粒子;
[0077] (4)取五氟苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和引发剂,混合均匀,置于72℃下持续反应11h,取反应产物,置于四氢呋喃溶液中,甲醇作为沉淀剂进行漂洗,真空干燥,得到共聚物;
[0078] 取共聚物,置于二氯甲烷溶液中,超声分散12min,加入三氟甲基磺酸,继续超声分散8min,得到溶液B;
[0079] 取聚氨酯丙烯酸酯、抗紫外粒子和去离子水,65℃下超声分散18min,加入粘附剂、消泡剂、流平剂,继续搅拌35min,得到溶液C;
[0080] (5)取带有过渡层的玻璃基体,置于溶液B中,振荡反应4.5h,取出置于溶液C中,静置23h,取出后去离子水洗涤,真空干燥,得到成品。
[0081] 本实施例中,所述自清洁层各组分原料包括:以重量计,抗紫外粒子7份、共聚物15份、聚氨酯丙烯酸酯13份、去离子水25份、粘附剂2份、消泡剂0.8份、流平剂1.5份。
[0082] 对比例1中抗紫外粒子直接添加至主料中,其余组分含量和工艺参数与实施例2一致。
[0083] 对比例2:
[0084] 一种幕墙用自清洁镀膜玻璃的制备方法,包括以下步骤:
[0085] (1)取玻璃基体,去离子水洗涤,干燥后置于硝酸银溶液中,浸渍3min,再加入单宁酸,混合搅拌8min,取出后去离子水清洗,75℃真空干燥,得到带有过渡层的玻璃基体;
[0086] (2)取硝酸锌、氧氯化锆和十六烷基三甲基溴化铵,混合搅拌15min,加入氢氧化钠溶液,转移至水热反应釜中,145℃温度下水热反应30min,收集产物,依次通过去离子水、无水乙醇洗涤,真空干燥,得到复合粒子;
[0087] 取咖啡酸和四氢呋喃溶液,混合均匀后置于53℃水浴中,加入复合粒子,恒温反应5.5h,反应结束后加入氢氧化钠溶液,离心分离,洗涤干燥,得到抗紫外粒子;
[0088] (4)取抗紫外粒子,置于去离子水中,超声分散8min,加入氢氧化钠和丙炔胺,继续搅拌25min,78℃油浴下搅拌反应21h,得到溶液A;
[0089] 取五氟苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和引发剂,混合均匀,置于72℃下持续反应11h,取反应产物,置于四氢呋喃溶液中,甲醇作为沉淀剂进行漂洗,真空干燥,得到共聚物;
[0090] 取共聚物,置于二氯甲烷溶液中,超声分散12min,加入三氟甲基磺酸,继续超声分散8min,得到溶液B;
[0091] 取聚氨酯丙烯酸酯和去离子水,65℃下超声分散18min,加入粘附剂、消泡剂、流平剂,继续搅拌35min,得到溶液C;
[0092] (5)取带有过渡层的玻璃基体,置于溶液B中,振荡反应4.5h,再置于溶液A中,继续浸渍9h,取出置于溶液C中,静置23h,取出后去离子水洗涤,真空干燥,得到成品。
[0093] 本实施例中,所述自清洁层各组分原料包括:以重量计,抗紫外粒子7份、共聚物15份、聚氨酯丙烯酸酯13份、去离子水25份、粘附剂2份、消泡剂0.8份、流平剂1.5份。
[0094] 对比例2中并未制过渡层,其余步骤参数和组分含量与实施例2一致。
[0095] 检测试验:
[0096] 1、取实施例1‑3、对比例1‑2制备的镀膜玻璃,分别检测其表面接触角。
[0097] 2、取实施例1‑3、对比例1‑2制备的镀膜玻璃,分别依据GBT 2680‑1994测定其紫外屏蔽率,依据GB/T9286‑1998“色漆和清漆漆膜的划格试验”检测其表面涂层附着力。
[0098]
[0099]
[0100] 结论:本申请公开了一种幕墙用自清洁镀膜玻璃及其制备方法,工艺设计合理,操作简单,制备得到的镀膜玻璃不仅具有优异的紫外屏蔽性能,其表面构建了超疏水界面,具有优异的自清洁效果,具有较高的实用性。
[0101] 最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。