[0028] 基于高储能效率的新型二维纳米复合介电材料的制备方法,该方法第一步首先采用水热共沉淀法合成Zn(1‑x)MxO@MoS2纳米粉末。
[0029] 实施例1.
[0030] 首先将40g聚醚酰亚胺(PEI)加入10升去离子水中充分溶解,然后加入10g Zn0.9Co0.1O 纳米颗粒,再加入500ml的去离子水,超声并搅拌至纳米粉末分散在去离子水中,得到聚醚酰亚胺和Zn0.9Co0.1O的混合液,保持0.5小时,形成Zn0.9Co0.1O‑PEI混合形式溶液;将2g MoS2溶于加入500ml去离子水中,混合液体超声并搅拌2次,得到MoS2混合液。Zn0.9Co0.1O纳米颗粒为二维纳米复合填料,是对ZnO纳米颗粒进行处理,掺杂金属Co颗粒形成。
[0031] 然后取500ml的MoS2混合液倒入15升的Zn0.9Co0.1O‑PEI混合形式溶液中,超声处理0.5 小时,形成MoS2‑PEI‑Zn0.9Co0.1O结构溶液。
[0032] 最后对MoS2‑PEI‑Zn0.9Co0.1O结构溶液进行离心分离,所得混合物通过去离子水和乙醇清洗3次并干燥,得到壳核结构的Zn0.9Co0.1O@MoS2纳米粉末。
[0033] 实施例2.
[0034] 首先将10g聚醚酰亚胺(PEI)加入10升去离子水中充分溶解,然后加入5g Zn0.8Co0.2O纳米颗粒,再加入400ml的去离子水,超声并搅拌至纳米粉末分散在去离子水中,得到聚醚酰亚胺和Zn0.8Co0.2O的混合液,保持1小时,形成Zn0.8Co0.2O‑PEI混合形式溶液;将2g MoS2溶于加入400ml去离子水中,混合液体超声并搅拌3次,得到MoS2混合液。Zn0.8Co0.2O纳米颗粒为二维纳米复合填料,是对ZnO纳米颗粒进行处理,掺杂金属Co颗粒形成。
[0035] 然后取400ml的MoS2混合液倒入14升的Zn0.8Co0.2O‑PEI混合形式溶液中,超声处理1小时,形成MoS2‑PEI‑Zn0.8Co0.2O结构溶液。
[0036] 最后对MoS2‑PEI‑Zn0.8Co0.2O结构溶液进行离心分离,所得混合物通过去离子水和乙醇清洗4次并干燥,得到壳核结构的Zn0.8Co0.2O@MoS2纳米粉末。
[0037] 对制备的粉末进行了表征测试分析,图1是Zn0.8Co0.2O@MoS2纳米粉末的XRD图,从图中可以看出在15°左右有一个较宽的峰,这对应于1T‑MoS2的(001)晶面峰,这证明MoS2的存在。
[0038] 图2(a)和2(b)为纳米级Zn0.8Co0.2O@MoS2壳核材料的TEM图,其中图2(b)为高分辨率TEM 图。从图2(a)可以看出Zn0.8Co0.2O@MoS2纳米粉末的径粒在10~20nm之间,从图2(b)可以看出纳米颗粒内部明显的晶面结构。
[0039] 图3为Zn0.8Co0.2O纳米颗粒和Zn0.8Co0.2O@MoS2壳核结构的对比拉曼图。通过对比‑1Zn0.8Co0.2O 和Zn0.8Co0.2O@MoS2的拉曼图谱,可以明显看出原Zn0.8Co0.2O中位于477cm 的拉曼峰在壳核结构中发生较大变化,它对应峰的峰强明显减弱。该结果说明,当Zn0.8Co0.2O纳米颗粒表面包覆MoS2形成复合结构之后,MoS2对于Zn0.8Co0.2O的振动模式产生较大影响,即二者之间产生了非常重要的相互作用。
[0040] 实施例3.
[0041] 首先将20g聚醚酰亚胺(PEI)加入10升去离子水中充分溶解,然后加入20g Zn0.5Co0.5O 纳米颗粒,再加入350ml的去离子水,超声并搅拌至纳米粉末分散在去离子水中,得到聚醚酰亚胺和Zn0.5Co0.5O的混合液,保持45分钟,形成Zn0.5Co0.5O‑PEI混合形式溶液;将1g MoS2溶于加入350ml去离子水中,混合液体超声并搅拌4次,得到MoS2混合液。Zn0.5Co0.5O纳米颗粒为二维纳米复合填料,是对ZnO纳米颗粒进行处理,掺杂金属Co颗粒形成。
[0042] 然后取240ml的MoS2混合液倒入12升的Zn0.5Co0.5O‑PEI混合形式溶液中,超声处理1小时,形成MoS2‑PEI‑Zn0.5Co0.5O结构溶液。
[0043] 最后对MoS2‑PEI‑Zn0.5Co0.5O结构溶液进行离心分离,所得混合物通过去离子水和乙醇清洗5次并干燥,得到壳核结构的Zn0.5Co0.5O@MoS2纳米粉末。
[0044] 实施例4.
[0045] 首先将7g聚醚酰亚胺(PEI)加入6升去离子水中充分溶解,然后加入3g Zn0.7Fe0.3O纳米颗粒,再加入200ml的去离子水,超声并搅拌至纳米粉末分散在去离子水中,得到聚醚酰亚胺和Zn0.7Fe0.3O的混合液,保持0.5小时,形成Zn0.7Fe0.3O‑PEI混合形式溶液;将1g MoS2溶于加入200ml去离子水中,混合液体超声并搅拌5次,得到MoS2混合液。Zn0.7Fe0.3O纳米颗粒为二维纳米复合填料,是对ZnO纳米颗粒进行处理,掺杂金属Fe颗粒形成。
[0046] 然后取200ml的MoS2混合液倒入6升的Zn0.7Fe0.3O‑PEI混合形式溶液中,超声处理30分钟,形成MoS2‑PEI‑Zn0.7Fe0.3O结构溶液。
[0047] 最后对MoS2‑PEI‑Zn0.7Fe0.3O结构溶液进行离心分离,所得混合物通过去离子水和乙醇清洗6次并干燥,得到壳核结构的Zn0.7Fe0.3O@MoS2纳米粉末。
[0048] 实施例5.
[0049] 首先将15g聚醚酰亚胺(PEI)加入15升去离子水中充分溶解,然后加入10g Zn0.6Fe0.4O 纳米颗粒,再加入500ml的去离子水,超声并搅拌至纳米粉末分散在去离子水中,得到聚醚酰亚胺和Zn0.6Fe0.4O的混合液,保持50分钟,形成Zn0.6Fe0.4O‑PEI混合形式溶液;将1g MoS2溶于加入500ml去离子水中,混合液体超声并搅拌6次,得到MoS2混合液。Zn0.6Fe0.4O纳米颗粒为二维纳米复合填料,是对ZnO纳米颗粒进行处理,掺杂金属Fe颗粒形成。
[0050] 然后取500ml的MoS2混合液倒入15升的Zn0.6Fe0.4O‑PEI混合形式溶液中,超声处理50 分钟,形成MoS2‑PEI‑Zn0.6Fe0.4O结构溶液。
[0051] 最后对MoS2‑PEI‑Zn0.6Fe0.4O结构溶液进行离心分离,所得混合物通过去离子水和乙醇清洗7次并干燥,得到壳核结构的Zn0.6Fe0.4O@MoS2纳米粉末。
[0052] 实施例6.
[0053] 首先将30g聚醚酰亚胺(PEI)加入10升去离子水中充分溶解,然后加入20g Zn0.4Fe0.6O 纳米颗粒,再加入500ml的去离子水,超声并搅拌至纳米粉末分散在去离子水中,得到聚醚酰亚胺和Zn0.4Fe0.6O的混合液,保持1小时,形成Zn0.4Fe0.6O‑PEI混合形式溶液;将0.5g MoS2溶于加入500ml去离子水中,混合液体超声并搅拌7次,得到MoS2混合液。
Zn0.4Fe0.6O纳米颗粒为二维纳米复合填料,是对ZnO纳米颗粒进行处理,掺杂金属Fe颗粒形成。
[0054] 然后取500ml的MoS2混合液倒入10升的Zn0.4Fe0.6O‑PEI混合形式溶液中,超声处理0.5 小时,形成MoS2‑PEI‑Zn0.4Fe0.6O结构溶液。
[0055] 最后对MoS2‑PEI‑Zn0.4Fe0.6O结构溶液进行离心分离,所得混合物通过去离子水和乙醇清洗8次并干燥,得到壳核结构的Zn0.4Fe0.6O@MoS2纳米粉末。
[0056] 实施例7.
[0057] 首先将50g聚醚酰亚胺(PEI)加入50升去离子水中充分溶解,然后加入30g Zn0.5Ni0.5O纳米颗粒,再加入2.5升的去离子水,超声并搅拌至纳米粉末分散在去离子水中,得到聚醚酰亚胺和Zn0.5Ni0.5O的混合液,保持1小时,形成Zn0.5Ni0.5O‑PEI混合形式溶液;将5g MoS2溶于加入1.5升去离子水中,混合液体超声并搅拌8次,得到MoS2混合液。Zn0.5Ni0.5O纳米颗粒为二维纳米复合填料,是对ZnO纳米颗粒进行处理,掺杂金属Ni颗粒形成。
[0058] 然后取1.5升的MoS2混合液倒入45升的Zn0.5Ni0.5O‑PEI混合形式溶液中,超声处理1小时,形成MoS2‑PEI‑Zn0.5Ni0.5O结构溶液。
[0059] 最后对MoS2‑PEI‑Zn0.5Ni0.5O结构溶液进行离心分离,所得混合物通过去离子水和乙醇清洗9次并干燥,得到壳核结构的Zn0.5Ni0.5O@MoS2纳米粉末。
[0060] 实施例8.
[0061] 首先将40g聚醚酰亚胺(PEI)加入10升去离子水中充分溶解,然后加入20g Zn0.3Ni0.7O纳米颗粒,再加入400ml的去离子水,超声并搅拌至纳米粉末分散在去离子水中,得到聚醚酰亚胺和Zn0.3Ni0.7O的混合液,保持45分钟,形成Zn0.3Ni0.7O‑PEI混合形式溶液;将2.5g MoS2溶于加入500ml去离子水中,混合液体超声并搅拌9次,得到MoS2混合液。
Zn0.3Ni0.7O纳米颗粒为二维纳米复合填料,是对ZnO纳米颗粒进行处理,掺杂金属Ni颗粒形成。
[0062] 然后取0.5升的MoS2混合液倒入10升的Zn0.3Ni0.7O‑PEI混合形式溶液中,超声处理40 分钟,形成MoS2‑PEI‑Zn0.3Ni0.7O结构溶液。
[0063] 最后对MoS2‑PEI‑Zn0.3Ni0.7O结构溶液进行离心分离,所得混合物通过去离子水和乙醇清洗10次并干燥,得到壳核结构的Zn0.3Ni0.7O@MoS2纳米粉末。
[0064] 实施例9.
[0065] 首先将20g聚醚酰亚胺(PEI)加入10升去离子水中充分溶解,然后加入20g Zn0.2Ni0.8O纳米颗粒,再加入350ml的去离子水,超声并搅拌至纳米粉末分散在去离子水中,得到聚醚酰亚胺和Zn0.2Ni0.8O的混合液,保持35分钟,形成Zn0.2Ni0.8O‑PEI混合形式溶液;将1.5g MoS2溶于加入500ml去离子水中,混合液体超声并搅拌10次,得到MoS2混合液。
Zn0.2Ni0.8O纳米颗粒为二维纳米复合填料,是对ZnO纳米颗粒进行处理,掺杂金属Ni颗粒形成。
[0066] 然后取0.5升的MoS2混合液倒入12升的Zn0.2Ni0.8O‑PEI混合形式溶液中,超声处理45 分钟,形成MoS2‑PEI‑Zn0.2Ni0.8O结构溶液。
[0067] 最后对MoS2‑PEI‑Zn0.2Ni0.8O结构溶液进行离心分离,所得混合物通过去离子水和乙醇清洗2次并干燥,得到壳核结构的Zn0.2Ni0.8O@MoS2纳米粉末。
[0068] 实施例10.
[0069] 首先将15g聚醚酰亚胺(PEI)加入12升去离子水中充分溶解,然后加入6g Zn0.4Ni0.6O纳米颗粒,再加入400ml的去离子水,超声并搅拌至纳米粉末分散在去离子水中,得到聚醚酰亚胺和Zn0.4Ni0.6O的混合液,保持0.5小时,形成Zn0.4Ni0.6O‑PEI混合形式溶液;将0.5g MoS2溶于加入600ml去离子水中,混合液体超声并搅拌3次,得到MoS2混合液。
Zn0.4Ni0.6O纳米颗粒为二维纳米复合填料,是对ZnO纳米颗粒进行处理,掺杂金属Ni颗粒形成。
[0070] 然后取600ml的MoS2混合液倒入12升的Zn0.4Ni0.6O‑PEI混合形式溶液中,超声处理0.5 小时,形成MoS2‑PEI‑Zn0.4Ni0.6O结构溶液。
[0071] 最后对MoS2‑PEI‑Zn0.4Ni0.6O结构溶液进行离心分离,所得混合物通过去离子水和乙醇清洗4次并干燥,得到壳核结构的Zn0.4Ni0.6O@MoS2纳米粉末。
[0072] 得到的Zn(1‑x)MxO@MoS2纳米粉末的粒径R均在1~100nm之间。
[0073] 该方法第二步是将聚合物添加到极性溶液中,完全溶解后形成澄清透明的聚合物溶液。
[0074] 实施例11.
[0075] 按照每升加入1g的比例,将聚偏氟乙烯PVDF添加到装有磁力搅拌器的DMF分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0076] 实施例12.
[0077] 按照每升加入100g的比例,将聚偏氟乙烯PVDF添加到装有磁力搅拌器的DMF分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0078] 实施例13.
[0079] 按照每升加入10g的比例,将聚偏氟乙烯PVDF添加到装有磁力搅拌器的DMF分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0080] 实施例14.
[0081] 按照每升加入1g的比例,将聚偏氟乙烯PVDF添加到装有磁力搅拌器的NMP分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0082] 实施例15.
[0083] 按照每升加入5g的比例,将聚偏氟乙烯PVDF添加到装有磁力搅拌器的NMP分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0084] 实施例16.
[0085] 按照每升加入15g的比例,将聚偏氟乙烯PVDF添加到装有磁力搅拌器的NMP分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0086] 实施例17.
[0087] 按照每升加入20g的比例,将聚偏氟乙烯PVDF添加到装有磁力搅拌器的DMAC分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0088] 实施例18.
[0089] 按照每升加入50g的比例,将聚偏氟乙烯PVDF添加到装有磁力搅拌器的DMAC分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0090] 实施例19.
[0091] 按照每升加入100g的比例,将聚偏氟乙烯PVDF添加到装有磁力搅拌器的DMAC分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0092] 实施例20.
[0093] 按照每升加入30g的比例,将基于聚偏氟乙烯PVDF的P(VDF‑CTFE)添加到装有磁力搅拌器的DMF分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0094] 实施例21.
[0095] 按照每升加入40g的比例,将基于聚偏氟乙烯PVDF的P(VDF‑CTFE)添加到装有磁力搅拌器的DMF分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0096] 实施例22.
[0097] 按照每升加入50g的比例,将基于聚偏氟乙烯PVDF的P(VDF‑CTFE)添加到装有磁力搅拌器的DMF分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0098] 实施例23.
[0099] 按照每升加入1g的比例,将基于聚偏氟乙烯PVDF的P(VDF‑CTFE)添加到装有磁力搅拌器的NMP分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0100] 实施例24.
[0101] 按照每升加入2g的比例,将基于聚偏氟乙烯PVDF的P(VDF‑CTFE)添加到装有磁力搅拌器的NMP分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0102] 实施例25.
[0103] 按照每升加入5g的比例,将基于聚偏氟乙烯PVDF的P(VDF‑CTFE)添加到装有磁力搅拌器的NMP分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0104] 实施例26.
[0105] 按照每升加入10g的比例,将基于聚偏氟乙烯PVDF的P(VDF‑CTFE)添加到装有磁力搅拌器的DMAC分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0106] 实施例27.
[0107] 按照每升加入50g的比例,将基于聚偏氟乙烯PVDF的P(VDF‑CTFE)添加到装有磁力搅拌器的DMAC分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0108] 实施例28.
[0109] 按照每升加入100g的比例,将基于聚偏氟乙烯PVDF的P(VDF‑CTFE)添加到装有磁力搅拌器的DMAC分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0110] 实施例29.
[0111] 按照每升加入1g的比例,将基于聚偏氟乙烯PVDF的P(VDF‑TrFE)添加到装有磁力搅拌器的DMF分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0112] 实施例30.
[0113] 按照每升加入100g的比例,将基于聚偏氟乙烯PVDF的P(VDF‑TrFE)添加到装有磁力搅拌器的DMF分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0114] 实施例31.
[0115] 按照每升加入10g的比例,将基于聚偏氟乙烯PVDF的P(VDF‑TrFE)添加到装有磁力搅拌器的DMF分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0116] 实施例32.
[0117] 按照每升加入1g的比例,将基于聚偏氟乙烯PVDF的P(VDF‑TrFE)添加到装有磁力搅拌器的NMP分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0118] 实施例33.
[0119] 按照每升加入5g的比例,将基于聚偏氟乙烯PVDF的P(VDF‑TrFE)添加到装有磁力搅拌器的NMP分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0120] 实施例34.
[0121] 按照每升加入15g的比例,将基于聚偏氟乙烯PVDF的P(VDF‑TrFE)添加到装有磁力搅拌器的NMP分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0122] 实施例35.
[0123] 按照每升加入20g的比例,将基于聚偏氟乙烯PVDF的P(VDF‑TrFE)添加到装有磁力搅拌器的DMAC分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0124] 实施例36.
[0125] 按照每升加入50g的比例,将基于聚偏氟乙烯PVDF的P(VDF‑TrFE)添加到装有磁力搅拌器的DMAC分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0126] 实施例37.
[0127] 按照每升加入25g的比例,将基于聚偏氟乙烯PVDF的P(VDF‑TrFE)添加到装有磁力搅拌器的DMAC分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0128] 实施例38.
[0129] 按照每升加入1g的比例,将基于聚偏氟乙烯PVDF的P(VDF‑CTFE‑TrFE)添加到装有磁力搅拌器的DMF分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0130] 实施例39.
[0131] 按照每升加入100g的比例,将基于聚偏氟乙烯PVDF的P(VDF‑CTFE‑TrFE)添加到装有磁力搅拌器的DMF分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0132] 实施例40.
[0133] 按照每升加入15g的比例,将基于聚偏氟乙烯PVDF的P(VDF‑CTFE‑TrFE)添加到装有磁力搅拌器的DMF分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0134] 实施例41.
[0135] 按照每升加入5g的比例,将基于聚偏氟乙烯PVDF的P(VDF‑CTFE‑TrFE)添加到装有磁力搅拌器的NMP分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0136] 实施例42.
[0137] 按照每升加入30g的比例,将基于聚偏氟乙烯PVDF的P(VDF‑CTFE‑TrFE)添加到装有磁力搅拌器的NMP分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0138] 实施例43.
[0139] 按照每升加入50g的比例,将基于聚偏氟乙烯PVDF的P(VDF‑CTFE‑TrFE)添加到装有磁力搅拌器的NMP分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0140] 实施例44.
[0141] 按照每升加入1g的比例,将基于聚偏氟乙烯PVDF的P(VDF‑CTFE‑TrFE)添加到装有磁力搅拌器的DMAC分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0142] 实施例45.
[0143] 按照每升加入10g的比例,将基于聚偏氟乙烯PVDF的P(VDF‑CTFE‑TrFE)添加到装有磁力搅拌器的DMAC分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0144] 实施例46.
[0145] 按照每升加入100g的比例,将基于聚偏氟乙烯PVDF的P(VDF‑CTFE‑TrFE)添加到装有磁力搅拌器的DMAC分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0146] 实施例47.
[0147] 按照每升加入1g的比例,将基于聚偏氟乙烯PVDF的P(VDF‑HFP)添加到装有磁力搅拌器的DMF分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0148] 实施例48.
[0149] 按照每升加入80g的比例,将基于聚偏氟乙烯PVDF的P(VDF‑HFP)添加到装有磁力搅拌器的DMF分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0150] 实施例49.
[0151] 按照每升加入60g的比例,将基于聚偏氟乙烯PVDF的P(VDF‑HFP)添加到装有磁力搅拌器的DMF分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0152] 实施例50.
[0153] 按照每升加入1g的比例,将基于聚偏氟乙烯PVDF的P(VDF‑HFP)添加到装有磁力搅拌器的NMP分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0154] 实施例51.
[0155] 按照每升加入15g的比例,将基于聚偏氟乙烯PVDF的P(VDF‑HFP)添加到装有磁力搅拌器的NMP分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0156] 实施例52.
[0157] 按照每升加入35g的比例,将基于聚偏氟乙烯PVDF的P(VDF‑HFP)添加到装有磁力搅拌器的NMP分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0158] 实施例53.
[0159] 按照每升加入20g的比例,将基于聚偏氟乙烯PVDF的P(VDF‑HFP)添加到装有磁力搅拌器的DMAC分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0160] 实施例54.
[0161] 按照每升加入100g的比例,将基于聚偏氟乙烯PVDF的P(VDF‑HFP)添加到装有磁力搅拌器的DMAC分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0162] 实施例55.
[0163] 按照每升加入2g的比例,将基于聚偏氟乙烯PVDF的P(VDF‑HFP)添加到装有磁力搅拌器的DMAC分析纯溶剂中,充分搅拌,直至完全溶解,形成澄清透明的聚合物溶液。
[0164] 该方法第三步是将制备的Zn(1‑x)MxO@MoS2纳米粉末,添加到聚合物溶液中,搅拌至无沉淀出现,形成混合液。
[0165] 实施例56.
[0166] 按照每升加入0.1g的比例,将实施例1制备的Zn0.9Co0.1O@MoS2纳米粉末添加到实施例 11~55任一方法制备的聚合物溶液中,放入磁力搅拌器,搅拌至无沉淀出现,形成混合液。
[0167] 实施例57.
[0168] 按照每升加入0.2g的比例,将实施例2制备的Zn0.8Co0.2O@MoS2纳米粉末添加到实施例 11~55任一方法制备的聚合物溶液中,放入磁力搅拌器,搅拌至无沉淀出现,形成混合液。
[0169] 实施例58.
[0170] 按照每升加入0.5g的比例,将实施例3制备的Zn0.5Co0.5O@MoS2纳米粉末添加到实施例 11~55任一方法制备的聚合物溶液中,放入磁力搅拌器,搅拌至无沉淀出现,形成混合液。
[0171] 实施例59.
[0172] 按照每升加入0.8g的比例,将实施例4制备的Zn0.7Fe0.3O@MoS2纳米粉末添加到实施例 11~55任一方法制备的聚合物溶液中,放入磁力搅拌器,搅拌至无沉淀出现,形成混合液。
[0173] 实施例60.
[0174] 按照每升加入1g的比例,将实施例5制备的Zn0.6Fe0.4O@MoS2纳米粉末添加到实施例 11~55任一方法制备的聚合物溶液中,放入磁力搅拌器,搅拌至无沉淀出现,形成混合液。
[0175] 实施例61.
[0176] 按照每升加入1.5g的比例,将实施例6制备的Zn0.4Fe0.6O@MoS2纳米粉末添加到实施例 11~55任一方法制备的聚合物溶液中,放入磁力搅拌器,搅拌至无沉淀出现,形成混合液。
[0177] 实施例62.
[0178] 按照每升加入3g的比例,将实施例7制备的Zn0.5Ni0.5O@MoS2纳米粉末添加到实施例 11~55任一方法制备的聚合物溶液中,放入磁力搅拌器,搅拌至无沉淀出现,形成混合液。
[0179] 实施例63.
[0180] 按照每升加入5g的比例,将实施例8制备的Zn0.3Ni0.7O@MoS2纳米粉末添加到实施例 11~55任一方法制备的聚合物溶液中,放入磁力搅拌器,搅拌至无沉淀出现,形成混合液。
[0181] 实施例64.
[0182] 按照每升加入8g的比例,将实施例9制备的Zn0.2Ni0.8O@MoS2纳米粉末添加到实施例 11~55任一方法制备的聚合物溶液中,放入磁力搅拌器,搅拌至无沉淀出现,形成混合液。
[0183] 该方法第四步是将混合液放入超声机超声后搅拌,重复多次,最后一次搅拌前加入过氧化二苯甲酰(BPO)作为交联剂,形成悬浮液。
[0184] 实施例65.
[0185] 按照每升加入10g的比例,将实施例10制备的Zn0.4Ni0.6O@MoS2纳米粉末添加到实施例 11~55任一方法制备的聚合物溶液中,放入磁力搅拌器,搅拌至无沉淀出现,形成混合液。
[0186] 该方法第四步是将混合液放入超声机超声后搅拌,重复多次,最后一次搅拌前加入过氧化二苯甲酰(BPO)作为交联剂,形成悬浮液。
[0187] 实施例66.
[0188] 将实施例56制备的混合液放入超声机超声0.5小时,取出后再搅拌0.5小时,如此重复10次,最后一次搅拌前按照每升加入1.3g的比例加入过氧化二苯甲酰(BPO)作为交联剂,形成悬浮液。
[0189] 实施例67.
[0190] 将实施例57制备的混合液放入超声机超声45分钟,取出后再搅拌1小时,如此重复9 次,最后一次搅拌前按照每升加入0.5g的比例加入过氧化二苯甲酰(BPO)作为交联剂,形成悬浮液。
[0191] 实施例68.
[0192] 将实施例58制备的混合液放入超声机超声1小时,取出后再搅拌45分钟,如此重复8 次,最后一次搅拌前按照每升加入1.5g的比例加入过氧化二苯甲酰(BPO)作为交联剂,形成悬浮液。
[0193] 实施例69.
[0194] 将实施例59制备的混合液放入超声机超声35分钟,取出后再搅拌0.5小时,如此重复7次,最后一次搅拌前按照每升加入1.8g的比例加入过氧化二苯甲酰(BPO)作为交联剂,形成悬浮液。
[0195] 实施例70.
[0196] 将实施例60制备的混合液放入超声机超声0.5小时,取出后再搅拌35分钟,如此重复6次,最后一次搅拌前按照每升加入0.6g的比例加入过氧化二苯甲酰(BPO)作为交联剂,形成悬浮液。
[0197] 实施例71.
[0198] 将实施例61制备的混合液放入超声机超声45分钟,取出后再搅拌45分钟,如此重复 2次,第2次搅拌前按照每升加入0.8g的比例加入过氧化二苯甲酰(BPO)作为交联剂,形成悬浮液。
[0199] 实施例72.
[0200] 将实施例62制备的混合液放入超声机超声0.5小时,取出后再搅拌1小时,如此重复 3次,最后一次搅拌前按照每升加入1.2g的比例加入过氧化二苯甲酰(BPO)作为交联剂,形成悬浮液。
[0201] 实施例73.
[0202] 将实施例63制备的混合液放入超声机超声0.5小时,取出后再搅拌1小时,如此重复 4次,最后一次搅拌前按照每升加入1.5g的比例加入过氧化二苯甲酰(BPO)作为交联剂,形成悬浮液。
[0203] 实施例74.
[0204] 将实施例64制备的混合液放入超声机超声1小时,取出后再搅拌0.5小时,如此重复 5次,最后一次搅拌前按照每升加入1g的比例加入过氧化二苯甲酰(BPO)作为交联剂,形成悬浮液。
[0205] 实施例75.
[0206] 将实施例65制备的混合液放入超声机超声1小时,取出后再搅拌0.5小时,如此重复 6次,最后一次搅拌前按照每升加入2g的比例加入过氧化二苯甲酰(BPO)作为交联剂,形成悬浮液。
[0207] 该方法第五步是将悬浮液制成薄膜。
[0208] 实施例76.
[0209] 将实施例66~75任一方法制备的悬浮液均匀涂覆到玻片上,涂覆厚度为30μm,70℃下加热2小时,使溶剂完全蒸发,得到薄膜。
[0210] 实施例77.
[0211] 将实施例66~75任一方法制备的悬浮液均匀涂覆到玻片上,涂覆厚度为20μm,80℃下加热1小时45分钟,使溶剂完全蒸发,得到薄膜。
[0212] 实施例78.
[0213] 将实施例66~75任一方法制备的悬浮液均匀涂覆到玻片上,涂覆厚度为10μm,90℃下加热1小时30分钟,使溶剂完全蒸发,得到薄膜。
[0214] 实施例79.
[0215] 将实施例66~75任一方法制备的悬浮液均匀涂覆到玻片上,涂覆厚度为50μm,100℃下加热1小时30分钟,使溶剂完全蒸发,得到薄膜。
[0216] 实施例80.
[0217] 将实施例66~75任一方法制备的悬浮液均匀涂覆到玻片上,涂覆厚度为5μm,75℃下加热1小时,使溶剂完全蒸发,得到薄膜。
[0218] 实施例81.
[0219] 将实施例66~75任一方法制备的悬浮液采用流延机流延出厚度为25μm的复合材料膜, 70℃下加热1小时30分钟,使溶剂完全蒸发,得到薄膜。
[0220] 实施例82.
[0221] 将实施例66~75任一方法制备的悬浮液采用流延机流延出厚度为15μm的复合材料膜, 80℃下加热2小时,使溶剂完全蒸发,得到薄膜。
[0222] 实施例83.
[0223] 将实施例66~75任一方法制备的悬浮液采用流延机流延出厚度为5μm的复合材料膜, 100℃下加热1小时,使溶剂完全蒸发,得到薄膜。
[0224] 实施例84.
[0225] 将实施例66~75任一方法制备的悬浮液采用流延机流延出厚度为50μm的复合材料膜, 100℃下加热2小时,使溶剂完全蒸发,得到薄膜。
[0226] 实施例85.
[0227] 将实施例66~75任一方法制备的悬浮液采用流延机流延出厚度为35μm的复合材料膜, 85℃下加热1小时20分钟,使溶剂完全蒸发,得到薄膜。
[0228] 该方法第六步是将薄膜制成复合薄膜材料。
[0229] 实施例86.
[0230] 将实施例76~85任一方法制备的薄膜在180℃下保温3小时,随后立即放入‑196℃的低温环境中淬火处理3分钟,得到复合薄膜材料。
[0231] 实施例87.
[0232] 将实施例76~85任一方法制备的薄膜在190℃下保温2小时30分钟,随后立即放入 ‑147℃的低温环境中淬火处理5分钟,得到复合薄膜材料。
[0233] 实施例88.
[0234] 将实施例76~85任一方法制备的薄膜在200℃下保温2小时,随后立即放入‑98℃的低温环境中淬火处理7分钟,得到复合薄膜材料。
[0235] 实施例89.
[0236] 将实施例76~85任一方法制备的薄膜在210℃下保温1小时,随后立即放入‑49℃的低温环境中淬火处理8分钟,得到复合薄膜材料。
[0237] 实施例90.
[0238] 将实施例76~85任一方法制备的薄膜在220℃下保温30分钟,随后立即放入0℃的低温环境中淬火处理10分钟,得到复合薄膜材料。
[0239] 对实施例中利用Zn0.8Co0.2O纳米颗粒制作的复合薄膜材料进行电性能分析,其中图4(a) 是介电常数图,图4(b)是介电损耗图,图4(c)是释放能量密度、损耗能量密度和效率图。
[0240] 从图4(a)和图4(b)图中可以看出Zn0.8Co0.2O和Zn0.8Co0.2O@MoS2制成的薄膜介电常数相差不大,但是Zn0.8Co0.2O@MoS2制成的薄膜损耗明显减小。从图4(c)中看出由于添加MoS2的薄膜击穿强度很小故释放能量密度太小,而Zn0.8Co0.2O@MoS2制成的薄膜相较于Zn0.8Co0.2O制成的薄膜储能略有提升并且效率从68%左右提升到80%以上,提升明显。该方法Zn0.8Co0.2O@MoS2纳米粉末与聚合物复合而成的高性能介电材料具有高介电常数,高击穿电场,高储能密度,低损耗的特点。
[0241] 该方法中的其他纳米粉末Zn(1‑x)MxO@MoS2(金属颗粒M为Co、Ni或Fe,x=0.1~0.8) 也具有同样的性能,同时涉及的制备方法工艺简单,所选材料性能好,因此制备的复合材料可靠性好,韧性高,可大批量生产。