[0028] 以下结合附图对本发明作进一步说明。
[0029] 实施例1.
[0030] 一种基于二维层状钛酸铋的高储能复合材料的制备方法,具体如下:
[0031] 步骤1、取一个锥形瓶将3g的PVDF(聚偏氟乙烯)添加到0.1L的DMF(N,N‑二甲基甲酰胺)中,充分搅拌,直至完全溶解,得到聚合物溶液。
[0032] 步骤2、称取0.03g二维层状钛酸铋加入聚合物溶液,搅拌10~30min,超声10~30min,重复3次,使其形成均匀的悬浮液。二维层状钛酸铋的厚度为10nm,长度及宽度均为
1um。
[0033] 步骤3、将步骤2所得的悬浮液均匀涂覆于石英基板上,涂覆量为1.5ml,在70℃的加热台上加热1h,使溶剂完全蒸发得到厚度为15μm的复合材料雏形。
[0034] 步骤4、将步骤3所得的复合材料雏形放于200℃的干燥箱中热处理1h,随后立即取出置于0℃的环境中淬火处理1min,得到致密的复合材料薄膜。
[0035] 步骤5、将步骤4所得的复合材料薄膜放于70℃的干燥箱中热处理1h,使其表面水分完全蒸发后,得到最终的复合材料薄膜,其中二维层状钛酸铋的质量分数为1%。
[0036] 图1中,本发明的聚合物/陶瓷粉状体复合材料中,基体材料选用PVDF聚合物,填充粒子为均匀分在复合材料中的二维层状钛酸铋。复合材料的组成可以通过添加到一定量的陶瓷粉状材料来调节。
[0037] 图2中,圆点连线表示本实施例制得的复合材料薄膜的介电常数‑频率关系曲线;正方形连线表示纯聚合物的介电常数‑频率关系曲线;可以看出,本实施例在任何频率下的介电常数与纯聚合物相比均要优于后者,且不同频率下数值均稳定提升了2,说明该种复合材料的介电常数提升了。
[0038] 图3中,实线表示纯聚合物的电滞回线;虚线表示本实施例制备得到的复合材料的电滞回线;从图中可以看出,复合材料可以有效提高极化值。电滞回线上半边、纵坐标轴、过电滞回线最高点到纵坐标轴垂线合围成的形状的面积值为即为该材料的可释放能量密度。
[0039] 图4中,圆点连线表示本实施例制得的复合材料薄膜的可释放能量密度‑电场强度关系曲线;正方形连线表示纯聚合物的可释放能量密度‑电场强度关系曲线;可以看出,本3
实施例制得的复合材料薄膜的可释放能量密度达到了11J/cm ,远高于纯聚合物对照组。这说明了本实施例制得的复合材料薄膜可以有效提高储能性能。
[0040] 实施例2.
[0041] 一种基于二维层状钛酸铋的高储能复合材料的制备方法,具体如下:
[0042] 步骤1、取一个锥形瓶将1g的PVDF(聚偏氟乙烯)添加到0.1L的NMP(N‑甲基吡咯烷酮)中,充分搅拌,直至完全溶解,得到聚合物溶液。
[0043] 步骤2、称取0.09g二维层状钛酸铋加入聚合物溶液,搅拌10~30min,超声10~30min,重复3次,使其形成均匀的悬浮液。
[0044] 步骤3、将步骤2所得的悬浮液均匀涂覆于石英基板上,涂覆量为2ml,在70℃的加热台上加热1h,使溶剂完全蒸发得到厚度为15μm的复合材料雏形。
[0045] 步骤4、将步骤3所得的复合材料雏形放于200℃的干燥箱中热处理1h,随后立即取出置于0℃的环境中淬火处理1min,得到致密的复合材料薄膜。
[0046] 步骤5、将步骤4所得的复合材料薄膜放于70℃的干燥箱中热处理1h,使其表面水分完全蒸发后,得到最终的复合材料薄膜,其中二维层状钛酸铋的质量分数为3%。
[0047] 实施例3.
[0048] 一种基于二维层状钛酸铋的高储能复合材料的制备方法,具体如下:
[0049] 步骤1、取一个锥形瓶将3g的PVDF(聚偏氟乙烯)添加到0.1L的DMF(N,N‑二甲基甲酰胺)中,充分搅拌,直至完全溶解,得到聚合物溶液。
[0050] 步骤2、称取0.15g二维层状钛酸铋加入聚合物溶液,搅拌10~30min,超声10~30min,重复3次,使其形成均匀的悬浮液。
[0051] 步骤3、将步骤2所得的悬浮液均匀涂覆于石英基板上,涂覆量为2.5ml,在70℃的加热台上加热1h,使溶剂完全蒸发得到厚度为15μm的复合材料雏形。
[0052] 步骤4、将步骤3所得的复合材料雏形放于200℃的干燥箱中热处理1h,随后立即取出置于0℃的环境中淬火处理1min,得到致密的复合材料薄膜。
[0053] 步骤5、将步骤4所得的复合材料薄膜放于70℃的干燥箱中热处理1h,使其表面水分完全蒸发后,得到最终的复合材料薄膜,其中二维层状钛酸铋的质量分数为5%。
[0054] 实施例4.
[0055] 一种基于二维层状钛酸铋的高储能复合材料的制备方法,具体如下:
[0056] 步骤1、取一个锥形瓶将10g的PVDF(聚偏氟乙烯)添加到0.1L的NMP(N‑甲基吡咯烷酮)中,充分搅拌,直至完全溶解,得到聚合物溶液。
[0057] 步骤2、称取0.21g二维层状钛酸铋加入聚合物溶液,搅拌10~30min,超声10~30min,重复3次,使其形成均匀的悬浮液。
[0058] 步骤3、将步骤2所得的悬浮液均匀涂覆于石英基板上,涂覆量为3ml,在70℃的加热台上加热1h,使溶剂完全蒸发得到厚度为15μm的复合材料雏形。
[0059] 步骤4、将步骤3所得的复合材料雏形放于200℃的干燥箱中热处理1h,随后立即取出置于0℃的环境中淬火处理1min,得到致密的复合材料薄膜。
[0060] 步骤5、将步骤4所得的复合材料薄膜放于70℃的干燥箱中热处理1h,使其表面水分完全蒸发后,得到最终的复合材料薄膜,其中二维层状钛酸铋的质量分数为7%。
[0061] 实施例5.
[0062] 一种基于二维层状钛酸铋的高储能复合材料的制备方法,具体如下:
[0063] 步骤1、取一个锥形瓶将3g的PVDF(聚偏氟乙烯)添加到0.1L的DMAC(二甲基乙酰胺)中,充分搅拌,直至完全溶解,得到聚合物溶液。
[0064] 步骤2、称取0.27g二维层状钛酸铋加入聚合物溶液,搅拌10~30min,超声10~30min,重复3次,使其形成均匀的悬浮液。
[0065] 步骤3、将步骤2所得的悬浮液均匀涂覆于石英基板上,涂覆量为5ml,在70℃的加热台上加热1h,使溶剂完全蒸发得到厚度为15μm的复合材料雏形。
[0066] 步骤4、将步骤3所得的复合材料雏形放于200℃的干燥箱中热处理1h,随后立即取出置于0℃的环境中淬火处理1min,得到致密的复合材料薄膜。
[0067] 步骤5、将步骤4所得的复合材料薄膜放于70℃的干燥箱中热处理1h,使其表面水分完全蒸发后,得到最终的复合材料薄膜,其中二维层状钛酸铋的质量分数为9%。
[0068] 复合材料在1wt%‑9wt%时介电常数相较纯聚合物有明显提升;电滞回线测试中最大极化强度也高于纯聚合物,其他5wt%达到了所以复合材料中的最高值;复合材料的能量密度都较高点,但9wt%相较于7wt%有开始下降了,储能效率在3wt%‑7wt%中表现较好。