[0035] 下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步描述。
[0036] 实施例1:
[0037] 制备La7.7Yb3.3SiV3O26
[0038] 根据化学式La7.7Yb3.3SiV3O26中各元素的化学计量比,分别称取氧化镧 La2O3:2.5087克,氧化镱Yb2O3:1.3004克,五氧化二钒V2O5:0.5460克,二氧化硅SiO2:0.1202克,在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后,选择空气气氛于马弗炉中在420℃下预煅烧10小时,然后冷至室温,取出样品。再次把混合料充分混合研磨均匀,在空气气氛之中,1050℃下煅烧2小时,冷却至室温,取出后并充分研磨即得到粉末状的在紫外光激发下实现近红外发光的钒硅酸盐材料。
[0039] 参见附图1,它是本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱,XRD 测试结果显示,图中无其它杂峰出现,说明所制得的样品是纯物相;
[0040] 参见附图2,它是按本实施例技术方案所制备样品的SEM(扫描电子显微镜) 图谱;从图中可以看出,所得样品结晶良好颗粒分散均匀,其平均粒径为5.33 微米;
[0041] 参见附图3,它是按本实施例技术方案制备的样品在976纳米波长监测下的激发光谱图;
[0042] 参见附图4,它是按本实施例技术方案制备的样品在360纳米波长激发下的荧光光谱图,由图可知,发射光谱出现950~1050纳米波段的近红外发光,所制得材料有效的将紫外光转换为近红外发光。
[0043] 实施例2:
[0044] 制备La10.989Yb0.011SiV3O26
[0045] 根据化学式La10.989Yb0.011SiV3O26中各元素的化学计量比,分别称取氧化镧 La2O3:3.5803克,碳酸镱Yb2(CO3)3:0.0058克,偏钒酸铵NH4VO3:0.7019克,二氧化硅SiO2:0.1202克,在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后,选择空气气氛于马弗炉中在500℃下预烧结6小时,然后冷至室温,取出样品。再次把混合料充分混合研磨均匀,在空气气氛之中,950℃下煅烧4小时,冷却至室温,取出后并充分研磨即得到粉末状的在紫外光激发下实现近红外发光的钒硅酸盐材料。
[0046] 其主要结构形貌、激发光谱、发射光谱与实施例1相似。
[0047] 实施例3:
[0048] 制备La10.945Yb0.055SiV3O26
[0049] 根据化学式La10.945Yb0.055SiV3O26中各元素的化学计量比,分别称取碳酸镧 La2(CO3)3:5.0112克,碳酸镱Yb2(CO3)3:0.02893克,五氧化二钒V2O5:0.5460 克,二氧化硅SiO2:0.1202克,在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后,选择空气气氛于马弗炉中在600℃下预烧结4小时,然后冷至室温,取出样品。再次把混合料充分混合研磨均匀,在空气气氛之中,870℃下煅烧6小时,冷却至室温,取出后并充分研磨即得到粉末状的在紫外光激发下实现近红外发光的钒硅酸盐材料。
[0050] 其主要结构形貌、激发光谱、发射光谱与实施例1相似。
[0051] 实施例4:
[0052] 制备La10.89Yb0.11SiV3O26
[0053] 根据化学式La10.89Yb0.11SiV3O26中各元素的化学计量比,分别称取碳酸镧 La2(CO3)3:4.9860克,氧化镱Yb2O3:0.0433克,偏钒酸铵NH4VO3:0.7019克,二氧化硅SiO2:0.1202克,在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后,选择空气气氛于马弗炉中在750℃下预烧结2小时,然后冷至室温,取出样品。再次把混合料充分混合研磨均匀,在空气气氛之中,820℃下煅烧8小时,冷却至室温,取出后并充分研磨即得到粉末状的在紫外光激发下实现近红外发光的钒硅酸盐材料。
[0054] 其主要结构形貌、激发光谱、发射光谱与实施例1相似。
[0055] 实施例5:
[0056] 制备La10.45Yb0.55SiV3O26
[0057] 根据化学式La10.45Yb0.55SiV3O26中各元素的化学计量比,分别称取硝酸镧 La(NO3)3·6H2O:9.0497克,硝酸镱Yb(NO3)·5H2O:0.4940克,五氧化二钒V2O5: 0.5460克,正硅酸乙酯SiC8H20O4:0.4167克,以及以上各药品总质量的2.0wt%的柠檬酸,将称取的硝酸镧La(NO3)3·6H2O、硝酸镱Yb(NO3)·5H2O、五氧化二钒V2O5分别溶于稀硝酸溶液中,得到各种透明溶液,再分别加入柠檬酸于80℃搅拌直至完全溶解;再将正硅酸乙酯溶解于乙醇溶液中并滴加2-3倍摩尔质量的冰乙酸进行水解,然后将上述各溶液缓慢混合且不断地搅拌2小时;静置,烘干,得到膨松的前躯体;将前躯体置于马弗炉中煅烧,煅烧温度为800℃,煅烧时间为9小时,冷却至室温,取出后并充分研磨即得到粉末状的在紫外光激发下实现近红外发光的钒硅酸盐材料。
[0058] 参见附图5,它是本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱,XRD 测试结果显示,图中无其它杂峰出现,说明所制得的样品是纯物相;
[0059] 参见附图6,它是按本实施例技术方案所制备样品的SEM(扫描电子显微镜) 图谱;从图中可以看出,所得样品颗粒分散均匀,其平均粒径为94.2纳米;
[0060] 参见附图7,它是按本实施例技术方案制备的样品在976纳米波长监测下的激发光谱图;
[0061] 参见附图8,它是按本实施例技术方案制备的样品在355纳米波长激发下的荧光光谱图,由图可知,发射光谱出现950~1050纳米波段的近红外发光,所制得材料有效的将紫外光转换为近红外发光。
[0062] 实施例6:
[0063] 制备La8.8Yb2.2SiV3O26
[0064] 根据化学式La8.8Yb2.2SiV3O26中各元素的化学计量比,分别称取硝酸镧 La(NO3)3·6H2O:7.6208克,氧化镱Yb2O3:0.8670克,偏钒酸铵NH4VO3:0.7019 克,正硅酸乙酯SiC8H20O4:
0.4167克,以及以上各药品总质量的2.0wt%的柠檬酸,将称取的硝酸镧La(NO3)3·6H2O、氧化镱Yb2O3、偏钒酸铵NH4VO3分别溶于稀硝酸溶液中,得到各种透明溶液,再分别加入柠檬酸于80℃搅拌直至完全溶解;再将正硅酸乙酯溶解于乙醇溶液中并滴加2-3倍摩尔质量的冰乙酸进行水解,然后将上述各溶液缓慢混合且不断地搅拌2小时;静置,烘干,得到膨松的前躯体;将前躯体置于马弗炉中煅烧,煅烧温度为900℃,煅烧时间为6小时,冷却至室温,取出后并充分研磨即得到粉末状的在紫外光激发下实现近红外发光的钒硅酸盐材料。
[0065] 其主要结构形貌、激发光谱、发射光谱与实施例5相似。
[0066] 实施例7:
[0067] 制备La9.9Yb1.1SiV3O26
[0068] 根据化学式La9.9Yb1.1SiV3O26中各元素的化学计量比,分别称取氧化镧 La2O3:7.6208克,硝酸镱Yb(NO3)·5H2O:0.9881克,偏钒酸铵NH4VO3:0.7019 克,正硅酸乙酯SiC8H20O4:0.4167克,以及以上各药品总质量的2.0wt%的柠檬酸,将称取的硝酸镧La(NO3)3·6H2O、硝酸镱Yb(NO3)·5H2O、偏钒酸铵NH4VO3分别溶于稀硝酸溶液中,得到各种透明溶液,再分别加入柠檬酸于80℃搅拌直至完全溶解;再将正硅酸乙酯溶解于乙醇溶液中并滴加2-3倍摩尔质量的冰乙酸进行水解,然后将上述各溶液缓慢混合且不断地搅拌2小时;静置,烘干,得到膨松的前躯体;将前躯体置于马弗炉中煅烧,煅烧温度为1000℃,煅烧时间为3 小时,冷却至室温,取出后并充分研磨即得到粉末状的在紫外光激发下实现近红外发光的钒硅酸盐材料。
[0069] 其主要结构形貌、激发光谱、发射光谱与实施例5相似。