[0025] 下面对本发明实施例作具体详细的说明，本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
[0026] 实施例1
[0027] 一种用于废水处理中的油水分离膜的制备方法，具体包括如下步骤：
[0028] S1：制备二氧化碳凝胶：1)将钛酸四丁酯缓慢加进无水乙醇溶液中，在室温下搅拌，其中钛酸四丁酯和无水乙醇的体积比为1:6，得到黄色澄清溶液。
[0029] 2)将冰醋酸和蒸馏水加入到无水乙醇溶液中，搅拌20min后，其中冰醋酸、蒸馏水和无水乙醇的体积比为1:1.1:30，然后滴加盐酸溶液，调节pH值至2.5，得到澄清溶液。
[0030] 3)将上述步骤1)中的黄色澄清溶液加入到步骤2)中的澄清溶液中，在40℃下搅拌15h，得到TiO2凝胶。
[0031] S2：将棉纤维加入到氢氧化钠、尿素和蒸馏水的混合溶液中，其中棉纤维、氢氧化钠、尿素和蒸馏水的质量体积比为1.2g:11.2g:4.2g:64mL，搅拌10h后，将其放置在‑45℃的冰箱中，冷冻6h，然后每个2h取出解冻搅拌10min，如此反复3次后得到澄清溶液。
[0032] S3：将漆酚加入到无水乙醇中，其中漆酚和无水乙醇的质量比为1:15，在室温下搅拌，然后将步骤S1中的TiO2凝胶加入到该溶液中，搅拌30min，将其移至静电纺丝注射泵中，在注射电压为18kV，注射距离为12cm，注射速率为0.2mL/min，进行纺丝，在接收辊上得到纳米薄膜，该膜不从接收辊上取下。
[0033] S4：将步骤S2的棉纤维溶液移入到注射泵中，在注射电压为15kV，注射距离为10cm，注射速率为0.3mL/min，纺丝在步骤S3的纳米薄膜上，都在纳米膜上面覆盖一层纤维膜，然后将其取下，将纤维膜朝下，纳米薄膜朝上放置在金属网架上，金属网架放置在装有乙醇溶液的容器中，加热到55℃，产生乙醇蒸汽，加热30min后冷却，抽真空在80℃下干燥
3h，得到所述分离膜。
[0034] 实施例2
[0035] 一种用于废水处理中的油水分离膜的制备方法，具体包括如下步骤：
[0036] S1：制备二氧化碳凝胶：1)将钛酸四丁酯缓慢加进无水乙醇溶液中，在室温下搅拌，其中钛酸四丁酯和无水乙醇的体积比为2:10.6，得到黄色澄清溶液。
[0037] 2)将冰醋酸和蒸馏水加入到无水乙醇溶液中，搅拌30min后，其中冰醋酸、蒸馏水和无水乙醇的体积比为1.5:1.4:56，然后滴加盐酸溶液，调节pH值至3，得到澄清溶液。
[0038] 3)将上述步骤1)中的黄色澄清溶液加入到步骤2)中的澄清溶液中，在50℃下搅拌20h，得到TiO2凝胶。
[0039] S2：将棉纤维加入到氢氧化钠、尿素和蒸馏水的混合溶液中，其中棉纤维、氢氧化钠、尿素和蒸馏水的质量体积比为1.5g:11.8g:5.6g:70mL，搅拌20h后，将其放置在‑38℃的冰箱中，冷冻8h，然后每个3h取出解冻搅拌10min，如此反复5次后得到澄清溶液。
[0040] S3：将漆酚加入到无水乙醇中，其中漆酚和无水乙醇的质量比为1:23，在室温下搅拌，然后将步骤S1中的TiO2凝胶加入到该溶液中，搅拌40min，将其移至静电纺丝注射泵中，在注射电压为21kV，注射距离为15cm，注射速率为0.3mL/min，进行纺丝，在接收辊上得到纳米薄膜，该膜不从接收辊上取下。
[0041] S4：将步骤S2的棉纤维溶液移入到注射泵中，在注射电压为15～18kV，注射距离为12cm，注射速率为0.5mL/min，纺丝在步骤S3的纳米薄膜上，都在纳米膜上面覆盖一层纤维膜，然后将其取下，将纤维膜朝下，纳米薄膜朝上放置在金属网架上，金属网架放置在装有乙醇溶液的容器中，加热到65℃，产生乙醇蒸汽，加热60min后冷却，抽真空在95℃下干燥
5h，得到所述分离膜。
[0042] 实施例3
[0043] 一种用于废水处理中的油水分离膜的制备方法，具体包括如下步骤：
[0044] S1：制备二氧化碳凝胶：1)将钛酸四丁酯缓慢加进无水乙醇溶液中，在室温下搅拌，其中钛酸四丁酯和无水乙醇的体积比为1.6:8.6，得到黄色澄清溶液。
[0045] 2)将冰醋酸和蒸馏水加入到无水乙醇溶液中，搅拌25min后，其中冰醋酸、蒸馏水和无水乙醇的体积比为1.2:1.3:46，然后滴加盐酸溶液，调节pH值至3，得到澄清溶液。
[0046] 3)将上述步骤1)中的黄色澄清溶液加入到步骤2)中的澄清溶液中，在40～50℃下搅拌15～20h，得到TiO2凝胶。
[0047] S2：将棉纤维加入到氢氧化钠、尿素和蒸馏水的混合溶液中，其中棉纤维、氢氧化钠、尿素和蒸馏水的质量体积比为1.4g:11.6g:5.2g:68mL，搅拌16h后，将其放置在‑40℃的冰箱中，冷冻7h，然后每个3h取出解冻搅拌10min，如此反复3～5次后得到澄清溶液。
[0048] S3：将漆酚加入到无水乙醇中，其中漆酚和无水乙醇的质量比为1:20，在室温下搅拌，然后将步骤S1中的TiO2凝胶加入到该溶液中，搅拌35min，将其移至静电纺丝注射泵中，在注射电压为20kV，注射距离为14cm，注射速率为0.25mL/min，进行纺丝，在接收辊上得到纳米薄膜，该膜不从接收辊上取下。
[0049] S4：将步骤S2的棉纤维溶液移入到注射泵中，在注射电压为16kV，注射距离为11cm，注射速率为0.4mL/min，纺丝在步骤S3的纳米薄膜上，都在纳米膜上面覆盖一层纤维膜，然后将其取下，将纤维膜朝下，纳米薄膜朝上放置在金属网架上，金属网架放置在装有乙醇溶液的容器中，加热到60℃，产生乙醇蒸汽，加热50min后冷却，抽真空在90℃下干燥
4h，得到所述分离膜。
[0050] 性能测试实验：
[0051] 将实施例1～3所制备的分离膜按照GB/T 1043.1‑2008进行冲击强度测试，按照GB/T1040.2‑2006标准进行拉伸强度测试，其结果如图1所示，
[0052] 将实施例1所制备的分离膜测试其分离效率，选取石油醚、柴油、煤油、正己烷和水按照体积比为1:1混合，然后进行测试，分离效率按照以下公式计算：q＝Mt/M0×100％，其中Mt为初始有的重量，M0为分离后油的重量，其结果如图2所示，
[0053] 将实施例1制备的分离膜首先在不同pH值得溶液中浸泡24h，然后取出测试其水接触角，其结果如图3所示；将实施例1制备的分离膜在100～200℃下加热2h后，冷却取出测试其水接触角，其结果如图4所示；将实施例1制备的分离膜循环测试体积比为1:1的柴油和水的油水分离效率，其结果测试如图5所示，
[0054] 从图1中可以看出，实施例1～3制备的分离膜的拉伸强度在36MPa以上，冲击强度2
在15KJ/m以上，具有较好的力学性能，从图2可以看出，实施例1制备的分离膜在四种不同的油水混合物分离过程中，其分离效率均在99.2％左右，具有优异的油水分离效果；从图3和图4可以看出，实施例制备的分离膜在不同酸碱度下其水接触角有一定差异，但即使在pH＝1的情况下其水接触角也在138°之上，而且在不同的温度下，其水接触角变化不大，说明该分离膜具有优异的稳定性能；从图5可以看出，在循环分离20次后，该分离膜的分离效率依然在90％以上，说明该膜具有较好的循环稳定性。
[0055] 需要说明的是，本发明其余实施例制备的分离膜与实施例1制备的分离膜具有相同或相近的分离效率，不需在此一一赘述。
