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一种铁-锰-磷磁性合金电镀液及其制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2016-06-30
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2016-10-26
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2018-12-25
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2036-06-30
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201610530856.9 申请日 2016-06-30
公开/公告号 CN105970257B 公开/公告日 2018-12-25
授权日 2018-12-25 预估到期日 2036-06-30
申请年 2016年 公开/公告年 2018年
缴费截止日
分类号 C25D3/56H01F1/147 主分类号 C25D3/56
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 8
权利要求数量 9 非专利引证数量 1
引用专利数量 6 被引证专利数量 0
非专利引证 1、说明书第[0016]、[0017]段. Tae-Hwan Noh et al..Correlationbetween soft magnetic properties andenthalpy relaxation for amorphous Fe-M-P(M = Cr, Mn, Ni, Mo)ternary alloys. 《Journal of Magnetism and MagneticMaterials》.1993,第123卷第35-40页.;
引用专利 CN1173555A、CN101307465A、CN101760769A、US5082748A、JP特开昭51-50860、CN104790000A 被引证专利
专利权维持 6 专利申请国编码 CN
专利事件 许可 事务标签 公开、实质审查、授权、实施许可
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 中国计量大学 当前专利权人 中国计量大学
发明人 郑小美、张朋越、吴琼 第一发明人 郑小美
地址 浙江省杭州市江干区下沙高教园区学源街 邮编 310000
申请人数量 1 发明人数量 3
申请人所在省 浙江省 申请人所在市 浙江省杭州市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
杭州千克知识产权代理有限公司 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
赵芳
摘要
本发明公开了一种铁‑锰‑磷磁性合金电镀液及其制备方法。该铁‑锰‑磷磁性合金电镀液包含锰盐10~40g/L、硼酸20~60g/L、次亚磷酸钠20~55g/L、络合剂15~45g/L、抗坏血酸1~5g/L、氯化亚铁5~20g/L,余量为去离子水。本发明铁‑锰‑磷合金电镀液稳定性好;使用该铁‑锰‑磷合金电镀液得到的合金镀层均匀,色泽美观、磁性能好。
  • 摘要附图
    一种铁-锰-磷磁性合金电镀液及其制备方法
  • 说明书附图:[0037]
    一种铁-锰-磷磁性合金电镀液及其制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2022-01-18 专利实施许可合同备案的注销 合同备案号: X2021330000071 让与人: 中国计量大学 受让人: 新昌中国计量大学企业创新研究院有限公司 解除日: 2021.12.31
2 2021-09-03 专利实施许可合同备案的生效 IPC(主分类): C25D 3/56 合同备案号: X2021330000071 专利申请号: 201610530856.9 申请日: 2016.06.30 让与人: 中国计量大学 受让人: 新昌中国计量大学企业创新研究院有限公司 发明名称: 一种铁-锰-磷磁性合金电镀液及其制备方法 申请公布日: 2016.09.28 授权公告日: 2018.12.25 许可种类: 普通许可 备案日期: 2021.08.16
3 2018-12-25 授权
4 2016-10-26 实质审查的生效 IPC(主分类): C25D 3/56 专利申请号: 201610530856.9 申请日: 2016.06.30
5 2016-09-28 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种铁-锰-磷软磁合金电镀液,其特征在于,所述铁-锰-磷磁性合金电镀液包含锰盐10~40g/L、硼酸20~60g/L、次亚磷酸钠20~55g/L、络合剂15~45g/L、抗坏血酸1~5g/L、氯化亚铁5~20g/L,余量为去离子水。

2.根据权利要求1所述的铁-锰-磷软磁合金电镀液,其特征在于,所述铁-锰-磷磁性合金电镀液包含锰盐30g/L、硼酸40g/L、次亚磷酸钠40g/L、络合剂40g/L、抗坏血酸2g/L、氯化亚铁10g/L,余量为去离子水。

3.根据权利要求1所述的铁-锰-磷软磁合金电镀液,其特征在于,所述锰盐为硫酸锰或氯化锰。

4.根据权利要求1所述的铁-锰-磷软磁合金电镀液,其特征在于,所述络合剂为草酸钠、醋酸钠、柠檬酸钠或乙二胺四乙酸钠。

5.根据权利要求1所述的铁-锰-磷软磁合金电镀液,其特征在于,所述铁-锰-磷磁性合金电镀液的pH值为0.5~4.0。

6.根据权利要求1所述的铁-锰-磷软磁合金电镀液,其特征在于,所述铁-锰-磷磁性合金电镀液的工作温度为20~30℃。

7.根据权利要求1所述的铁-锰-磷软磁合金电镀液,其特征在于,所述铁-锰-磷磁性合金电镀液的电流密度为10~40A/dm2。

8.一种制备如权利要求1所述的铁-锰-磷软磁合金电镀液的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)向去离子水中加入硼酸20~60g、次亚磷酸钠20~55g、络合剂15~45g、抗坏血酸1~5g,充分搅拌均匀溶解制成混合液;用酸调节pH值为1.0-4.0;
(2)向上述混合液中加入锰盐10~40g、氯化亚铁5~20g搅拌溶解,再加入余量的去离子水至总体积为1L,调节混合液pH为0.5-4.0,得到铁-锰-磷磁性合金电镀液。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中调节pH值的酸为盐酸或硫酸。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及电镀技术领域,尤其涉及一种铁-锰-磷磁性合金电镀液及其制备方法。

背景技术

[0002] 电镀具有成本低廉,工艺简单,易操作等优点,它在我们生活中的应用十分广泛,与生活的各个方面息息相关。过去主要是电镀单金属,现已远不能满足现代化对表面性能的需求。因此,电镀合金在近三十多年的迅速发展,它不仅可以得到特殊性能的表面,而且种类繁多,应用范围更加广泛,目前已经广泛应用在汽车、国防、磁性材料等各领域。
[0003] 目前应用最广的稀土磁性材料存在稀土量少,成本高等缺点,因此开发新型无稀土、低成本、环境友好的磁性材料替代稀土磁性材料已经势在必行,具有重要意义。

发明内容

[0004] 鉴于此,本发明一方面提供一种铁-锰-磷磁性合金电镀液,该电镀液稳定性好,安全环保,成本低。
[0005] 一种铁-锰-磷磁性合金电镀液,包含锰盐10~40g/L、硼酸20~60g/L、次亚磷酸钠20~55g/L、络合剂15~45g/L、抗坏血酸1~5g/L、氯化亚铁5~20g/L、余量为去离子水。
[0006] 优选的,所述铁-锰-磷磁性合金电镀液包含锰盐30g/L、硼酸40g/L、次亚磷酸钠40g/L、络合剂40g/L、抗坏血酸2g/L、氯化亚铁10g/L,余量为去离子水;
[0007] 优选的,所述锰盐为硫酸锰或者氯化锰,所述络合剂为草酸钠、醋酸钠、柠檬酸钠或乙二胺四乙酸钠。
[0008] 优选的,所述铁-锰-磷合金电镀液的pH值为0.5~4.0,更优选2.0。
[0009] 进一步,优选所述铁-锰-磷合金电镀液的操作条件为:工作温度为20~30℃,电流密度为10~40A/dm2。
[0010] 本发明另一方面提供一种制备上述电镀液的方法,使用该铁-锰-磷合金电镀液得到的合金镀层均匀,色泽美观,磁性能好。
[0011] 一种制备上述铁-锰-磷合金电镀液的方法,所述方法包括以下步骤:
[0012] (1)向去离子水中加入硼酸20~60g、次亚磷酸钠20~55g、络合剂15~45g、抗坏血酸1~5g,充分搅拌均匀溶解制成混合液;用酸调节pH值为1.0-4.0;
[0013] (2)向上述混合液中加入锰盐10~40g、氯化亚铁5~20g搅拌溶解,再加入余量的去离子水至总体积为1L,调节pH值为0.5-4.0,得到铁-锰-磷磁性合金电镀液。
[0014] 优选的,步骤(1)中所述的酸为盐酸或者硫酸。
[0015] 本发明的有益效果为:本发明的铁-锰-磷合金电镀液包含锰盐10~40g/L、硼酸20~60g/L、次亚磷酸钠20~55g/L、络合剂15~45g/L、抗坏血酸1~5g/L、氯化亚铁5~20g/L,余量为去离子水。本发明铁-锰-磷合金电镀液稳定性好;使用该铁-锰-磷合金电镀液得到的合金镀层均匀,色泽美观、呈现软磁性能,磁性能好。

实施方案

[0016] 下面分别结合具体实施例来对本发明作进一步说明,但本发明的保护范围不限于此。
[0017] 实施例1:本实施例的铁-锰-磷合金电镀液包含以下组分:
[0018] 硫酸锰30g/L、硼酸20g/L、次亚磷酸钠20g/L、柠檬酸钠15g/L、抗坏血酸1g/L、氯化亚铁10g/L。
[0019] 制备该铁-锰-磷合金电镀液的方法如下:
[0020] 向去离子水中加入硼酸20g、次亚磷酸钠20g、柠檬酸钠15g、抗坏血酸1g,充分搅拌溶解均匀制成混合液,用盐酸调节pH=1.0,向混合液中加入硫酸锰30g和氯化亚铁10g搅拌溶解,再加入余量的去离子水至总体积为1L,调节pH为0.5,得到铁-锰-磷合金电镀液。
[0021] 实施例2:本实施例的铁-锰-磷合金电镀液包含以下组分:
[0022] 硫酸锰10g/L、硼酸40g/L、次亚磷酸钠40g/L、草酸钠30g/L、抗坏血酸2.5g/L、氯化亚铁5g/L。
[0023] 制备该铁-锰-磷合金电镀液的方法如下:
[0024] 向去离子水中加入硼酸40g、次亚磷酸钠40g、草酸钠30g、抗坏血酸2.5g,充分搅拌溶解均匀制成混合液,用硫酸调节pH=1.5,向混合液中加入硫酸锰10g和氯化亚铁5g,搅拌溶解,再加入余量的去离子水至总体积为1L,调节pH为2.0,得到铁-锰-磷合金电镀液。
[0025] 实施例3:本实施例的铁-锰-磷合金电镀液包含以下组分:
[0026] 硫酸锰40g/L、硼酸60g/L、次亚磷酸钠55g/L、醋酸钠45g/L、抗坏血酸5g/L、氯化亚铁20g/L。
[0027] 制备该铁-锰-磷合金电镀液的方法如下:
[0028] 向去离子水中加入硼酸60g、次亚磷酸钠55g、醋酸钠45g、抗坏血酸5g,充分搅拌溶解均匀制成混合液,用盐酸调节pH=2.0,向混合液中加入硫酸锰40g和氯化亚铁20g,搅拌溶解,再加入余量的去离子水至总体积为1L,调节pH为4.0,得到铁-锰-磷合金电镀液。
[0029] 实施例4:本实施例的铁-锰-磷合金电镀液包含以下组分:
[0030] 氯化锰30g/L、硼酸40g/L、次亚磷酸钠40g/L、乙二胺四乙酸钠40g/L、抗坏血酸2g/L、氯化亚铁10g/L。
[0031] 制备该铁-锰-磷合金电镀液的方法如下:
[0032] 向去离子水中加入硼酸40g、次亚磷酸钠40g、乙二胺四乙酸钠40g、抗坏血酸2g,充分搅拌溶解均匀制成混合液,用盐酸调节pH=1.5,向混合液中加入氯化锰30g和氯化亚铁10g,搅拌溶解,再加入余量的去离子水至总体积为1L,调节pH为2.0,得到铁-锰-磷合金电镀液。
[0033] 实施例1~4得到的铁-锰-磷合金电镀液使用和储存过程中稳定性好,在常温下可以存储一个月镀液不浑浊;将铁-锰-磷合金电镀液按照以下操作条件进行电镀:以Pt片为对电极,以铜片作基底为工作电极,工作温度为25℃,电流密度为20A/dm2,电镀时间为10分钟。制备得到的镀层均匀,色泽美观,软磁性能较好。
[0034] 采用本领域所公知的测试方法对实施例1~4电镀液得到的镀层进行磁性能测试,测试结果如下表1。
[0035] 表1
[0036]
[0037] 通过上表1可以看出使用本发明的电镀液得到的镀层的矫顽力很低,磁导率较高,表现出较好的软磁性能,在实施例4所制备的铁-锰-磷合金的矫顽力最低,磁导率最高,是一种性能较优的新型软磁材料,目前还没有相关文献报道。
[0038] 本发明提供的铁-锰-磷合金电镀液稳定性好;使用该铁-锰-磷合金电镀液得到的镀层均匀,色泽美观、磁性能好。
[0039] 应该注意到并理解,在不脱离后附的权利要求所要求保护的本发明的精神和范围的情况下,能够对上述详细描述的本发明做出各种修改和改进。因此,要求保护的技术方案的范围不受所给出的任何特定示范教导的限制。
[0040] 申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程,但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程,即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
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