[0027] 下面对发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
[0028] 除非另有定义，下文中所用是的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。除非另有特别说明，本发明以下各实施例中用到的各种原料、试剂、仪器和设备均可通过市场购买得到或者通过现有方法制备得到。
[0029] 需要说明的是，本发明以下实施例中所涉及的室温温度为20～25℃。
[0030] 本发明提供的一种快速合成纳米Fe3O4@NaY磁性复合材料的方法，具体包括以下实施例。
[0031] 实施例1
[0032] 本实施例明提供的一种快速合成纳米Fe3O4@NaY磁性复合材料的方法包括以下步骤：
[0033] S1，分别称取2.3726g氢氧化钠(NaOH)、27g去离子水(H2O)、0.3040g 偏铝酸钠(NaAlO2)、5.561g硅溶胶(SiO2)、1.9019g硫酸铝、0.8342g白炭黑(SiO2)、20nm四氧化三铁0.1g、10ml氯仿；
[0034] S2，用12g去离子水加入2.3726g氢氧化钠中，待烧杯冷却，在搅拌的状态下加入0.3040g偏铝酸钠，不断搅拌直至偏铝酸钠完全溶解，溶液透明后加入5.5613g硅溶胶搅拌均匀，配成第一混合液；
[0035] 将1.9019g硫酸铝溶于15g去离子水中，然后向其中加入0.8342g白炭黑，混合均匀后配成第二混合液，然后将第一混合液和第二混合液，放在机械搅拌器上室温下持续搅拌1h后升温至60℃搅拌4h得到溶液A；
[0036] S3，然后再称取20nm四氧化三铁0.1g和10ml氯仿，将0.1g的20nm的纳米Fe3O4溶解于10ml氯仿中，超声并搅拌5min，得溶液B，将溶液B加入溶液A中，得到反应凝胶，反应凝胶中含有的Na2O、Al2O3、SiO2、H2O的摩尔比为16：1：15：360；
[0037] S4，将搅拌磁子与S3得到的反应凝胶一起放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中后，将不锈钢高压反应釜拧紧，放入到干燥箱，在晶化温度为80℃的干燥箱中，晶化24h；
[0038] S5，晶化结束后，等反应釜冷却至室温，取出反应液，利用离心机装置对反应液进行离心、洗涤，直至洗涤液达到中性；
[0039] S6，将S5中抽滤后的样品放置恒温干燥箱内，在100℃下干燥12h，得到纳米Fe3O4@NaY磁性复合材料。
[0040] 实施例2
[0041] 本实施例明提供的一种快速合成纳米Fe3O4@NaY磁性复合材料的方法，具体步骤与实施例1相同，区别仅在于S4中晶化温度为90℃。
[0042] 实施例3
[0043] 本实施例明提供的一种快速合成纳米Fe3O4@NaY磁性复合材料的方法，具体步骤与实施例1相同，区别仅在于S1中四氧化三铁为0.2g。
[0044] 实施例4
[0045] 本实施例明提供的一种快速合成纳米Fe3O4@NaY磁性复合材料的方法，具体步骤与实施例3相同，区别仅在于S4中晶化温度为90℃。
[0046] 实施例5
[0047] 本实施例明提供的一种快速合成纳米Fe3O4@NaY磁性复合材料的方法，具体步骤与实施例1相同，区别仅在于S1中四氧化三铁为0.4g。
[0048] 实施例6
[0049] 本实施例明提供的一种快速合成纳米Fe3O4@NaY磁性复合材料的方法，具体步骤与实施例5相同，区别仅在于S5中晶化温度为90℃。
[0050] 实施例7
[0051] 本实施例明提供的一种快速合成纳米Fe3O4@NaY磁性复合材料的方法，具体步骤与实施例6相同，区别仅在于S1中四氧化三铁为0.8g。
[0052] 表1为实施例1至实施例7所制备纳米Fe3O4@NaY磁性复合材料的BET 结构参数：
[0053] 表1七个实施例所得样品的BET结构参数
[0054]
[0055] 实施例8
[0056] 本实施例明提供的一种快速合成纳米Fe3O4@NaY磁性复合材料的方法，包括以下步骤：
[0057] S1，分别称取2.3726g氢氧化钠(NaOH)、27g去离子水(H2O)、0.3040g 偏铝酸钠(NaAlO2)、5.561g硅溶胶(SiO2)、1.9019g硫酸铝、0.8342g白炭黑(SiO2)、20nm四氧化三铁0.1g、10ml氯仿；
[0058] S2，用12g去离子水加入2.3726g氢氧化钠中，待烧杯冷却，在搅拌的状态下加入0.3040g偏铝酸钠，不断搅拌直至偏铝酸钠完全溶解，溶液透明后加入5.5613g硅溶胶搅拌均匀，配成第一混合液；
[0059] 将1.9019g硫酸铝溶于15g去离子水中，然后向其中加入0.8342g白炭黑，混合均匀后配成第二混合液，然后将第一混合液和第二混合液，放在机械搅拌器上室温下持续搅拌1h后升温至55℃搅拌5h得到溶液A；
[0060] S3，然后再称取20nm四氧化三铁0.1g和10ml氯仿，将0.1g的20nm的纳米Fe3O4溶解于10ml氯仿中，超声并搅拌10min，得溶液B，将溶液B加入溶液A中，得到反应凝胶；
[0061] S4，将搅拌磁子与S3得到的反应凝胶一起放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中后，将不锈钢高压反应釜拧紧，放入到干燥箱，在晶化温度为85℃的干燥箱中，晶化24h；
[0062] S5，晶化结束后，等反应釜冷却至室温，取出反应液，利用离心机装置对反应液进行离心、洗涤，直至洗涤液达到中性；
[0063] S6，将S5中抽滤后的样品放置恒温干燥箱内，在80℃下干燥16h，得到纳米Fe3O4@NaY磁性复合材料。
[0064] 实施例9
[0065] 本实施例明提供的的一种快速合成纳米Fe3O4@NaY磁性复合材料的方法，包括以下步骤：
[0066] S1，分别称取2.3726g氢氧化钠(NaOH)、27g去离子水(H2O)、0.3040g 偏铝酸钠(NaAlO2)、5.561g硅溶胶(SiO2)、1.9019g硫酸铝、0.8342g白炭黑(SiO2)、20nm四氧化三铁0.1g、10ml氯仿；
[0067] S2，用12g去离子水加入2.3726g氢氧化钠中，待烧杯冷却，在搅拌的状态下加入0.3040g偏铝酸钠，不断搅拌直至偏铝酸钠完全溶解，溶液透明后加入5.5613g硅溶胶搅拌均匀，配成第一混合液；
[0068] 将1.9019g硫酸铝溶于15g去离子水中，然后向其中加入0.8342g白炭黑，混合均匀后配成第二混合液，然后将第一混合液和第二混合液，放在机械搅拌器上室温下持续搅拌1h后升温至70℃搅拌3h得到溶液A；
[0069] S3，然后再称取20nm四氧化三铁0.1g和10ml氯仿，将0.1g的20nm的纳米Fe3O4溶解于10ml氯仿中，超声并搅拌15min，得溶液B，将溶液B加入溶液A中，得到反应凝胶；
[0070] S4，将搅拌磁子与S3得到的反应凝胶一起放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中后，将不锈钢高压反应釜拧紧，放入到干燥箱，在晶化温度为90℃的干燥箱中，晶化24h；
[0071] S5，晶化结束后，等反应釜冷却至室温，取出反应液，利用离心机装置对反应液进行离心、洗涤，直至洗涤液达到中性；
[0072] S6，将S5中抽滤后的样品放置恒温干燥箱内，在100℃下干燥8h，得到纳米Fe3O4@NaY磁性复合材料。
[0073] 实施例10
[0074] 本实施例明提供的一种快速合成纳米Fe3O4@NaY磁性复合材料的方法包括以下步骤：
[0075] S1，分别称取氢氧化钠、偏铝酸钠、硫酸铝、硅溶胶、白炭黑和水，利用氢氧化钠、偏铝酸钠、硫酸铝、硅溶胶、白炭黑和水，60℃下搅拌4h得到溶液 A，得溶液A；
[0076] S2、再按照H2O：Fe3O4的质量比为33.75称取Fe3O4的质量，将Fe3O4加入氯仿溶液中超声分散10min得溶液B，再将溶液B加入溶液A中，得到反应凝胶，使得反应凝胶中含有的Na2O、Al2O3、SiO2、H2O的摩尔比为15：0.8： 14：360；
[0077] S3、将S2得到的反应凝胶放入反应釜中密封后，置于干燥箱，在晶化温度为80℃的干燥箱中，晶化24h，再经抽滤、洗涤、在100℃下干燥12h，得到纳米Fe3O4@NaY磁性复合材料。
[0078] 实施例11
[0079] 本实施例明提供的一种快速合成纳米Fe3O4@NaY磁性复合材料的方法包括以下步骤：
[0080] S1，分别称取氢氧化钠、偏铝酸钠、硫酸铝、硅溶胶、白炭黑和水，利用氢氧化钠、偏铝酸钠、硫酸铝、硅溶胶、白炭黑和水，60℃下搅拌4h得到溶液 A，得溶液A；
[0081] S2、再按照H2O：Fe3O4的质量比为33.75称取Fe3O4的质量，将Fe3O4加入氯仿溶液中超声分散10min得溶液B，再将溶液B加入溶液A中，得到反应凝胶，使得反应凝胶中含有的Na2O、Al2O3、SiO2、H2O的摩尔比为17：1.2： 16：360；
[0082] S3、将S2得到的反应凝胶放入反应釜中密封后，置于干燥箱，在晶化温度为80℃的干燥箱中，晶化24h，再经抽滤、洗涤、在100℃下干燥12h，得到纳米Fe3O4@NaY磁性复合材料。
[0083] 一、对实施例1‑5所制备的NaY分子筛进行表征分析
[0084] 图1是实施例1所制备NaY分子筛的XRD图谱。由图可知当80℃晶化24h 时的XRD图与标准卡片43～1068zeolite Y,(Na)XRD图基本一致，且未出现杂峰，表明所得产物为纯相NaY分子筛。
[0085] 图2是实施例1所制备的纳米Fe3O4@NaY磁性复合材料的氮气吸附脱附等温线及孔体积孔径分布图，通过氮吸附和孔径结构的表征再结合XRD分析通常足以衡量一个分子筛样品的质量。从图中可看出，所得NaY分子筛物理吸附等温线都符合由国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)分类中的I型曲线，从分压点P/Po<0.01均存在一明显的陡峭吸附量，对应于氮气分子在微孔内的填充，说明分子筛样品存在着大量的微孔结构；分压点P/Po＝0.9～0.99之间对N2的吸附量是因为N2分别在样品内部孔道中和外表面发生多层毛细凝聚现象造成的。另外由样品的孔径分布图可知所生成的NaY分子筛最可几孔径大致分布在0.64～
0.73nm之间。
[0086] 图3是实施例2所制备NaY分子筛的XRD图谱。由图可知当90℃晶化24h 时的XRD图与标准卡片43～1068zeolite Y,(Na)XRD图基本一致，且未出现杂峰，表明所得产物为纯相NaY分子筛。
[0087] 图4为实施例2所制备的纳米Fe3O4@NaY磁性复合材料的氮气吸附脱附等温线及孔体积孔径分布图，通过氮吸附和孔径结构的表征再结合XRD分析通常足以衡量一个分子筛样品的质量。从图中可看出，所得NaY分子筛物理吸附等温线都符合由国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)分类中的I型曲线，从分压点P/Po<0.01均存在一明显的陡峭吸附量，对应于氮气分子在微孔内的填充，说明分子筛样品存在着大量的微孔结构；分压点P/Po＝0.9～0.99之间对 N2的吸附量是因为N2分别在样品内部孔道中和外表面发生多层毛细凝聚现象造成的。另外由样品的孔径分布图可知所生成的NaY分子筛最可几孔径大致分布在0.64～
0.73nm之间。
[0088] 图5是实施例3所制备NaY分子筛的XRD图谱，具体地，图1为在干燥箱加热晶化的条件下，硅铝比为7.5：3，陈化温度60℃，陈化4h，晶化温度为 80℃，24h，铁硅比为3.10％所得样品XRD图。由图可知当80℃晶化24h时的 XRD图与标准卡片43～1068zeolite Y,(Na)XRD图基本一致，且未出现杂峰，表明所得产物为纯相NaY分子筛。
[0089] 图6为实施例4所制备的纳米Fe3O4@NaY磁性复合材料的氮气吸附脱附等温线及孔体积孔径分布图，通过氮吸附和孔径结构的表征再结合XRD分析通常足以衡量一个分子筛样品的质量。从图中可看出，所得NaY分子筛物理吸附等温线都符合由国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)分类中的I型曲线，从分压点P/Po<0.01均存在一明显的陡峭吸附量，对应于氮气分子在微孔内的填充，说明分子筛样品存在着大量的微孔结构；分压点P/Po＝0.9～0.99之间对 N2的吸附量是因为N2分别在样品内部孔道中和外表面发生多层毛细凝聚现象造成的。另外由样品的孔径分布图可知所生成的NaY分子筛最可几孔径大致分布在0.64～
0.73nm之间。
[0090] 图7是实施例4所制备NaY分子筛的XRD图谱，具体地，图1为在干燥箱加热晶化的条件下，硅铝比为7.5：3，陈化温度60℃，陈化4h，晶化温度为 90℃，24h，铁硅比为3.10％所得样品XRD图。由图可知当90℃晶化24h XRD 图与标准卡片43～1068zeolite Y,(Na)XRD图基本一致，且未出现杂峰，表明所得产物为纯相NaY分子筛。
[0091] 图8为实施例5所制备的纳米Fe3O4@NaY磁性复合材料的氮气吸附脱附等温线及孔体积孔径分布图，通过氮吸附和孔径结构的表征再结合XRD分析通常足以衡量一个分子筛样品的质量。从图中可看出，所得NaY分子筛物理吸附等温线都符合由国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)分类中的I型曲线，从分压点P/Po<0.01均存在一明显的陡峭吸附量，对应于氮气分子在微孔内的填充，说明分子筛样品存在着大量的微孔结构；分压点P/Po＝0.9～0.99之间对 N2的吸附量是因为N2分别在样品内部孔道中和外表面发生多层毛细凝聚现象造成的。另外由样品的孔径分布图可知所生成的NaY分子筛最可几孔径大致分布在0.64～
0.73nm之间。
[0092] 需要说明的是，本发明权利要求书中涉及数值范围时，应理解为每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用，由于采用的步骤方法与实施例相同，为了防止赘述，本发明描述了优选实施例及其效果，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
[0093] 显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
