一种POSS接枝单宁改性硅藻土制备阻燃复合材料的新工艺   0    0

本发明涉及一种笼型倍半硅氧烷(POSS)接枝单宁改性硅藻土，制备阻燃复合材料的新工艺，包括以下步骤：首先，单宁包覆硅藻土，将硅藻土加入单宁溶液中，再加入金属离子与单宁螯合后，离心洗涤，干燥得到单宁包覆改硅藻土的混合物；其次，POSS接枝阻燃剂的制备，将POSS与单宁包覆的硅藻土混合物加入到有机溶剂中，加热反应后，得到有机‑无机杂化的阻燃剂；最后，复合材料的制备，将聚酯材料与所制备的阻燃剂熔融加工得到阻燃改性复合材料。本发明所涉及的工艺过程，无需添加有害试剂，绿色环保，且流程简单，制备效率高，所制备的复合材料阻燃性能和力学性能兼优，具有良好的应用前景。

1.一种POSS接枝单宁改性硅藻土制备阻燃复合材料的新工艺，具体方法是：
(1)单宁螯合金属离子包覆硅藻土的制备
称取一定质量的单宁于去离子水中在30℃-80℃下加热搅拌，使其完全溶解，配制成
0.5-20wt％溶液。将一定质量的硅藻土加入到上述配置的单宁溶液中(硅藻土与单宁的质量比为1:1-1:5)，再加入0.1-20wt％(相对于单宁和硅藻土两者的总含量)的浓度为0.1-
2mol/L过渡金属离子溶液，再用0.1-1mol/L的NaOH溶液调节pH值为8-10，在50-1500rpm搅拌下于30℃-90℃水浴加热0.5h-12h，离心分离，洗涤和干燥后获得金属离子/单宁螯合包覆的硅藻土。
(2)POSS接枝阻燃剂的制备
将包含一定类型端基的笼型倍半硅氧烷(POSS)以0.5-30wt％溶解于有机溶剂中，加入步骤1中所得的硅藻土。其中，POSS与硅藻土的质量比为1:1-1:5，用0.1-1mol/L的NaOH溶液调节混合溶液的pH值为7-10，在20-90℃条件下反应0.5-24h，浓缩后以大量去离子水沉淀，洗涤至中性，离心分离固形物，干燥后得到POSS接枝单宁包覆硅藻土有机-无机杂化阻燃剂。
(3)复合材料的制备
将聚酯材料于60～100℃条件下干燥2～24h备用，再将聚酯材料和步骤2中所得的杂化阻燃剂按一定的质量比2:1-10:1混合，在适当温度下熔融加工得到阻燃改性复合材料。

2.根据权利要求书1所述的一种POSS接枝单宁改性硅藻土制备阻燃复合材料的新工艺，其特征在于：步骤(1)中的所述的单宁可以为水解单宁，缩合单宁的一种或其混合物。

3.根据权利要求书1所述的一种POSS接枝单宁改性硅藻土制备阻燃复合材料的新工艺，其特征在于：步骤(1)中的所述的过渡金属离子包括但不限于Fe3+,Cu2+,Ni2+，Zn2+中的一种或几种的混合物。

4.根据权利要求书1所述的一种POSS接枝单宁改性硅藻土制备阻燃复合材料的新工艺，其特征在于：步骤(2)中所述的POSS侧链活性R基团包括但不限于环氧基，乙烯基，胺基中的一种或者多种官能团的混合物。

5.根据权利要求书1所述的一种POSS接枝单宁改性硅藻土制备阻燃复合材料的新工艺，其特征在于：步骤(2)中的所述的有机溶剂包括但不限于无水乙醇，四氢呋喃，N，N-二甲基甲酰胺，二甲基亚砜。

6.根据权利要求书1所述的一种POSS接枝单宁改性硅藻土制备阻燃复合材料的新工艺，其特征在于：所述的干燥方式包括但不限于鼓风干燥、真空干燥或冷冻干燥。

7.根据权利要求书1所述的一种POSS接枝单宁改性硅藻土制备阻燃复合材料的新工艺，其特征在于：所述聚酯材料包括但不限于聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乳酸、聚碳酸酯、聚已内酯、聚丁二酸丁二醇酯中的一种或者几种的混合物。

8.根据权利要求书1所述的一种POSS接枝单宁改性硅藻土制备阻燃复合材料的新工艺，其特征在于：所述熔融加工的方式选用密炼/开炼并热压成型或挤出成型中的一种。