[0018] 下面通过具体实施例,对本发明的技术方案做进一步说明。
[0019] 本发明中,若非特指,所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的,实施例中的方法,如无特别说明,均为本领域的常规方法。
[0020] 实施例1
[0021] 树状大分子修饰的磁性凹凸棒土表面印迹聚合物的制备方法,包括以下步骤:
[0022] 1)磁性凹凸棒土纳米颗粒制备:将3g凹凸棒土纳米颗粒加入200mL去离子水中超声分散,加入10mL浓度为0.25mol/L的FeCl3溶液和5mL浓度为0.45mol/L的FeCl2溶液,滴加浓度为10wt%的氢氧化钠溶液调节pH至10.5,超声反应3h,经过离心分离,洗涤,干燥得磁性凹凸棒土纳米颗粒;
[0023] 2)烷基化处理:将磁性凹凸棒土纳米颗粒加入150mL浓度为20wt%的KH560环氧硅烷偶联剂的甲苯溶液中,升温至35℃,保温反应2h得烷基化磁性凹凸棒土纳米颗粒;
[0024] 3)接枝:将聚丙烯亚胺加入去离子水中配制成200mL浓度为3wt%聚丙烯亚胺溶液,将烷基化磁性凹凸棒土纳米颗粒加入聚丙烯亚胺溶液中,搅拌反应2.5h得聚丙烯亚胺磁性凹凸棒土纳米颗粒;
[0025] 4)印迹聚合物制备:将2g模板分子4‑氯酚、聚丙烯亚胺磁性凹凸棒土纳米颗粒和250mL乙腈混合,磁力搅拌,静置8h,分离出固体颗粒,将固体颗粒、5g功能单体甲基丙烯酸、
0.5g交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.06g引发剂偶氮二异丁酸二甲酯加入200mL乙腈中,混合均匀,在45℃下搅拌反应2h,磁性分离,干燥,经过索氏抽提洗净模板分子,分离,干燥,即得。
[0026] 实施例2
[0027] 树状大分子修饰的磁性凹凸棒土表面印迹聚合物的制备方法,包括以下步骤:
[0028] 1)磁性凹凸棒土纳米颗粒制备:将3g凹凸棒土纳米颗粒加入200mL去离子水中超声分散,加入10mL浓度为0.3mol/L的FeCl3溶液和5mL浓度为0.45mol/L的FeCl2溶液,滴加浓度为10wt%的氢氧化钠溶液调节pH至11,超声反应4h,经过离心分离,洗涤,干燥得磁性凹凸棒土纳米颗粒;
[0029] 2)烷基化处理:将磁性凹凸棒土纳米颗粒加入150mL浓度为20wt%的KH560环氧硅烷偶联剂的甲苯溶液中,升温至35℃,保温反应2h得烷基化磁性凹凸棒土纳米颗粒;
[0030] 3)接枝:将聚丙烯亚胺加入去离子水中配制成200mL浓度为4wt%聚丙烯亚胺溶液,将烷基化磁性凹凸棒土纳米颗粒加入聚丙烯亚胺溶液中,搅拌反应2.5h得聚丙烯亚胺磁性凹凸棒土纳米颗粒;
[0031] 4)印迹聚合物制备:将2g模板分子4‑氯酚、聚丙烯亚胺磁性凹凸棒土纳米颗粒和250mL乙腈混合,磁力搅拌,静置8h,分离出固体颗粒,将固体颗粒、6g功能单体甲基丙烯酸、
0.5g交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.06g引发剂偶氮二异丁酸二甲酯加入200mL乙腈中,混合均匀,在50℃下搅拌反应1h,磁性分离,干燥,经过索氏抽提洗净模板分子,分离,干燥,即得。
[0032] 实施例3
[0033] 树状大分子修饰的磁性凹凸棒土表面印迹聚合物的制备方法,包括以下步骤:
[0034] 1)磁性凹凸棒土纳米颗粒制备:将3g凹凸棒土纳米颗粒加入200mL去离子水中超声分散,加入10mL浓度为0.2mol/L的FeCl3溶液和5mL浓度为0.5mol/L的FeCl2溶液,滴加浓度为10wt%的氢氧化钠溶液调节pH至10,超声反应3h,经过离心分离,洗涤,干燥得磁性凹凸棒土纳米颗粒;
[0035] 2)烷基化处理:将磁性凹凸棒土纳米颗粒加入150mL浓度为20wt%的KH560环氧硅烷偶联剂的甲苯溶液中,升温至30℃,保温反应2h得烷基化磁性凹凸棒土纳米颗粒;
[0036] 3)接枝:将聚丙烯亚胺加入去离子水中配制成200mL浓度为2.5wt%聚丙烯亚胺溶液,将烷基化磁性凹凸棒土纳米颗粒加入聚丙烯亚胺溶液中,搅拌反应2h得聚丙烯亚胺磁性凹凸棒土纳米颗粒;
[0037] 4)印迹聚合物制备:将2g模板分子4‑氯酚、聚丙烯亚胺磁性凹凸棒土纳米颗粒和250mL乙腈混合,磁力搅拌,静置6h,分离出固体颗粒,将固体颗粒、5g功能单体甲基丙烯酸、
0.5g交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.06g引发剂偶氮二异丁酸二甲酯加入200mL乙腈中,混合均匀,在40℃下搅拌反应3h,磁性分离,干燥,经过索氏抽提洗净模板分子,分离,干燥,即得。
[0038] 实施例4
[0039] 树状大分子修饰的磁性凹凸棒土表面印迹聚合物的制备方法,包括以下步骤:
[0040] 1)磁性凹凸棒土纳米颗粒制备:将3g凹凸棒土纳米颗粒加入200mL去离子水中超声分散,加入10mL浓度为0.3mol/L的FeCl3溶液和5mL浓度为0.5mol/L的FeCl2溶液,滴加浓度为10wt%的氢氧化钠溶液调节pH至11,超声反应5h,经过离心分离,洗涤,干燥得磁性凹凸棒土纳米颗粒;
[0041] 2)烷基化处理:将磁性凹凸棒土纳米颗粒加入150mL浓度为20wt%的KH560环氧硅烷偶联剂的甲苯溶液中,升温至40℃,保温反应1h得烷基化磁性凹凸棒土纳米颗粒;
[0042] 3)接枝:将聚丙烯亚胺加入去离子水中配制成200mL浓度为5wt%聚丙烯亚胺溶液,将烷基化磁性凹凸棒土纳米颗粒加入聚丙烯亚胺溶液中,搅拌反应3h得聚丙烯亚胺磁性凹凸棒土纳米颗粒;
[0043] 4)印迹聚合物制备:将2g模板分子4‑氯酚、聚丙烯亚胺磁性凹凸棒土纳米颗粒和250mL乙腈混合,磁力搅拌,静置10h,分离出固体颗粒,将固体颗粒、6g功能单体甲基丙烯酸、0.5g交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.06g引发剂偶氮二异丁酸二甲酯加入200mL乙腈中,混合均匀,在50℃下搅拌反应1h,磁性分离,干燥,经过索氏抽提洗净模板分子,分离,干燥,即得。
[0044] 实施例5
[0045] 树状大分子修饰的磁性凹凸棒土表面印迹聚合物的制备方法,包括以下步骤:
[0046] 1)磁性凹凸棒土纳米颗粒制备:将3g凹凸棒土纳米颗粒加入200mL去离子水中超声分散,加入10mL浓度为0.2mol/L的FeCl3溶液和5mL浓度为0.4mol/L的FeCl2溶液,滴加浓度为10wt%的氢氧化钠溶液调节pH至10,超声反应2h,经过离心分离,洗涤,干燥得磁性凹凸棒土纳米颗粒;
[0047] 2)烷基化处理:将磁性凹凸棒土纳米颗粒加入150mL浓度为20wt%的KH560环氧硅烷偶联剂的甲苯溶液中,升温至30℃,保温反应2h得烷基化磁性凹凸棒土纳米颗粒;
[0048] 3)接枝:将聚丙烯亚胺加入去离子水中配制成200mL浓度为2wt%聚丙烯亚胺溶液,将烷基化磁性凹凸棒土纳米颗粒加入聚丙烯亚胺溶液中,搅拌反应2h得聚丙烯亚胺磁性凹凸棒土纳米颗粒;
[0049] 4)印迹聚合物制备:将2g模板分子4‑氯酚、聚丙烯亚胺磁性凹凸棒土纳米颗粒和250mL乙腈混合,磁力搅拌,静置5h,分离出固体颗粒,将固体颗粒、4g功能单体甲基丙烯酸、
0.5g交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.06g引发剂偶氮二异丁酸二甲酯加入200mL乙腈中,混合均匀,在40℃下搅拌反应3h,磁性分离,干燥,经过索氏抽提洗净模板分子,分离,干燥,即得。
[0050] 试样检测:
[0051] 对实施例1‑5制备得到的印迹聚合物进行比表面、孔容和孔径进行测试,测试结构如下表所示:
[0052]
[0053] 由实验测试可以得到本发明制备的印迹聚合物具有较大的比表面积和孔容,具有较强的吸附能力和容量,对模板类物质吸附不容易达到饱和状态。
[0054] 以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。