[0023] 下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
[0024] 实施例1
[0025] 本发明提出的一种耐老化反光涂料,其原料按重量份包括:水性丙烯酸树脂63份,水性聚氨酯树脂28份,水性氨基树脂12份,改性玻璃微珠15份,纳米滑石粉17份,膨润土10份,气相白炭黑13份,硅烷偶联剂1.8份,微胶囊化红磷5份,硼酸锌18份,纳米氢氧化铝22份,ABS增韧剂3.8份,消泡剂1份,防霉剂1.5份,颜料12份。
[0026] 改性玻璃微珠的制备方法为:将玻璃微珠置于无水乙醇中浸泡2h,然后进行超声清洗,超声清洗的温度为38℃,超声清洗的时间为20min,超声清洗的功率为550w,真空干燥后,置于含钇离子的混合溶液中浸渍2h,然后升温77℃,保温3.8h,过滤,水洗,干燥,500℃烧制22min得到改性玻璃微珠;其中含钇离子的混合溶液中包括:0.3mol/L硝酸钇,0.8mol/L三乙醇胺,溶剂为水。
[0027] 上述玻璃微珠制备方法如下:
[0028] S1、按重量份将12份硝酸铝、12份硝酸锆、2份硝酸铈和0.8份硝酸钙混合后,加入水中溶解得到混合溶液,接着滴加氢氧化钠溶液,过滤,将滤饼清洗后置于水中进行超声分散,然后水浴加热,水浴加热的温度为70℃,水浴加热过程中滴加硝酸至pH=3~4,得到溶胶a;
[0029] S2、按重量份将25份正硅酸乙酯加入5份乙醇中溶解,再滴加1.3份水,接着调节pH值至3~4,然后滴加6份溶胶a,搅拌60min得到溶胶b;
[0030] S3、按重量份向乙醇中加入乙酰乙酸乙酯搅拌均匀后,再加入155份钛酸正丁酯进行一次搅拌5h得到溶胶c;向乙醇中加入13份硝酸镁、14份硝酸铬和2份硼酸拌均匀后得到溶液d;将溶液d滴加入溶胶c中,接着进行二次搅拌1.5h,再加入水,然后三次搅拌25h,静置28h得到溶胶e;
[0031] S4、按重量份将60份溶胶b进行搅拌,在搅拌过程中滴加23份溶胶e和7份水得到溶胶f;将含司盘60的石蜡油进行水浴加热,水浴加热的温度为65℃,接着滴加溶胶f入石蜡油,然后搅拌,过滤,干燥得到凝胶颗粒;
[0032] S5、将凝胶颗粒升温至130℃,保温2.8h,然后以1.5℃/min的升温速率升温至750℃,保温40min,升温至830℃,保温20min,冷却得到玻璃微珠。
[0033] 实施例2
[0034] 本发明提出的一种耐老化反光涂料,其原料按重量份包括:水性丙烯酸树脂66份,水性聚氨酯树脂25份,水性氨基树脂15份,改性玻璃微珠10份,纳米滑石粉20份,膨润土7份,气相白炭黑16份,硅烷偶联剂1.5份,微胶囊化红磷10份,硼酸锌15份,纳米氢氧化铝25份,ABS增韧剂2.3份,消泡剂2份,防霉剂1.2份,颜料15份。
[0035] 改性玻璃微珠的制备方法为:将玻璃微珠置于无水乙醇中浸泡1h,然后进行超声清洗,超声清洗的温度为41℃,超声清洗的时间为16min,超声清洗的功率为580w,真空干燥后,置于含钇离子的混合溶液中浸渍1h,然后升温80℃,保温3.5h,过滤,水洗,干燥,530℃烧制18min得到改性玻璃微珠;其中含钇离子的混合溶液中包括:0.6mol/L硝酸钇,0.5mol/L三乙醇胺,溶剂为水。
[0036] 上述玻璃微珠制备方法如下:
[0037] S1、按重量份将15份硝酸铝、11份硝酸锆、4份硝酸铈和0.4份硝酸钙混合后,加入水中溶解得到混合溶液,接着滴加氢氧化钠溶液,过滤,将滤饼清洗后置于水中进行超声分散,然后水浴加热,水浴加热的温度为73℃,水浴加热过程中滴加硝酸至pH=3~4,得到溶胶a;
[0038] S2、按重量份将22份正硅酸乙酯加入5.8份乙醇中溶解,再滴加1份水,接着调节pH值至3~4,然后滴加9份溶胶a,搅拌45min得到溶胶b;
[0039] S3、按重量份向乙醇中加入乙酰乙酸乙酯搅拌均匀后,再加入158份钛酸正丁酯进行一次搅拌4h得到溶胶c;向乙醇中加入16份硝酸镁、11份硝酸铬和2.5份硼酸拌均匀后得到溶液d;将溶液d滴加入溶胶c中,接着进行二次搅拌1h,再加入水,然后三次搅拌28h,静置25h得到溶胶e;
[0040] S4、按重量份将70份溶胶b进行搅拌,在搅拌过程中滴加20份溶胶e和10份水得到溶胶f;将含司盘60的石蜡油进行水浴加热,水浴加热的温度为62℃,接着滴加溶胶f入石蜡油,然后搅拌,过滤,干燥得到凝胶颗粒;
[0041] S5、将凝胶颗粒升温至140℃,保温2.5h,然后以2.5℃/min的升温速率升温至730℃,保温60min,升温至820℃,保温25min,冷却得到玻璃微珠。
[0042] 实施例3
[0043] 本发明提出的一种耐老化反光涂料,其原料按重量份包括:水性丙烯酸树脂65份,水性聚氨酯树脂26份,水性氨基树脂14份,改性玻璃微珠12份,纳米滑石粉19份,膨润土8份,气相白炭黑15份,硅烷偶联剂1.6份,微胶囊化红磷8份,硼酸锌16份,纳米氢氧化铝24份,ABS增韧剂2.8份,消泡剂1.8份,防霉剂1.3份,颜料14份。
[0044] 改性玻璃微珠的制备方法为:将玻璃微珠置于无水乙醇中浸泡1.3h,然后进行超声清洗,超声清洗的温度为40℃,超声清洗的时间为17min,超声清洗的功率为570w,真空干燥后,置于含钇离子的混合溶液中浸渍1.5h,然后升温79℃,保温3.6h,过滤,水洗,干燥,520℃烧制19min得到改性玻璃微珠;其中含钇离子的混合溶液中包括:0.5mol/L硝酸钇,
0.6mol/L三乙醇胺,溶剂为水。
[0045] 上述玻璃微珠制备方法如下:
[0046] S1、按重量份将14份硝酸铝、11.3份硝酸锆、3.4份硝酸铈和0.5份硝酸钙混合后,加入水中溶解得到混合溶液,接着滴加氢氧化钠溶液,过滤,将滤饼清洗后置于水中进行超声分散,然后水浴加热,水浴加热的温度为72℃,水浴加热过程中滴加硝酸至pH=3~4,得到溶胶a;
[0047] S2、按重量份将23份正硅酸乙酯加入5.6份乙醇中溶解,再滴加1.1份水,接着调节pH值至3~4,然后滴加8份溶胶a,搅拌50min得到溶胶b;
[0048] S3、按重量份向乙醇中加入乙酰乙酸乙酯搅拌均匀后,再加入157份钛酸正丁酯进行一次搅拌4h得到溶胶c;向乙醇中加入15份硝酸镁、12份硝酸铬和2.3份硼酸拌均匀后得到溶液d;将溶液d滴加入溶胶c中,接着进行二次搅拌1.2h,再加入水,然后三次搅拌27h,静置26h得到溶胶e;
[0049] S4、按重量份将68份溶胶b进行搅拌,在搅拌过程中滴加21份溶胶e和9份水得到溶胶f;将含司盘60的石蜡油进行水浴加热,水浴加热的温度为63℃,接着滴加溶胶f入石蜡油,然后搅拌,过滤,干燥得到凝胶颗粒;
[0050] S5、将凝胶颗粒升温至138℃,保温2.6h,然后以2.2℃/min的升温速率升温至735℃,保温55min,升温至822℃,保温23min,冷却得到玻璃微珠。
[0051] 实施例4
[0052] 本发明提出的一种耐老化反光涂料,其原料按重量份包括:水性丙烯酸树脂64份,水性聚氨酯树脂27份,水性氨基树脂13份,改性玻璃微珠14份,纳米滑石粉18份,膨润土9份,气相白炭黑14份,硅烷偶联剂1.7份,微胶囊化红磷6份,硼酸锌17份,纳米氢氧化铝23份,ABS增韧剂3.2份,消泡剂1.6份,防霉剂1.4份,颜料13份。
[0053] 改性玻璃微珠的制备方法为:将玻璃微珠置于无水乙醇中浸泡1.7h,然后进行超声清洗,超声清洗的温度为39℃,超声清洗的时间为18min,超声清洗的功率为560w,真空干燥后,置于含钇离子的混合溶液中浸渍1.8h,然后升温78℃,保温3.7h,过滤,水洗,干燥,510℃烧制20min得到改性玻璃微珠;其中含钇离子的混合溶液中包括:0.4mol/L硝酸钇,
0.7mol/L三乙醇胺,溶剂为水。
[0054] 上述玻璃微珠制备方法如下:
[0055] S1、按重量份将13份硝酸铝、11.5份硝酸锆、2.6份硝酸铈和0.6份硝酸钙混合后,加入水中溶解得到混合溶液,接着滴加氢氧化钠溶液,过滤,将滤饼清洗后置于水中进行超声分散,然后水浴加热,水浴加热的温度为71℃,水浴加热过程中滴加硝酸至pH=3~4,得到溶胶a;
[0056] S2、按重量份将24份正硅酸乙酯加入5.3份乙醇中溶解,再滴加1.2份水,接着调节pH值至3~4,然后滴加7份溶胶a,搅拌55min得到溶胶b;
[0057] S3、按重量份向乙醇中加入乙酰乙酸乙酯搅拌均匀后,再加入156份钛酸正丁酯进行一次搅拌5h得到溶胶c;向乙醇中加入14份硝酸镁、13份硝酸铬和2.2份硼酸拌均匀后得到溶液d;将溶液d滴加入溶胶c中,接着进行二次搅拌1.4h,再加入水,然后三次搅拌26h,静置27h得到溶胶e;
[0058] S4、按重量份将65份溶胶b进行搅拌,在搅拌过程中滴加22份溶胶e和8份水得到溶胶f;将含司盘60的石蜡油进行水浴加热,水浴加热的温度为64℃,接着滴加溶胶f入石蜡油,然后搅拌,过滤,干燥得到凝胶颗粒;
[0059] S5、将凝胶颗粒升温至135℃,保温2.7h,然后以1.8℃/min的升温速率升温至745℃,保温45min,升温至828℃,保温21min,冷却得到玻璃微珠。
[0060] 以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。