[0023] 下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
[0024] 实施例1
[0025] 本发明提出的一种耐磨反光涂料的制备方法,包括如下步骤:
[0026] a、按重量份将13份硝酸锆、10份硝酸镁、2份硝酸铈和0.8份硝酸钙混合后,加入水中溶解得到混合溶液,接着滴加氢氧化钠溶液,过滤,将滤饼清洗后置于水中进行超声分散,然后水浴加热,水浴加热的温度为70℃,水浴加热过程中滴加硝酸至pH=3~4,得到第一溶胶;
[0027] b、按重量份将23份正硅酸乙酯加入5份乙醇中溶解,再滴加1份水,接着调节pH值至3~4,然后滴加6份第一溶胶,搅拌60min得到第二溶胶;
[0028] c、按重量份向乙醇中加入乙酰乙酸乙酯搅拌均匀后,再加入95份钛酸正丁酯进行一次搅拌5h得到第三溶胶;向乙醇中加入2份硝酸钴、2份硝酸铬和1份硼酸拌均匀后得到第四溶液;将第四溶液滴加入第三溶胶中,接着进行二次搅拌4h,再加入水,然后三次搅拌25h,静置30h得到第五溶胶;
[0029] d、按重量份将52份第二溶胶进行搅拌,在搅拌过程中滴加15份第五溶胶和6份水得到第六溶胶;将含司盘40的石蜡油进行水浴加热,水浴加热的温度为65℃,接着滴加第六溶胶入石蜡油,然后搅拌,过滤,干燥得到凝胶颗粒;
[0030] e、将凝胶颗粒升温至150℃,保温2.6h,升温至310℃,保温1.8h,然后以1.5℃/min的升温速率升温至750℃,保温60min,升温至850℃,保温15min,冷却得到反光玻璃微珠;
[0031] f、将反光玻璃微珠置于无水乙醇中浸泡2h,然后进行超声清洗,真空干燥后,置于含钇离子的混合溶液中浸渍6h,然后升温82℃,保温3.9h,过滤,水洗,干燥,550℃烧制25min得到改性玻璃微珠;其中含钇离子的混合溶液中包括:0.2mol/L硝酸钇,0.6mol/L三乙醇胺,溶剂为水;
[0032] g、按重量份将60份水性丙烯酸树脂、18份水性聚氨酯树脂、16份水性醇酸树脂加入水中混合均匀后,再加入7份改性玻璃微珠、10份煅烧高岭土、15份硅藻土、4份气相白炭黑、1.1份硅烷偶联剂混合均匀后,接着加入18份硼酸锌、22份纳米氢氧化镁、5份增韧剂、1份消泡剂、1.8份防霉剂、12份颜料搅拌均匀得到耐磨反光涂料。
[0033] 实施例2
[0034] 本发明提出的一种耐磨反光涂料的制备方法,包括如下步骤:
[0035] a、按重量份将16份硝酸锆、7份硝酸镁、4份硝酸铈和0.4份硝酸钙混合后,加入水中溶解得到混合溶液,接着滴加氢氧化钠溶液,过滤,将滤饼清洗后置于水中进行超声分散,然后水浴加热,水浴加热的温度为75℃,水浴加热过程中滴加硝酸至pH=3~4,得到第一溶胶;
[0036] b、按重量份将20份正硅酸乙酯加入6份乙醇中溶解,再滴加0.7份水,接着调节pH值至3~4,然后滴加9份第一溶胶,搅拌45min得到第二溶胶;
[0037] c、按重量份向乙醇中加入乙酰乙酸乙酯搅拌均匀后,再加入98份钛酸正丁酯进行一次搅拌4h得到第三溶胶;向乙醇中加入3份硝酸钴、1份硝酸铬和1.6份硼酸拌均匀后得到第四溶液;将第四溶液滴加入第三溶胶中,接着进行二次搅拌2h,再加入水,然后三次搅拌28h,静置27h得到第五溶胶;
[0038] d、按重量份将55份第二溶胶进行搅拌,在搅拌过程中滴加12份第五溶胶和9份水得到第六溶胶;将含司盘40的石蜡油进行水浴加热,水浴加热的温度为62℃,接着滴加第六溶胶入石蜡油,然后搅拌,过滤,干燥得到凝胶颗粒;
[0039] e、将凝胶颗粒升温至155℃,保温2.3h,升温至320℃,保温1.5h,然后以2.5℃/min的升温速率升温至730℃,保温75min,升温至830℃,保温20min,冷却得到反光玻璃微珠;
[0040] f、将反光玻璃微珠置于无水乙醇中浸泡1h,然后进行超声清洗,真空干燥后,置于含钇离子的混合溶液中浸渍8h,然后升温80℃,保温4.2h,过滤,水洗,干燥,500℃烧制35min得到改性玻璃微珠;其中含钇离子的混合溶液中包括:0.4mol/L硝酸钇,0.3mol/L三乙醇胺,溶剂为水;
[0041] g、按重量份将57份水性丙烯酸树脂、22份水性聚氨酯树脂、13份水性醇酸树脂加入水中混合均匀后,再加入10份改性玻璃微珠、7份煅烧高岭土、18份硅藻土、3份气相白炭黑、1.4份硅烷偶联剂混合均匀后,接着加入15份硼酸锌、25份纳米氢氧化镁、3份增韧剂、2份消泡剂、1.5份防霉剂、15份颜料搅拌均匀得到耐磨反光涂料。
[0042] 实施例3
[0043] 本发明提出的一种耐磨反光涂料的制备方法,包括如下步骤:
[0044] a、按重量份将14份硝酸锆、9份硝酸镁、2.5份硝酸铈和0.6份硝酸钙混合后,加入水中溶解得到混合溶液,接着滴加氢氧化钠溶液,过滤,将滤饼清洗后置于水中进行超声分散,然后水浴加热,水浴加热的温度为72℃,水浴加热过程中滴加硝酸至pH=3~4,得到第一溶胶;
[0045] b、按重量份将22份正硅酸乙酯加入5.2份乙醇中溶解,再滴加0.9份水,接着调节pH值至3~4,然后滴加7份第一溶胶,搅拌55min得到第二溶胶;
[0046] c、按重量份向乙醇中加入乙酰乙酸乙酯搅拌均匀后,再加入96份钛酸正丁酯进行一次搅拌4.5h得到第三溶胶;向乙醇中加入2.2份硝酸钴、1.8份硝酸铬和1.2份硼酸拌均匀后得到第四溶液;将第四溶液滴加入第三溶胶中,接着进行二次搅拌3.5h,再加入水,然后三次搅拌26h,静置29h得到第五溶胶;
[0047] d、按重量份将53份第二溶胶进行搅拌,在搅拌过程中滴加14份第五溶胶和7份水得到第六溶胶;将含司盘40的石蜡油进行水浴加热,水浴加热的温度为64℃,接着滴加第六溶胶入石蜡油,然后搅拌,过滤,干燥得到凝胶颗粒;
[0048] e、将凝胶颗粒升温至152℃,保温2.5h,升温至313℃,保温1.7h,然后以1.8℃/min的升温速率升温至740℃,保温65min,升温至845℃,保温16min,冷却得到反光玻璃微珠;
[0049] f、将反光玻璃微珠置于无水乙醇中浸泡1.8h,然后进行超声清洗,真空干燥后,置于含钇离子的混合溶液中浸渍6.6h,然后升温81℃,保温4h,过滤,水洗,干燥,540℃烧制28min得到改性玻璃微珠;其中含钇离子的混合溶液中包括:0.3mol/L硝酸钇,0.4mol/L三乙醇胺,溶剂为水;
[0050] g、按重量份将59份水性丙烯酸树脂、20份水性聚氨酯树脂、15份水性醇酸树脂加入水中混合均匀后,再加入8份改性玻璃微珠、9份煅烧高岭土、16份硅藻土、3.6份气相白炭黑、1.2份硅烷偶联剂混合均匀后,接着加入17份硼酸锌、23份纳米氢氧化镁、4.5份增韧剂、1.3份消泡剂、1.7份防霉剂、13份颜料搅拌均匀得到耐磨反光涂料。
[0051] 实施例4
[0052] 本发明提出的一种耐磨反光涂料的制备方法,包括如下步骤:
[0053] a、按重量份将15份硝酸锆、8份硝酸镁、3.5份硝酸铈和0.5份硝酸钙混合后,加入水中溶解得到混合溶液,接着滴加氢氧化钠溶液,过滤,将滤饼清洗后置于水中进行超声分散,然后水浴加热,水浴加热的温度为73℃,水浴加热过程中滴加硝酸至pH=3~4,得到第一溶胶;
[0054] b、按重量份将21份正硅酸乙酯加入5.6份乙醇中溶解,再滴加0.8份水,接着调节pH值至3~4,然后滴加8份第一溶胶,搅拌50min得到第二溶胶;
[0055] c、按重量份向乙醇中加入乙酰乙酸乙酯搅拌均匀后,再加入97份钛酸正丁酯进行一次搅拌4.3h得到第三溶胶;向乙醇中加入2.5份硝酸钴、1.6份硝酸铬和1.4份硼酸拌均匀后得到第四溶液;将第四溶液滴加入第三溶胶中,接着进行二次搅拌2.5h,再加入水,然后三次搅拌27h,静置28h得到第五溶胶;
[0056] d、按重量份将54份第二溶胶进行搅拌,在搅拌过程中滴加13份第五溶胶和8份水得到第六溶胶;将含司盘40的石蜡油进行水浴加热,水浴加热的温度为63℃,接着滴加第六溶胶入石蜡油,然后搅拌,过滤,干燥得到凝胶颗粒;
[0057] e、将凝胶颗粒升温至153℃,保温2.4h,升温至316℃,保温1.6h,然后以2.2℃/min的升温速率升温至735℃,保温70min,升温至835℃,保温18min,冷却得到反光玻璃微珠;
[0058] f、将反光玻璃微珠置于无水乙醇中浸泡1.2h,然后进行超声清洗,真空干燥后,置于含钇离子的混合溶液中浸渍7.8h,然后升温81℃,保温4h,过滤,水洗,干燥,520℃烧制32min得到改性玻璃微珠;其中含钇离子的混合溶液中包括:0.3mol/L硝酸钇,0.5mol/L三乙醇胺,溶剂为水;
[0059] g、按重量份将58份水性丙烯酸树脂、21份水性聚氨酯树脂、14份水性醇酸树脂加入水中混合均匀后,再加入9份改性玻璃微珠、8份煅烧高岭土、17份硅藻土、3.3份气相白炭黑、1.3份硅烷偶联剂混合均匀后,接着加入16份硼酸锌、24份纳米氢氧化镁、3.5份增韧剂、1.6份消泡剂、1.6份防霉剂、14份颜料搅拌均匀得到耐磨反光涂料。
[0060] 以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。