[0028] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，通过实施例对本发明进行进一步详细阐述，但并不限制本发明。
[0029] 实施例1
[0030] 参考2012年10月出版的期刊《广州化工》第40卷，第19期，第45-47页《季铵盐改性氨烃基硅油的制备与应用》制备含氨基季铵化硅油。
[0031] 在带有温度计、搅拌棒和回流冷凝管的容器中加入100份25℃粘度500mPa.s、氨值0.6mmol/L的氨乙基氨丙基硅油、6份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵和106异丙醇，升温至85℃反应3小时，减压至-0.05MPa蒸除异丙醇，得到浅黄色粘稠含氨基季铵化硅油。以溴酚蓝-乙醇为指示剂，利用盐酸-乙醇滴定法得出产物的季铵化率为72.3％。
[0032] 将1份Hummers法氧化石墨烯加入到200份的去离子水中，室温下在90KHz下超声10分钟得到氧化石墨烯分散液，升温至50℃，在150rpm搅拌转速下加入5份含氨基季铵化硅油，继续反应30小时，取出抽滤、洗涤，60℃烘干3h，得到氨基季铵化氧化石墨烯。FTIR分析，产物中没有在910cm-1出现属于环氧基的特征吸收峰，在1050-1100cm-1出现尖锐的强峰，为Si-O-Si的特征吸收峰，在3400-3600cm-1出现中等强度的分裂宽峰，为仲氨基和羟基的特征吸收峰重合叠加导致。产物再经过无水乙醇清洗过滤干燥后再用FTIR分析，与产物的FTIR一致。
[0033] 向100份的浓度为2wt％的氨基季铵化氧化石墨烯乙醇溶液中加入3份浓度为0.2mol/L的水合肼，在50℃搅拌反应5小时，过滤、洗涤，在60℃下干燥4小时后再在超声下加入到200份的去离子水中，得到黑色石墨烯染发剂。
[0034] 实施例2
[0035] 在带有温度计、搅拌棒和回流冷凝管的容器中加入100份25℃粘度970mPa.s、氨值0.81mmol/L的氨乙基氨丙基硅油、7份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵和107异丙醇，升温至85℃反应3小时，减压至-0.05MPa蒸除异丙醇，得到浅黄色粘稠含氨基季铵化硅油。以溴酚蓝-乙醇为指示剂，利用盐酸-乙醇滴定法得出产物的季铵化率为71.3％。
[0036] 将1份Hummers法氧化石墨烯加入到500份的去离子水中，室温下在60KHz下超声20分钟得到氧化石墨烯分散液，升温至90℃，在250rpm搅拌转速下加入7份含氨基季铵化硅油，继续反应20小时，取出抽滤、洗涤，50℃烘干4h，得到氨基季铵化氧化石墨烯。FTIR分析，产物中没有在910cm-1出现属于环氧基的特征吸收峰，在1050-1100cm-1出现尖锐的强峰，为Si-O-Si的特征吸收峰，在3400-3600cm-1出现中等强度的分裂宽峰，为仲氨基和羟基的特征吸收峰重合叠加导致。产物再经过无水乙醇清洗过滤干燥后再用FTIR分析，与产物的FTIR一致。
[0037] 向100份的浓度为5wt％的氨基季铵化氧化石墨烯乙醇溶液中加入8份浓度为0.0.4mol/L的还维生素C，在90℃搅拌反应2小时，过滤、洗涤，在60℃下干燥4小时后再在超声下加入到500份的去离子水中，得到黑色石墨烯染发剂。
[0038] 实施例3
[0039] 在带有温度计、搅拌棒和回流冷凝管的容器中加入100份25℃粘度1550mPa.s、氨值1.03mmol/L的氨丙基硅油、10份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵和110异丙醇，升温至85℃反应3小时，减压至-0.05MPa蒸除异丙醇，得到浅黄色粘稠含氨基季铵化硅油。以溴酚蓝-乙醇为指示剂，利用盐酸-乙醇滴定法得出产物的季铵化率为71.7％。
[0040] 将1份Hummers法氧化石墨烯加入到700份的去离子水中，室温下在90KHz下超声10分钟得到氧化石墨烯分散液，升温至70℃，在200rpm搅拌转速下加入8份含氨基季铵化硅油，继续反应30小时，取出抽滤、洗涤，55℃烘干4h，得到氨基季铵化氧化石墨烯。FTIR分析，产物中没有在910cm-1出现属于环氧基的特征吸收峰，在1050-1100cm-1出现尖锐的强峰，为Si-O-Si的特征吸收峰，在3400-3600cm-1出现中等强度的分裂宽峰，为仲氨基和羟基的特征吸收峰重合叠加导致。产物再经过无水乙醇清洗过滤干燥后再用FTIR分析，与产物的FTIR一致。
[0041] 向100份的浓度为3wt％的氨基季铵化氧化石墨烯乙醇溶液中加入5份浓度为0.3mol/L的二甲肼，在70℃搅拌反应4小时，过滤、洗涤，在60℃下干燥5小时后再在超声下加入到300份的去离子水中，得到黑色石墨烯染发剂。
[0042] 实施例4
[0043] 在带有温度计、搅拌棒和回流冷凝管的容器中加入100份25℃粘度2000mPa.s、氨值1.2mmol/L的氨丙基硅油、12份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵和112异丙醇，升温至85℃反应3小时，减压至-0.05MPa蒸除异丙醇，得到浅黄色粘稠含氨基季铵化硅油。以溴酚蓝-乙醇为指示剂，利用盐酸-乙醇滴定法得出产物的季铵化率为73.1％。
[0044] 将1份Hummers法氧化石墨烯加入到1000份的去离子水中，室温下在70KHz下超声15分钟得到氧化石墨烯分散液，升温至70℃，在200rpm搅拌转速下加入10份含氨基季铵化硅油，继续反应25小时取出抽滤、洗涤，60℃烘干4h，得到氨基季铵化氧化石墨烯。FTIR分析，产物中没有在910cm-1出现属于环氧基的特征吸收峰，在1050-1100cm-1出现尖锐的强-1
峰，为Si-O-Si的特征吸收峰，在3400-3600cm 出现中等强度的分裂宽峰，为仲氨基和羟基的特征吸收峰重合叠加导致。产物再经过无水乙醇清洗过滤干燥后再用FTIR分析，与产物的FTIR一致。
[0045] 向100份的浓度为4wt％的氨基季铵化氧化石墨烯乙醇溶液中加入6份浓度为0.4mol/L的维生素C，在90℃搅拌反应4小时，过滤、洗涤，在60℃下干燥6小时后再在超声下加入到400份的去离子水中，得到黑色石墨烯染发剂。
[0046] 稳定性评价
[0047] 将实施例1-4中的石墨烯染发剂常温下分别放置3个月、4个月、5个月和6个月后观察是否有沉淀产生。具体结果如表1所示。
[0048] 表1石墨烯染发剂不同时间的稳定性
[0049]
[0050] 从表1结果可知，本发明的石墨烯染发剂的稳定性较好，常温下都能稳定3个月以上，而且其中石墨烯浓度越低，稳定性越好。
[0051] 染发及评价
[0052] (1)染发：将实施例1-4中的石墨烯染发剂分别涂在市售的发束上，在室温下放置30分钟后，用市售的2合1洗发香波洗净自然干燥，得到四种“刚染色后”的发束。
[0053] 使用杭州彩谱科技有限公司生产的CS-220精密色差仪测试上述四种“刚染色后”的发束颜色。测定10次，取10次测定值的平均值，结果如表2所示。
[0054] (2)褪色程度评价：将上述“刚染色后”的发束，再用市售的2和1洗发香波分别洗净10次和20次后自然干燥，为“洗10次”和“洗20次”。将“洗10次”、“洗20次”和“刚染色后”的发束的色差按照下面的评价标准，通过20名参加者的目视进行评价，取平均值作为结果，结果如表2所示。
[0055] 褪色的5个评价标准：
[0056] 5--刚染色后和褪色后的色差几乎没有；
[0057] 4--刚染色后和褪色后的色差小；
[0058] 3--刚染色后和褪色后的色差中等；
[0059] 2--刚染色后和褪色后的色差大；
[0060] 1--刚染色后和褪色后的色差非常大。
[0061] 表2染发评价结果
[0062]
[0063] 从表2的结果可以看出，本发明的石墨烯染发剂具有较好的染色效果，并且耐洗好，可作为半永久或永久型染发剂。
[0064] 应当说明的是，以上公开实施例仅体现说明本发明的技术方案，而非用来限定本发明的保护范围，尽管参照较佳实施例对本发明做详细地说明，任何熟悉本技术领域者应当理解，在不脱离本发明的技术方案范围内进行修改或各种变化、等同替换，都应当属于本发明的保护范围。
