盲专网 - 一种甲醛检测膜贴的制备方法

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2018-06-10

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2019-01-08

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2020-11-27

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2038-06-10

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201810591227.6	申请日	2018-06-10
公开/公告号	CN109001193B	公开/公告日	2020-11-27
授权日	2020-11-27	预估到期日	2038-06-10
申请年	2018年	公开/公告年	2020年
缴费截止日
分类号	G01N21/78	主分类号	G01N21/78
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	2
权利要求数量	3	非专利引证数量	1
引用专利数量	0	被引证专利数量	0
非专利引证	1、CN 205719999 U,2016.11.23CN 101812182 A,2010.08.25CN 103819703 A,2014.05.28CN 103819693 A,2014.05.28JP S63221235 A,1988.09.14CN 103865217 A,2014.06.18郑俊超等.双亲性无规共聚物P(VM-co-AMPS)的自组装及其性能《.功能高分子学报》.2011,第24卷(第3期),268-272. 刘娜等.双亲性无规共聚物自组装胶束结构及其乳化性能《.物理化学学报》.2013,第29卷(第2期),327-334.;
引用专利		被引证专利
专利权维持	4	专利申请国编码	CN
专利事件	转让	事务标签	公开、实质审查、申请权转移、授权

申请人信息

申请人	盐城舒云新材料有限公司	第一申请人	盐城舒云新材料有限公司
专利权人	盐城舒云新材料有限公司	当前专利权人	盐城舒云新材料有限公司
发明人	杨珍珍、王雪力	第一发明人	杨珍珍
地址	江苏省盐城市盐都区鹿鸣路988号金航财富大厦1幢302室(E)	邮编	224055
申请人数量	1	发明人数量	2
申请人所在省	江苏省	申请人所在市	江苏省盐城市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

摘要

本发明公开了一种甲醛检测膜贴的制备方法，以三元可光交联型无规共聚物P(St‑co‑VM‑co‑AMPS)负载包裹甲醛探针分子，制得载有甲醛探针分子的可光交联型聚合物纳米粒子，通过紫外光辐照使得纳米粒子交联，将探针分子固定，增强探针分子的稳定性，并通过喷墨打印技术，在一定pH和温度下，将纳米粒子溶液打印到滤纸上，形成涂层，得到甲醛检测试纸；然后在其一面粘贴压敏胶，再复合离型纸得到甲醛检测膜贴，使用时将离型纸撕除即可，十分便捷。

摘要附图
说明书附图：图1
说明书附图：图2
说明书附图：图3
说明书附图：图4
说明书附图：图5
说明书附图：图6

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2020-11-27	授权
2	2020-07-24	专利申请权的转移	登记生效日: 2020.07.06 申请人由孝感亿云新材料科技有限公司变更为盐城舒云新材料有限公司地址由432100 湖北省孝感市城站路212号怡景嘉园2幢1单元1楼101变更为224055 江苏省盐城市盐都区鹿鸣路988号金航财富大厦1幢302室（E）
3	2019-01-08	实质审查的生效	IPC(主分类): G01N 21/78 专利申请号: 201810591227.6 申请日: 2018.06.10
4	2018-12-14	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种甲醛检测膜贴的制备方法，其特征在于：在甲醛检测试纸的一面设置有压敏胶层，再将压敏胶层与离型纸复合制得，所述甲醛检测试纸由以下步骤制得：
(1)合成探针分子KD-XA01
将3.24g1-苯基-1，3-丁二酮溶于60ml苯中，加入醋酸铵3.08g和乙酸1ml，在氮气氛围中80℃下回流12小时得到产物，将反应物洗涤、干燥，并除去溶剂；
(2)合成三元可光交联型无规共聚物P(St-co-VM-co-AMPS)
取AMPS单体7.8g、苯乙烯St2.4g、VM单体1.2g溶于15mlDMF，搅拌通N2，15min后加入AET0.34g和AIBN0.16g，再通N215min，然后密封瓶口，转入70℃油浴中，反应8小时后取杯底物在丙酮中沉淀后用水溶解，透析后冷冻干燥得到共聚物P(St-co-VM-co-AMPS)；
(3)制备纳米粒子溶液
称取KD-XA01 0.03g，溶于10ml的DMF中，同时称量聚合物P(St-co-VM-co-AMPS)5mg，溶于100ml水中，将聚合物水溶液缓慢滴加含KD-XA01的DMF溶液中，搅拌，得到纳米粒子溶液；
(4)纳米粒子光交联
将步骤(3)得到的纳米粒子溶液置于紫外灯下曝光，光交联使得探针分子被固定在纳米粒子中，得到交联的纳米粒子溶液；
(5)试纸的制备
将步骤(4)中交联的纳米粒子溶液调节pH为2.85，并经过过滤膜过滤后，保持温度在5-
25℃，加入喷墨打印机墨盒中，在表面粘贴有滤纸的A4打印纸的滤纸面进行打印，重复打印三遍，以保证足够的探针在滤纸表面形成均匀涂层，然后裁剪成小块，制得甲醛检测用试纸。

2.根据权利要求1所述的一种甲醛检测膜贴的制备方法，其特征在于：所述甲醛检测试纸制备过程步骤(5)中保持温度为5℃。

3.根据权利要求1所述的一种甲醛检测膜贴的制备方法，其特征在于：所述压敏胶层为丙烯酸系压敏胶。

说明书

技术领域

[0001] 本发明属于高分子材料与环境检测领域，具体涉及一种甲醛检测膜贴的制备方法。

背景技术

[0002] 甲醛在常温下为具有刺激性和窒息性，为无色气体，对人身体伤害极大，是日益受到重视的环境污染物之一，也是我国装修污染的元凶之一。

[0003] 近年来，随着化学检测分析技术的进步，关于甲醛的快速检测也得到了飞速发展，甲醛试纸是常用的一种检测方式，但试纸由于探针分子易迁移，使用储存周期较短。

[0004] 专利CN103819693A报道了一种甲醛敏感型纳米粒子的制备方法，具体采用聚合物P(St-alt-Man)为载体，将甲醛检测探针包裹负载在聚合物载体中，解决小分子探针不稳定的难题。

[0005] 然而，如何将这样的纳米粒子溶液器件化，而且在器件化的过程中碰到了一系列的难题，例如，聚合物载体对探针分子的包裹性能不佳，探针分子容易从聚合物载体中迁移出来，从而无法保证纳米粒子的稳定性。

[0006] 光敏性聚合物是一类聚合物结构中含光敏基元的大分子化合物，能够通过紫外光辐照来对聚合物材料进行不同程度的交联。试想，采用这样的一类聚合物为载体，制得包裹甲醛探针的光敏性聚合物纳米粒子，并对其进行紫外辐照交联，从而使得探针分子固定在纳米粒子中，这样可以避免其迁移，提高纳米粒子的稳定性，便于器件化。

发明内容

[0007] 本专利为解决上述难题，发明了一种甲醛检测膜贴的制备方法，其特点在于，在甲醛检测试纸的一面设置有压敏胶层，再将压敏胶层与离型纸复合制得，所述甲醛检测试纸由以下步骤制得：

[0008] (1)合成探针分子KD-XA01

[0009] 将3.24g1-苯基-1，3-丁二酮溶于60ml苯中，加入醋酸铵3.08g和乙酸1ml，在氮气氛围中80℃下回流12小时得到产物，将反应物洗涤、干燥，并除去溶剂；

[0010] (2)合成三元可光交联型无规共聚物P(St-co-VM-co-AMPS)

[0011] 取AMPS(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)单体7.8g、苯乙烯St2.4g、VM单体1.2g溶于15mlDMF，搅拌通N2，15min后加入AET0.34g和AIBN0.16g，再通N215min，然后密封瓶口，转入
70℃油浴中，反应8小时后取杯底物在丙酮中沉淀后用水溶解，透析后冷冻干燥得到共聚物P(St-co-VM-co-AMPS)；

[0012] (3)制备纳米粒子溶液

[0013] 称取KD-XA01 0.03g，溶于10ml的DMF中，同时称量聚合物P(St-co-VM-co-AMPS)5mg，溶于100ml水中，将聚合物水溶液缓慢滴加含KD-XA01的DMF溶液中，搅拌，得到纳米粒子溶液；

[0014] (4)纳米粒子光交联

[0015] 将步骤(3)得到的纳米粒子溶液置于紫外灯下曝光，光交联使得探针分子被固定在纳米粒子中，得到交联的纳米粒子溶液；

[0016] (5)试纸的制备

[0017] 将步骤(4)中交联的纳米粒子溶液调节pH约为2.5-3，并经过过滤膜过滤后，保持温度在5-25℃，加入喷墨打印机墨盒中，在表面粘贴有滤纸的A4打印纸的滤纸面进行打印，重复打印三遍，以保证足够的探针在滤纸表面形成均匀涂层，然后裁剪成小块，制得甲醛检测用试纸。

[0018] 优选的，所述步骤(4)中调节pH为2.85。

[0019] 优选的，所述步骤(4)中保持温度为5℃。

[0020] 优选的，所述压敏胶层为丙烯酸系压敏胶。

[0021] 所述甲醛检测膜贴的使用方法，其特点在于：将离型纸撕除，然后将膜贴贴在待测环境中的被贴物体上，例如将膜贴贴在家中的冰箱表面，来指示居家环境是否有甲醛存在。

[0022] 本发明的有益效果：(1)以三元可光交联型无规共聚物P(St-co-VM-co-AMPS)为聚合物载体，负载包裹甲醛探针分子，制得载有甲醛探针分子的可光交联型聚合物纳米粒子，通过紫外光辐照使得纳米粒子交联，从而将探针分子固定，增强探针分子的稳定性。(2)通过喷墨打印技术，在一定pH和温度下，将交联后的纳米粒子溶液打印到滤纸上，形成涂层，得到甲醛检测试纸，实现了纳米粒子的器件化。优化了喷墨打印机进样前的工艺参数pH和温度，保证检测效果最佳。(3)将试纸制成方便使用的膜贴，使用时撕除离型纸即可，例如可粘贴在居家冰箱中，以时刻提醒家中是否有甲醛存在。

实施方案

[0030] 以下利用实施例进一步详细说明本发明，但不能认为是限定发明的范围。

[0031] 实施例1

[0032] (1)合成探针分子KD-XA01

[0033] 将3.24g1-苯基-1，3-丁二酮溶于60ml苯中，加入醋酸铵3.08g和乙酸1ml，在氮气氛围中80℃下回流12小时得到产物，将反应物洗涤、干燥，并除去溶剂。

[0034] (2)合成三元可光交联型无规共聚物P(St-co-VM-co-AMPS)

[0035] 取AMPS单体7.8g、苯乙烯St2.4g、VM单体1.2g溶于15mlDMF，搅拌通N2，15min后加入AET0.34g和AIBN0.16g，再通N215min，然后密封瓶口，转入70℃油浴中，反应8小时后取杯底物在丙酮中沉淀后用水溶解，透析后冷冻干燥得到共聚物P(St-co-VM-co-AMPS)。

[0036] (3)制备纳米粒子溶液

[0037] 称取KD-XA01 0.03g，溶于10ml的DMF中，同时称量聚合物P(St-co-VM-co-AMPS)5mg，溶于100ml水中，将聚合物水溶液缓慢滴加含KD-XA01的DMF溶液中，搅拌，得到纳米粒子溶液。

[0038] (4)纳米粒子光交联

[0039] 将步骤(3)得到的纳米粒子溶液置于紫外灯下曝光，光交联使得探针分子被固定在纳米粒子中，得到交联的纳米粒子溶液。

[0040] (5)试纸的制备

[0041] 将步骤(4)中交联的纳米粒子溶液调节pH约为2.85，并经过过滤膜过滤后，保持温度在5℃，加入喷墨打印机墨盒中，在表面粘贴有滤纸的A4打印纸的滤纸面进行打印，重复打印三遍，以保证足够的探针在滤纸表面形成均匀涂层，然后裁剪成小块，制得甲醛检测用试纸。

[0042] 实施例2

[0043] 将实施例1中步骤(5)中pH设为3.65，其它均不变。

[0044] 实施例3

[0045] 将实施例1中步骤(5)中pH设为4.68，其它均不变。

[0046] 实施例4

[0047] 将实施例1中步骤(5)中pH设为5.54，其它均不变。

[0048] 实施例5

[0049] 将实施例1中步骤(5)中pH设为6.32，其它均不变。

[0050] 实施例6

[0051] 将实施例1中步骤(5)中温度设为15℃，其它均不变。

[0052] 实施例7

[0053] 将实施例1中步骤(5)中温度设为25℃，其它均不变。

[0054] 实施例8

[0055] 将实施例1中步骤(5)中温度设为35℃，其它均不变。

[0056] 实施例9

[0057] 将实施例1中步骤(5)中温度设为45℃，其它均不变。

[0058] 实施例10

[0059] 将上述实施例1中试纸一面粘贴丙烯酸系压敏胶，再复合离型纸制得甲醛检测膜贴(如图6)，使用时将离型纸撕除即可。

[0060] 如图1-3所示，P(St-co-VM-co-AMPS)纳米粒子为类球形粒子，pH为2.85时检测效果最佳，在pH为4.68以上检测效果则不明显。温度在5-25℃范围内，检测效果较好，温度在35℃以上时，检测效果不佳。图2和图3分别显示pH在2.85、温度为5℃时，溶液变黄色最明显，即检测效果最佳，因此在喷墨打印机进样之前，最佳的工艺条件是将纳米粒子溶液pH调节为2.85，温度控制在5℃。将调节好pH和温度的已光交联纳米粒子溶液通过图4的喷墨打印机打印在滤纸表面，形成均匀涂层，得到甲醛检测试纸，该试纸在遇到甲醛后颜色变黄(图5)。

附图说明

[0023] 图1包裹探针分子的P(St-co-VM-co-AMPS)纳米粒子TEM图。

[0024] 图2不同pH下纳米粒子溶液的甲醛检测效果。

[0025] 图3不同温度下纳米粒子溶液的甲醛检测效果。

[0026] 图4喷墨打印机示意图。

[0027] 图5甲醛检测试纸检测效果。

[0028] 图6甲醛检测贴膜示意图。

[0029] 其中，图6中各层具体如下：1甲醛检测试纸层，2压敏胶层，3离型层。

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