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一种长碳链二元酸发酵液的吸附剂的制备 0 0

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申请进展

基本信息

申请人信息

代理人信息

摘要

法律状态

权利要求

说明书

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2015-12-21

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2016-06-15

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2018-03-02

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2035-12-21

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201510951682.9	申请日	2015-12-21
公开/公告号	CN105582901B	公开/公告日	2018-03-02
授权日	2018-03-02	预估到期日	2035-12-21
申请年	2015年	公开/公告年	2018年
缴费截止日
分类号	B01J20/26 、B01J20/30 、C08F220/14 、C08F222/14	主分类号	B01J20/26
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	0
权利要求数量	1	非专利引证数量	0
引用专利数量	0	被引证专利数量	0
非专利引证
引用专利		被引证专利
专利权维持	2	专利申请国编码	CN
专利事件		事务标签	公开、实质审查、授权

申请人信息

申请人	王金明	第一申请人	王金明
专利权人	王金明	当前专利权人	王金明
发明人	王琪宇、马骏	第一发明人	王琪宇
地址	浙江省义乌市宾王拉链街5区3号602室	邮编	322000
申请人数量	1	发明人数量	2
申请人所在省	浙江省	申请人所在市	浙江省义乌市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

摘要

一种长碳链二元酸发酵液的吸附剂的制备，在丙烯酸甲酯聚合中加入共聚单体1，3‑戊二烯‑1‑羧酸、顺丁烯二酸二烯丙酯、4‑乙烯吡啶‑丙烯酸丁酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)、生成骨架上带有长碳链烷基和二酸官能团的聚合物，用于提取脱色后的长碳链的二元酸，具备吸附量高的优点，可减少因反复结晶过滤带来的二元酸的损失。

摘要附图
说明书附图：[0025]
说明书附图：[0033]
说明书附图：[0040]

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2018-03-02	授权
2	2017-08-01	著录事项变更	申请人由王金明变更为王金明地址由432000 湖北省孝感市高新区丹阳办事处理丝小区商贸一街11栋变更为322000 浙江省义乌市宾王拉链街5区3号602室
3	2016-06-15	实质审查的生效	IPC(主分类): B01J 20/26 专利申请号: 201510951682.9 申请日: 2015.12.21
4	2016-05-18	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种长碳链二元酸发酵液的吸附剂的制备，其特征在于其制备方法包括以下步骤：
步骤
1.水相的配制
按重量份计，在反应釜中内加入100份纯水0.5-2份有机化学分散剂，搅拌均匀；
所述有机化学分散剂选自聚乙烯醇、明胶、羟甲基纤维素；
步骤
2.油相的配制
在密闭的反应釜中，按重量份计，将100份丙烯酸甲酯、30-70份二甲基丙烯酸乙二醇酯，0.1-0.5份1，3-戊二烯-1-羧酸，0.1-0.5份顺丁烯二酸二烯丙酯，0.1-0.5份4-乙烯吡啶-丙烯酸丁酯混合，再加入1-4份过氧化物引发剂、 10-40份甲基异丁基甲醇，搅拌均匀；
步骤
3.悬浮聚合反应
将步骤1中配好的水相溶液加到步骤2中装有已配制油相的密闭的反应釜中，在70-110℃反应10-20h，反应结束后放料，水洗微球至水清澈，烘干后将致孔剂抽提干净，反应结束，制得长碳链二元酸发酵液的吸附剂。

说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及一种产品精制的吸附剂，特别是一种长碳链二元酸发酵液的吸附剂的制备。

背景技术

[0002] 制备生物基聚酰胺纤维最重要的一个前提就是生物基聚酰胺的合成。在生物基聚酰胺的研发方面，我国自行研发了100％生物基PA1010，目前该材料已成为我国重要的工程塑料品种之一。美国verdezyne公司2010年宣称已经获得可以从烷烃类、植物油以及糖类转化为己二酸的酵母基因工程菌并将投入大规模生产。Genommica公司在己二酸市场前景可观的前提下同年也积极开展生物合成己二酸项目，并对外宣布可以从葡萄糖合成己二酸。

[0003] CN 102795984一种长碳链混合二元酸的生产方法。该方法是以十二烷二酸精制过程乙醇回收后剩余的重组分为原料，与过量的液碱在95～100℃反应生成长碳链二元酸钠盐和乙醇，采用酒精雾回收塔在反应过程中回收乙醇，待反应完成后，将得到的钠盐经后处理工艺得到长碳链混合二元酸。本发明以乙醇精制十二烷二元酸的重组分为原料与过量的液碱反应生成长碳链二元酸，不仅利用了废弃物，减少了环境污染，而且增加了效益。

[0004] CN 102061316以碳十一及其以上的烷烃为底物，通过微生物发酵法转化为长碳链二元酸以及发酵液的提取分离和二元酸粗品的精制过程，生产相应的长碳链二元酸产品。本发明通过技术创新和工艺创新，研制了长碳链二元酸新的生产方法，大大降低了长碳链二元酸的生产成本，提高了长碳链二元酸的收率和产品质量，可以生产十一碳以上的长碳链二元酸。

[0005] 目前所公开的生物基尼龙原料二元酸发酵液的精制，主要使用脱色树脂或活性炭柱脱色，脱色后再进行过滤，结晶，再过滤，造成二元酸损失较多，需要进行改进。

发明内容

[0006] 针对现有技术的不足，本发明提供了一种长碳链二元酸发酵液的吸附剂的制备。在丙烯酸甲酯聚合中加入共聚单体1，3-戊二烯-1-羧酸、顺丁烯二酸二烯丙酯、4-乙烯吡啶-丙烯酸丁酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)、生成骨架上带有长碳链烷基和二酸官能团的聚合物，用于提取脱色后的长碳链的二元酸，具备吸附量高的优点，可减少因反复结晶过滤带来的二元酸的损失。

[0007] 一种长碳链二元酸发酵液的吸附剂的制备，通过以下步骤制得：

[0008] 步骤1.水相的配制

[0009] 按重量份计，在反应釜中内加入100份纯水0.5-2份有机化学分散剂，搅拌均匀；

[0010] 所述化学分散剂选自聚乙烯醇、明胶、羟甲基纤维素；

[0011] 步骤2.油相的配制

[0012] 在密闭的反应釜中，按重量份计，将100份丙烯酸甲酯、30-70份二甲基丙烯酸乙二醇酯，0.1-0.5份1，3-戊二烯-1-羧酸，0.1-0.5份顺丁烯二酸二烯丙酯，0.1-0.5份4-乙烯吡啶-丙烯酸丁酯混合，再加入1-4份过氧化物引发剂、10-40份甲基异丁基甲醇，搅拌均匀；

[0013] 步骤3.悬浮聚合反应

[0014] 将步骤1中配好的水相溶液加到步骤2中装有已配制油相的密闭的反应釜中，在70-110℃反应10-20h，反应结束后放料，水洗微球至水清澈，烘干后将致孔剂抽提干净，反应结束，制得一种长碳链二元酸发酵液的吸附剂。

[0015] 所述甲基异丁基甲醇，二甲基丙烯酸乙二醇酯，辛烯，十八碳烯二酸均为市售产品；所述甲基丙烯酸-2-吡啶甲酸为市售产品，如广州力拓化工有限公司生产的产品。

[0016] 本发明的有益效果：

[0017] 本发明采用辛烯、十八碳烯二酸、作为共聚单体，在聚合物骨架上引入带有长碳链烷基和二酸官能团，吡啶甲酸官能团，使树脂与长碳链二元酸的结合力增强，提高了吸附能力。

实施方案

[0018] 以下实施例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。

[0019] 实施例1

[0020] 步骤1.水相的配制

[0021] 按重量份计，在200L反应釜内加入100份纯水，1.5份明胶，搅拌均匀。

[0022] 步骤2.油相的配制

[0023] 将以下比例的油相组分在500L密闭的反应釜中混合，搅拌均匀；

[0024]

[0025] 步骤3.悬浮聚合反应

[0026] 将步骤1中配好的水相溶液加到步骤2中装有已配制油相的密闭的反应釜中，在90℃反应15h，反应结束后放料，反应结束后放料，水洗微球至水清澈，制得产品，所得产品编号为SX-1。

[0027] 实施例2

[0028] 步骤1.水相的配制

[0029] 按重量份计，在200L反应釜内加入100份纯水，2份明胶，搅拌均匀。

[0030] 步骤2.油相的配制

[0031] 将以下比例的油相组分在500L密闭的反应釜中混合，搅拌均匀；

[0032]

[0033] 将步骤1中配好的水相溶液加到步骤2中装有已配制油相的密闭的反应釜中，在110℃反应10h，反应结束后放料，反应结束后放料，水洗微球至水清澈，制得产品，所得产品编号为JH-2。

[0034] 实施例3

[0035] 步骤1.水相的配制

[0036] 按重量份计，在200L反应釜内加入100份纯水，0.5份明胶，搅拌均匀。

[0037] 步骤2.油相的配制

[0038] 将以下比例的油相组分在500L密闭的反应釜中混合，搅拌均匀；

[0039]

[0040] 步骤3.悬浮聚合反应

[0041] 将步骤1中配好的水相溶液加到步骤2中装有已配制油相的密闭的反应釜中，在70℃反应20h，反应结束后放料，反应结束后放料，水洗微球至水清澈，制得产品，所得产品编号为JH-3。

[0042] 对比例1

[0043] 步骤2中不加入1，3-戊二烯-1-羧酸，其它同实施例1。所得产品编号为JH-4。

[0044] 对比例2

[0045] 步骤2中不加入顺丁烯二酸二烯丙酯，其它同实施例1。所得产品编号为JH-5。

[0046] 对比例3

[0047] 步骤2中不加入4-乙烯吡啶-丙烯酸丁酯。编号为JH-6。

[0048] 对比例4

[0049] 使用D201离子交换树脂。编号为JH-7。

[0050] 实施例4

[0051] 在φ20*100mm玻璃交换柱中分别放入实施例1-3和对比例1-3中样品50g，将500g质量百分比浓度5％的脱色后的长碳链二元酸粗品乙醇溶液由交换拄顶部流入，柱底流出，用气相色谱检测滤液中各组分的含量，减去乙醇的含量，得到长碳链二元酸的纯度％。

[0052]产品编号长碳链二元酸的纯度％
JH-1 99.5
JH-2 98.9
JH-3 99.5
JH-4 91.5
JH-5 85.5
JH-6 93.3
JH-7 65.5

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