[0017] 下面通过具体实施例,对本发明的技术方案做进一步说明。
[0018] 本发明中,若非特指,所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的,实施例中的方法,如无特别说明,均为本领域的常规方法。
[0019] 实施例1
[0020] 超支化PEI修饰的磁性二氧化硅分子印迹聚合物的制备方法,包括以下步骤:
[0021] 1)将2g四氧化三铁粉末加入180mL无水乙醇中搅拌混合形成溶胶状混合液,向混合液中加入10mL质量浓度为25%的氨水,搅拌混合均匀,滴加0.8g正硅酸乙酯,进行陈化4h,经过离心过滤,洗涤,干燥得二氧化硅包覆四氧化三铁颗粒;
[0022] 2)将2g 3‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷加入100mL甲苯溶剂中搅拌溶解,向溶液中加入步骤1)中得到的二氧化硅包覆四氧化三铁颗粒,加热至45℃反应40min,得烷基化二氧化硅包覆四氧化三铁颗粒;
[0023] 3)将超支化聚乙烯亚胺加入去离子水中搅拌溶解得浓度为3wt%的超支化聚乙烯亚胺溶液,将步骤2)得到的烷基化二氧化硅包覆四氧化三铁颗粒加入超支化聚乙烯亚胺溶液中,加热至40℃反应40min,得超支化聚乙烯亚胺接枝二氧化硅颗粒;
[0024] 4)将3g超支化聚乙烯亚胺接枝二氧化硅颗粒、0.4g紫杉醇、1.2g甲基丙烯酸单体加入200mL丙酮溶剂中搅拌溶解,加入1g乙二醇二甲基丙烯酸酯和0.2g偶氮二异丁腈,搅拌反应50min,磁性分离后经过索氏抽提洗净模板分子,干燥,即得。
[0025] 实施例2
[0026] 超支化PEI修饰的磁性二氧化硅分子印迹聚合物的制备方法,包括以下步骤:
[0027] 1)将2g四氧化三铁粉末加入180mL无水乙醇中搅拌混合形成溶胶状混合液,向混合液中加入10mL质量浓度为25%的氨水,搅拌混合均匀,滴加1g正硅酸乙酯,进行陈化5h,经过离心过滤,洗涤,干燥得二氧化硅包覆四氧化三铁颗粒;
[0028] 2)将2g 3‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷加入100mL甲苯溶剂中搅拌溶解,向溶液中加入步骤1)中得到的二氧化硅包覆四氧化三铁颗粒,加热至50℃反应30min,得烷基化二氧化硅包覆四氧化三铁颗粒;
[0029] 3)将超支化聚乙烯亚胺加入去离子水中搅拌溶解得浓度为4wt%的超支化聚乙烯亚胺溶液,将步骤2)得到的烷基化二氧化硅包覆四氧化三铁颗粒加入超支化聚乙烯亚胺溶液中,加热至40℃反应40min,得超支化聚乙烯亚胺接枝二氧化硅颗粒;
[0030] 4)将3g超支化聚乙烯亚胺接枝二氧化硅颗粒、0.5g紫杉醇、1.3g甲基丙烯酸单体加入200mL丙酮溶剂中搅拌溶解,加入1g乙二醇二甲基丙烯酸酯和0.2g偶氮二异丁腈,搅拌反应60min,磁性分离后经过索氏抽提洗净模板分子,干燥,即得。
[0031] 实施例3
[0032] 超支化PEI修饰的磁性二氧化硅分子印迹聚合物的制备方法,包括以下步骤:
[0033] 1)将2g四氧化三铁粉末加入160mL无水乙醇中搅拌混合形成溶胶状混合液,向混合液中加入10mL质量浓度为25%的氨水,搅拌混合均匀,滴加0.7g正硅酸乙酯,进行陈化4h,经过离心过滤,洗涤,干燥得二氧化硅包覆四氧化三铁颗粒;
[0034] 2)将2g 3‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷加入100mL甲苯溶剂中搅拌溶解,向溶液中加入步骤1)中得到的二氧化硅包覆四氧化三铁颗粒,加热至40℃反应50min,得烷基化二氧化硅包覆四氧化三铁颗粒;
[0035] 3)将超支化聚乙烯亚胺加入去离子水中搅拌溶解得浓度为2.5wt%的超支化聚乙烯亚胺溶液,将步骤2)得到的烷基化二氧化硅包覆四氧化三铁颗粒加入超支化聚乙烯亚胺溶液中,加热至35℃反应60min,得超支化聚乙烯亚胺接枝二氧化硅颗粒;
[0036] 4)将3g超支化聚乙烯亚胺接枝二氧化硅颗粒、0.4g紫杉醇、1g甲基丙烯酸单体加入200mL丙酮溶剂中搅拌溶解,加入1g乙二醇二甲基丙烯酸酯和0.2g偶氮二异丁腈,搅拌反应40min,磁性分离后经过索氏抽提洗净模板分子,干燥,即得。
[0037] 实施例4
[0038] 超支化PEI修饰的磁性二氧化硅分子印迹聚合物的制备方法,包括以下步骤:
[0039] 1)将2g四氧化三铁粉末加入200mL无水乙醇中搅拌混合形成溶胶状混合液,向混合液中加入10mL质量浓度为25%的氨水,搅拌混合均匀,滴加1.2g正硅酸乙酯,进行陈化6h,经过离心过滤,洗涤,干燥得二氧化硅包覆四氧化三铁颗粒;
[0040] 2)将2g 3‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷加入100mL甲苯溶剂中搅拌溶解,向溶液中加入步骤1)中得到的二氧化硅包覆四氧化三铁颗粒,加热至50℃反应50min,得烷基化二氧化硅包覆四氧化三铁颗粒;
[0041] 3)将超支化聚乙烯亚胺加入去离子水中搅拌溶解得浓度为5wt%的超支化聚乙烯亚胺溶液,将步骤2)得到的烷基化二氧化硅包覆四氧化三铁颗粒加入超支化聚乙烯亚胺溶液中,加热至40℃反应60min,得超支化聚乙烯亚胺接枝二氧化硅颗粒;
[0042] 4)将3g超支化聚乙烯亚胺接枝二氧化硅颗粒、0.6g紫杉醇、1.5g甲基丙烯酸单体加入200mL丙酮溶剂中搅拌溶解,加入1g乙二醇二甲基丙烯酸酯和0.2g偶氮二异丁腈,搅拌反应60min,磁性分离后经过索氏抽提洗净模板分子,干燥,即得。
[0043] 实施例5
[0044] 超支化PEI修饰的磁性二氧化硅分子印迹聚合物的制备方法,包括以下步骤:
[0045] 1)将2g四氧化三铁粉末加入160mL无水乙醇中搅拌混合形成溶胶状混合液,向混合液中加入10mL质量浓度为25%的氨水,搅拌混合均匀,滴加0.6g正硅酸乙酯,进行陈化3h,经过离心过滤,洗涤,干燥得二氧化硅包覆四氧化三铁颗粒;
[0046] 2)将2g 3‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷加入100mL甲苯溶剂中搅拌溶解,向溶液中加入步骤1)中得到的二氧化硅包覆四氧化三铁颗粒,加热至40℃反应30min,得烷基化二氧化硅包覆四氧化三铁颗粒;
[0047] 3)将超支化聚乙烯亚胺加入去离子水中搅拌溶解得浓度为2wt%的超支化聚乙烯亚胺溶液,将步骤2)得到的烷基化二氧化硅包覆四氧化三铁颗粒加入超支化聚乙烯亚胺溶液中,加热至35℃反应40min,得超支化聚乙烯亚胺接枝二氧化硅颗粒;
[0048] 4)将3g超支化聚乙烯亚胺接枝二氧化硅颗粒、0.3g紫杉醇、0.9g甲基丙烯酸单体加入200mL丙酮溶剂中搅拌溶解,加入1g乙二醇二甲基丙烯酸酯和0.2g偶氮二异丁腈,搅拌反应40min,磁性分离后经过索氏抽提洗净模板分子,干燥,即得。
[0049] 试验测试:
[0050] 分别选取10mg实施例1‑5得到的印迹聚合物,置于初始浓度为0.125mg/mL的紫杉醇溶液中,常温搅拌12h,进行高效液相色谱测试,得到印迹聚合物的吸附效率如下:
[0051]
[0052] 以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。