实施方案
[0023] 实施例一:
[0024] 将53mg ZrCl4,9.4mg对苯二甲酸(BDC),45.75mg对苯二甲酸磺酸钠加入到9mL N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)和1mL乙酸的混合溶剂中,超声溶解30分钟。
[0025] 将溶解后的液体放置在120℃烘箱中反应40小时,冷却至室温。将得到的白色粉末反复用乙醇清洗3次,得到磺酸化的UiO‑66材料。
[0026] 制备得到的UiO‑66‑HSO3材料,与松油醇混合研磨均匀,形成有粘度的浆料;采用基于MEMS技术的集成有微加热板的硅基底叉指电极芯片作传感器芯片,将上述制备的浆料涂覆于叉指电极中间位置,利用集成的微加热板300℃加热3h,除去有机溶剂松油醇;利用集成的微加热器350℃持续加热老化,获得性能稳定的气体传感器。
[0027] 实施例1中制得的UiO‑66‑HSO3材料表面形貌如图1所示,从微观结构可以看出该材料为300nm左右的纳米颗粒。
[0028] 实施例1中制得的UiO‑66‑HSO3材料红外光谱分析如图2所示,其中1070cm‑1附近的红外吸收峰是磺酸基的特征吸收峰,其他位置的吸收峰和UiO‑66类似,说明UiO‑66‑HSO3材料是在UiO‑66材料的基础上进行了磺酸基修饰的结果。
[0029] 实施例1中制得的UiO‑66‑HSO3材料常温下对不同浓度氨气的响应/恢复曲线如图3所示,该材料遇到氨气电流迅速增加,并很快电流值达到稳定,可见响应非常迅速,探测不同浓度氨气的响应时间均在3s以内;去除氨气后,其电流值逐渐恢复到初始值,由于是常温测试,恢复时间相对较长,大约在400s左右。
[0030] 实施例1中制得的UiO‑66‑HSO3材料常温下对不同浓度氨气的灵敏度在2左右,对其他的气体均未能检测到有响应,表现出对氨气的的选择检测特性;如图4所示;
[0031] 实施例1制得的UiO‑66‑HSO3材料常温下下对420ppm氨气的重复性测试曲线如图5所示,该材料探测氨气的重复性良好,且具有良好的稳定性,非常具有实际应用价值。
[0032] 实施例二:
[0033] 将53mg ZrCl4,18.8mg对苯二甲酸(BDC),15.3mg对苯二甲酸磺酸钠加入到9mL N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)和1mL乙酸的混合溶剂中,超声溶解30分钟。
[0034] 将溶解后的液体放置在100℃烘箱中反应40小时,冷却至室温。将得到的白色粉末反复用乙醇清洗5次,得到磺酸化的UiO‑66材料。
[0035] 制备得到的UiO‑66‑HSO3材料,与松油醇混合研磨均匀,形成有粘度的浆料;采用基于MEMS技术的集成有微加热板的硅基底叉指电极芯片作传感器芯片,将上述制备的浆料涂覆于叉指电极中间位置,利用集成的微加热板300℃加热3h,除去有机溶剂松油醇;利用集成的微加热器350℃持续加热老化,获得性能稳定的气体传感器。
[0036] 实施例三:
[0037] 将53mg ZrCl4,28.2mg对苯二甲酸(BDC),30.6mg对苯二甲酸磺酸钠加入到9mL N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)和1mL乙酸的混合溶剂中,超声溶解30分钟。
[0038] 将溶解后的液体放置在110℃烘箱中反应40小时,冷却至室温。将得到的白色粉末反复用乙醇清洗4次,得到磺酸化的UiO‑66材料。
[0039] 制备得到的UiO‑66‑HSO3材料,与松油醇混合研磨均匀,形成有粘度的浆料;采用基于MEMS技术的集成有微加热板的硅基底叉指电极芯片作传感器芯片,将上述制备的浆料涂覆于叉指电极中间位置,利用集成的微加热板300℃加热3h,除去有机溶剂松油醇;利用集成的微加热器350℃持续加热老化,获得性能稳定的气体传感器。