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一种高强度可降解空心棒材及其制造方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2019-11-26
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2020-05-05
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2022-05-31
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2039-11-26
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201911169959.7 申请日 2019-11-26
公开/公告号 CN110981459B 公开/公告日 2022-05-31
授权日 2022-05-31 预估到期日 2039-11-26
申请年 2019年 公开/公告年 2022年
缴费截止日
分类号 C04B35/22C04B35/622C04B35/626A61B17/72 主分类号 C04B35/22
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 6
权利要求数量 7 非专利引证数量 1
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证 1、CN 106348785 A,2017.01.25CN 106348785 A,2017.01.25CN 105194728 A,2015.12.30赵康等.冷冻干燥法制备羟基磷灰石多孔支架《.硅酸盐学报》.2009,第37卷(第3期),第1-2页.;
引用专利 被引证专利
专利权维持 3 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 杭州电子科技大学 当前专利权人 杭州电子科技大学
发明人 邵惠锋、贺永、傅建中、龚友平、刘海强、陈慧鹏、李文欣、陈国金 第一发明人 邵惠锋
地址 浙江省杭州市经济技术开发区白杨街道2号大街 邮编 310018
申请人数量 1 发明人数量 8
申请人所在省 浙江省 申请人所在市 浙江省杭州市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
浙江千克知识产权代理有限公司 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
周希良
摘要
本发明公开了一种高强度可降解空心棒材及其制造方法,所述棒材采用钙镁硅酸盐经生物墨水制备、冷冻干燥定型、高温烧结而成,制造出来的空心棒材有高的力学强度,棒材笔直,截面均匀,比常规实心棒材更轻,空心棒材在体内可持续吸收,且吸收降解过程有磷酸盐层生成,有利于骨传导。本发明的高强度可降解空心棒材的制造方法操作方便,制造成本低,能够任意改变棒材的直径,实现不同直径的空心棒材制造。
  • 摘要附图
    一种高强度可降解空心棒材及其制造方法
  • 说明书附图:图1
    一种高强度可降解空心棒材及其制造方法
  • 说明书附图:图2
    一种高强度可降解空心棒材及其制造方法
  • 说明书附图:图3
    一种高强度可降解空心棒材及其制造方法
  • 说明书附图:图4
    一种高强度可降解空心棒材及其制造方法
  • 说明书附图:图5
    一种高强度可降解空心棒材及其制造方法
  • 说明书附图:图6
    一种高强度可降解空心棒材及其制造方法
  • 说明书附图:图7
    一种高强度可降解空心棒材及其制造方法
  • 说明书附图:图8
    一种高强度可降解空心棒材及其制造方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2022-05-31 授权
2 2020-05-05 实质审查的生效 IPC(主分类): C04B 35/22 专利申请号: 201911169959.7 申请日: 2019.11.26
3 2020-04-10 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种高强度可降解空心棒材,其特征在于,所述棒材笔直,截面均匀,内部空心,采用生物活性材料制成,所述生物活性材料是钙镁硅酸盐,镁在钙镁硅酸盐中的质量百分数为
0.22 3.2%,采用以下方式制备:
~
1)将生物活性材料与溶剂均匀混合,得到分散均匀的生物墨水;
2)根据材料的收缩率计算得到毛坯棒的内径和外径,定做相应的内棒,外棒和端盖;
3)组装内棒,外棒和端盖到一起成一模具,把步骤1)中的生物墨水注入到模具中,然后冷冻2‑12小时;
4)把冷冻后的样品冷冻干燥,得到空心棒材毛坯;
5)将空心棒材毛坯放到高温炉中高温煅烧,最后冷却得到高强度可降解空心棒材;
所述的煅烧温度为1150℃‑1200℃,升温速度为2‑3℃/min,保温时间2‑4小时。

2.根据权利要求1所述的高强度可降解空心棒材,其特征在于,所述的高强度可降解空心棒材上设有孔洞,该孔洞的直径为1mm 10mm,孔洞个数为两个或四个。
~

3.根据权利要求1所述的高强度可降解空心棒材,其特征在于,所述的高强度可降解空心棒材一端设有一字凹槽,一字凹槽有一个或者两个。

4.根据权利要求1所述的高强度可降解空心棒材,其特征在于,所述的高强度可降解空心棒材的内径为外径的1/10 2/5。
~

5.一种制造高强度可降解空心棒材的方法,其特征在于,采用权利要求1所述的制备步骤;其中所述的冷冻为速冻,速冻温度为零下70℃‑80℃;所述的外棒壁厚为1‑4mm。

6.根据权利要求5所述的高强度可降解空心棒材的制造方法,其特征在于,所述的溶剂是粘结剂,分散剂,消泡剂和去离子水的组合,粘结剂为聚乙烯醇或羧甲基纤维素,分散剂为聚丙烯酸,消泡剂为Surfynol。

7.根据权利要求5所述的高强度可降解空心棒材的制造方法,其特征在于,所述的端盖与内棒和外棒紧密配合,所述端盖有凸出的一字形凸块,一字形凸块有一个或者两个,所述端盖内部有两个平行的面板,面板中间为通孔。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及的是一种医疗器械技术领域的器械及其制造方法,尤其是涉及一种高强度可降解空心棒材及其制造方法。

背景技术

[0002] 随着社会经济的发展和社会水平的提高,人们越来越关注自身的医疗健康事业,新的医疗器械不断被研发出来。随着人口老龄化,老年人骨骼脆弱引发骨折病例逐年增加,由事故引发的骨折病例与日俱增。骨钉、骨棒、髓内钉等骨科材料都是骨科手术中必不可少的医疗器械,其中髓内钉固定是中轴性骨钉,比较稳定,可以大大降低外骨膜和血运破坏程度。髓内钉常用于直形骨折、具有轻微弧度的骨折,在临床应用具有良好的治疗效果。
[0003] 当前临床应用的髓内钉主要由不锈钢、钛合金制成。这些合金的弹性模量远高于人体骨,机械强度较大,在帮助骨骼愈合的同时,会产生应力遮挡效应,使得骨折部位得不到有效的应力刺激,最终骨折愈合效果不佳甚至失败。同时,此类植入物植入人体后会缓慢释放毒性离子或粒子,引发慢性炎症,导致不易痊愈。而且,髓内钉固定手术之后的修复过程中需要取出锁钉手术和愈合后的全部取出手术,增加了患者的经济负担和痛苦。近年来采用的可吸收髓内钉在一定程度上可以解决合金钉出现的问题,但目前临床可吸收器械基本是由聚合物材料制造,如聚乳酸、聚乙烯醇、壳聚糖等,强度低,力学性能难以满足要求,吸收过程产生的酸性物质也会引起排异反应。
[0004] 因此,需要制造一种高强度的可降解的髓内钉植入物,随着骨头的愈合,该植入物在体内逐渐分解,不再需要手术取出,而且无毒,有高的力学强度和良好的生物活性,能够促进骨头愈合。

发明内容

[0005] 本发明针对现有技术存在的上述不足,提供一种高强度可降解空心棒材及其制造方法。
[0006] 为达到上述目的,本发明采用的技术方案如下:
[0007] 一种高强度可降解空心棒材,所述棒材笔直,截面均匀,内部空心,采用生物活性材料制成;所述生物活性材料是钙镁硅酸盐,镁在钙镁硅酸盐中的质量百分数为0.22~3.2%。通过化学沉淀法在制备硅酸钙粉体时,按比例加入一定量的镁离子水溶液,用镁替代钙,最后得到钙镁硅酸盐。
[0008] 优选的,所述的高强度可降解空心棒材上设有孔洞,该孔洞的直径为1mm 10mm,可~以是2个,4个或者更多。孔可以是与棒材的轴线垂直,也可以成一定角度。
[0009] 优选的,所述的高强度可降解空心棒材一端设有一字凹槽,可以是一个或者2个。
[0010] 优选的,所述的高强度可降解空心棒材的内径为外径的1/10 2/5。~
[0011] 优选的,本发明涉及上述高强度可降解空心棒材的制造方法,包括以下步骤:
[0012] 1)将生物材料与溶剂均匀混合,得到分散均匀的生物墨水。
[0013] 2)根据材料的收缩率计算得到毛坯棒的内径和外径,定做相应的内棒,外棒和端盖。
[0014] 3)组装内棒,外棒和端盖到一起成一模具,把步骤1)中的生物墨水注入到模具中,然后冷冻2‑12小时。
[0015] 4)把冷冻后的样品冷冻干燥,得到空心棒材毛坯。
[0016] 5)将空心棒材毛坯放到高温炉中高温煅烧,最后冷却得到高强度可降解空心棒材。
[0017] 优选的,所述的溶剂是粘结剂,分散剂,消泡剂和去离子水的组合,粘结剂可以是聚乙烯醇,羧甲基纤维素等,分散剂可以是聚丙烯酸,消泡剂可以是Surfynol。
[0018] 进一步的,聚乙烯醇的浓度为5% 15%,羧甲基纤维素的浓度在0.5% 5%,生物墨水~ ~中所有材料的质量百分比含量为50 60%的生物材料、1 4%的粘结剂、0.3 0.9%的分散剂、~ ~ ~
0.3 0.9%的消泡剂,剩余量为去离子水。
~
[0019] 优选的,所述的端盖与内棒和外棒紧密配合,所述端盖靠近外棒的一侧有凸出的一字形凸块,可以是一个,或者2个。
[0020] 进一步的,所述的端盖内部有2个平行的面板,面板中间为通孔,内棒与端盖配合后,通过端盖上两个通孔的设计,使得内棒与外棒平行。
[0021] 优选的,所述的外棒为空心棒,外棒的内壁和内棒的外壁均光滑,样品冷冻干燥完后,能够使生物墨水与外棒和内棒分离,可以是玻璃管,石英管等。
[0022] 进一步的,所述外棒的壁厚为1‑4mm。
[0023] 更进一步的,通过改变外棒的内径和内棒的外径,就能直接改变空心棒材毛坯的直径,从而影响最后空心棒材的尺寸,而外棒和内棒的尺寸很容易改变,因此可以很容易制造任意尺寸的空心棒材。
[0024] 优选的,所述的冷冻过程为速冻,速冻温度为零下70oC‑80oC,使生物墨水迅速定型,然后经冷冻干燥后,得到干燥的生物墨水空心棒材毛坯。
[0025] 优选的,所述的煅烧温度为1150oC‑1200oC,升温速度为2‑3 oC/min,保温时间2‑4小时。
[0026] 与现有技术相比,本发明具有如下优点:
[0027] 一、本发明可以制造高强度的生物活性可降解空心棒材,弥补了可降解聚合物材料的不足,且其具有很好的笔直度,截面均匀。
[0028] 二、本发明的制造高强度可降解空心棒材的方法操作方便,制造成本低。
[0029] 三、本发明制造的高强度可降解空心棒材在体内可持续吸收,且吸收降解过程有磷酸盐层生成,有利于骨传导。
[0030] 四、本发明制造的可降解空心棒材具有高的力学强度,而且其比实心棒材更轻,更省材料。

实施方案

[0040] 下面对本发明的实施例作详细说明,本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
[0041] 如图2和图3所示,一种高强度可降解空心棒材,所述棒材笔直,截面均匀,内部空心,采用生物活性材料制成,所述生物活性材料是钙镁硅酸盐,镁在钙镁硅酸盐中的质量百分数为0.22 3.2%。通过化学沉淀法在制备硅酸钙粉体时,按比例加入一定量的镁离子水溶~液,用镁替代钙,最后得到钙镁硅酸盐。
[0042] 高强度可降解空心棒材上设有孔洞,该孔洞的直径为1mm 10mm,可以是2个,4个或~者更多。孔可以是与棒材的轴线垂直,也可以成一定角度。
[0043] 高强度可降解空心棒材一端设有一字凹槽,可以是一个或者2个。
[0044] 高强度可降解空心棒材的内径为外径的1/10 2/5。~
[0045] 如图1所示,是本发明的高强度可降解空心棒材的制造方法,包括以下步骤:
[0046] 1)将生物材料与溶剂均匀混合,得到分散均匀的生物墨水。
[0047] 2)根据材料的收缩率计算得到毛坯棒的内径和外径,定做相应的内棒,外棒和端盖。
[0048] 3)组装内棒,外棒和端盖到一起成一模具,如图4和图5所示,把步骤1)中的生物墨水注入到模具中,然后冷冻2‑12小时。
[0049] 4)把冷冻后的样品冷冻干燥,得到空心棒材毛坯。
[0050] 5)将空心棒材毛坯放到高温炉中高温煅烧,最后冷却得到高强度可降解空心棒材。
[0051] 溶剂是粘结剂,分散剂,消泡剂和去离子水的组合,粘结剂可以是聚乙烯醇,羧甲基纤维素等,分散剂可以是聚丙烯酸,消泡剂可以是Surfynol。聚乙烯醇的浓度为5% 15%,~羧甲基纤维素的浓度在0.5% 5%,生物墨水中所有材料的质量百分比含量为50 60%的生物~ ~
材料、1 4%的粘结剂、0.3 0.9%的分散剂、0.3 0.9%的消泡剂,剩余量为去离子水。
~ ~ ~
[0052] 端盖与内棒和外棒紧密配合,如图6和图7所示,所述端盖有凸出的一字形,可以是一个,或者2个。端盖内部有2个平行的面板,面板中间为通孔,内棒与端盖配合后,通过端盖上两个通孔的设计,使得内棒与外棒平行。
[0053] 外棒为空心棒,外棒的内壁和内棒的外壁均光滑,样品冷冻干燥完后,能够使生物墨水与外棒和内棒分离,可以是玻璃管,石英管等。
[0054] 进一步的,外棒的壁厚为1‑4mm。
[0055] 更进一步的,通过改变外棒的内径和内棒的外径,就能直接改变空心棒材毛坯的直径,从而影响最后空心棒材的尺寸,而外棒和内棒的尺寸很容易改变,因此可以很容易制造任意尺寸的空心棒材。
[0056] 冷冻过程为速冻,速冻温度为零下70oC‑80oC,使生物墨水迅速定型,然后经冷冻干燥后,得到干燥的生物墨水空心棒材毛坯。
[0057] 煅烧温度为1150oC‑1200oC,升温速度为2‑3 oC/min,保温时间2‑4小时。
[0058] 实施例1
[0059] 1)按质量百分比为58%的镁含量为1.5%的钙镁硅酸盐粉体、2.4%的聚乙烯醇、0.5%的聚丙烯酸、0.5%的Surfynol和38.6%的去离子水配置均匀的生物墨水。
[0060] 2)根据钙镁硅酸盐生物墨水的收缩率,定做直径为5mm的内棒,内径为12.7mm、壁厚为3mm的外棒,以及与外棒和内棒配合的端盖。
[0061] 3)把内棒,外棒和端盖组合到一起,然后将步骤1)中配置好的生物墨水注入到组 o
合模具内,在‑70 C的环境中速冻6小时。
[0062] 4)把步骤3)速冻后的样品冷冻干燥,从组合模具中取出空心棒材毛坯。
[0063] 5)把空心棒材毛坯放到高温炉中,经1150oC高温煅烧3小时后,冷却得到外径为10mm,内径为4mm,长90mm的高强度可降解钙镁硅酸盐空心棒材。
[0064] 实施例2
[0065] 1)按质量百分比为55%的镁含量为1.8%的钙镁硅酸盐粉体、0.5%的羧甲基纤维素、0.5%的聚丙烯酸、0.5%的Surfynol和43.5%的去离子水配置均匀的生物墨水。
[0066] 2)根据钙镁硅酸盐生物墨水的收缩率,定做直径为5.2mm的内棒,内径为13.1mm、壁厚为3mm的外棒,以及与外棒和内棒配合的端盖。
[0067] 3)把内棒,外棒和端盖组合到一起,然后将步骤1)中配置好的生物墨水注入到组 o
合模具内,在‑70 C的环境中速冻6小时。
[0068] 4)把步骤3)速冻后的样品冷冻干燥,从组合模具中取出空心棒材毛坯;
[0069] 5)把空心棒材毛坯放到高温炉中,经1150oC高温煅烧3小时后,冷却得到外径为10mm,内径为4mm,长90mm的高强度可降解钙镁硅酸盐空心棒材。
[0070] 实施例3
[0071] 1)按质量百分比为58%的镁含量为1.5%的钙镁硅酸盐粉体、2.4%的聚乙烯醇、0.5%的聚丙烯酸、0.5%的Surfynol和38.6%的去离子水配置均匀的生物墨水;
[0072] 2)根据钙镁硅酸盐生物墨水的收缩率,定做直径为5mm的内棒,内径为12.7mm、壁厚为3mm的外棒,与外棒和内棒配合的端盖,外棒上有通孔,与外棒配合的锁孔棒。
[0073] 3)如图8所示,把内棒,外棒,端盖和锁孔棒组合到一起,然后将步骤1)中配置好的 o
生物墨水注入到组合模具内,在‑80 C的环境中速冻8小时。
[0074] 4)把步骤3)速冻后的样品冷冻干燥,从组合模具中取出空心棒材毛坯。
[0075] 5)把空心棒材毛坯放到高温炉中,经1150oC高温煅烧3小时后,冷却得到外径为10mm,内径为4mm,长90mm的高强度可降解钙镁硅酸盐空心棒材。
[0076] 上述实施例制备得到的棒材具有高的力学强度,截面为圆形,棒材笔直,不弯曲,在体内能够降解,具有很好的生物活性。

附图说明

[0031] 图1是本发明的高强度可降解空心棒材的制造方法流程示意图;
[0032] 图2是本发明的高强度可降解空心棒材的结构示意图;
[0033] 图3是本发明的高强度可降解空心棒材的剖面示意图;
[0034] 图4是本发明的外棒,内棒和端盖组合结构示意图;
[0035] 图5是本发明的外棒,内棒和端盖组合结构俯视图;
[0036] 图6是本发明的端盖结构示意图;
[0037] 图7是本发明的端盖剖面图;
[0038] 图8是本发明的外棒,内棒,端盖和锁孔棒组合结构示意图;
[0039] 其中:1为端盖,2为外棒,3为内棒,4为凸块,5为通孔,6为锁孔棒。
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