[0015] 下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
[0016] 本发明实施例提供一种钛鞣剂/氧化石墨烯纳米复合鞣剂，由以下材料按照质量份制成：钛盐溶液40 50份、氧化石墨烯纳米片层悬浮液40 50份和分散剂溶液5 8份。~ ~ ~
[0017] 所述钛盐溶液是碱式硫酸钛或者碱式氯化钛和质量分数为5%的硫酸溶液按照质量比例1:1混合制得。
[0018] 所述氧化石墨烯纳米片层分散液通过以下方法制得：向反应器中加入45 60份质~量分数为98%的浓硫酸，保持温度为0 4℃，加入3 4份石墨粉，搅拌均匀，在1小时内分批缓~ ~
慢加入6 10份高锰酸钾和1 3份硝酸钠的混合物，在0 4℃搅拌反应4 6小时，升温至35 40~ ~ ~ ~ ~
℃，保温反应7 8小时，缓慢加入200 300份去离子水，升温至80 85℃，反应40 50分钟，将15~ ~ ~ ~
30份质量分数为30%的H2O2滴加到反应体系中，等溶液变为金黄色后继续反应30 40分钟，~ ~
离心沉淀洗涤直至洗涤水的pH为5 6，通过超声波分散制备氧化石墨烯纳米片层悬浮液，其~
中氧化石墨烯纳米片层悬浮液中GO质量分数为0.8% 1.3%，pH为5 6，氧化石墨烯片层的尺~ ~
寸为5 30纳米。
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[0019] 本发明实施例提供了一种氧化石墨烯纳米片层分散剂的制备方法：去离子水100~150份，加热到30 40℃，同时滴加单体混合物溶液40 50份和引发剂A溶液 10 20份及引发~ ~ ~
剂B溶液10 20份，加料时间为30 40分钟，加料完成后保温反应1 2小时，然后用质量分数为~ ~ ~
20%的氢氧化钠溶液调节产物pH为6 7，控制产物的质量分数在18% 20%。
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[0020] 所述单体混合溶液为丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和去离子水按照质量比3:2:10混合而成。
[0021] 所述引发剂A溶液为2份双氧水、或者过硫酸铵、或者过硫酸钾、或者过硫酸钠溶于20份去离子水中获得；所述引发剂B溶液为1.2份亚硫酸钠、或者亚硫酸氢钠、或者硫酸亚铁溶于20份去离子水中获得。
[0022] 本发明实施例提供了一种钛鞣剂/氧化石墨烯纳米复合鞣剂的制备方法，将氧化石墨烯纳米片层分散液40 50份和分散剂溶液5 8份混合并超声波处理30 60分钟，再与硫~ ~ ~酸钛溶液40 50份混合并超声处理30 40分钟，即得钛鞣剂/氧化石墨烯纳米复合鞣剂，其pH~ ~
为4 5，钛鞣剂的含量按照二氧化钛含量为18% 22%，氧化石墨烯含量0.2% 0.4%。
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[0023] 实施例一
[0024] 步骤一：钛盐溶液的制备
[0025] 用碱式硫酸钛和质量分数为5%的硫酸溶液按照质量比例1:1混合制得。
[0026] 步骤二：氧化石墨烯悬浮液的制备
[0027] 向反应器中加入45份质量分数为98%的浓硫酸，保持温度为0℃，加入3份石墨粉，搅拌均匀，在1小时内分批缓慢加入6份高锰酸钾和1份硝酸钠的混合物，在0℃搅拌反应4小时，升温至35℃，保温反应7小时，缓慢加入200份去离子水，升温至80℃，反应40分钟，将15份质量分数为30%的H2O2滴加到反应体系中，等溶液变为金黄色后继续反应30分钟，离心沉淀洗涤直至洗涤水的pH为5，通过超声波分散制备氧化石墨烯纳米片层悬浮液，其中氧化石墨烯纳米片层悬浮液中GO质量分数为0.8%，pH为5，氧化石墨烯片层的尺寸为5 30纳米。~
[0028] 步骤三：氧化石墨烯纳米片层分散剂的制备
[0029] （1）单体混合溶液的制备
[0030] 单体混合溶液为丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和去离子水按照质量比3:2:10混合而成。
[0031] （2）引发剂溶液的制备
[0032] 引发剂A溶液为2份双氧水、或者过硫酸铵、或者过硫酸钾、或者过硫酸钠溶于20份去离子水中获得；引发剂B溶液为1.2份亚硫酸钠、或者亚硫酸氢钠、或者硫酸亚铁溶于20份去离子水中获得。
[0033] （3）氧化石墨烯纳米片层分散剂的制备
[0034] 去离子水100份，加热到30℃，同时滴加单体混合物溶液40份和引发剂A溶液 10份及引发剂B溶液10份，加料时间为30分钟，加料完成后保温反应1小时，然后用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节产物pH为6，控制产物的质量分数在18%。
[0035] 步骤四：钛鞣剂/氧化石墨烯纳米复合鞣剂的制备
[0036] 将氧化石墨烯纳米片层分散液40份和分散剂溶液5份混合并超声波处理30分钟，再与硫酸钛溶液40份混合并超声处理30分钟，即得钛鞣剂/氧化石墨烯纳米复合鞣剂，其pH为4 5，钛鞣剂的含量按照二氧化钛含量为18% 22%，氧化石墨烯含量0.2% 0.4%。~ ~ ~
[0037] 实施例二：
[0038] 步骤一：钛盐溶液的制备
[0039] 用碱式氯化钛和质量分数为5%的硫酸溶液按照质量比例1:1混合制得。
[0040] 步骤二：氧化石墨烯悬浮液的制备
[0041] 向反应器中加入60份质量分数为98%的浓硫酸，保持温度为4℃，加入4份石墨粉，搅拌均匀，在1小时内分批缓慢加入10份高锰酸钾和3份硝酸钠的混合物，在4℃搅拌反应6小时，升温至40℃，保温反应8小时，缓慢加入300份去离子水，升温至85℃，反应50分钟，将30份质量分数为30%的H2O2滴加到反应体系中，等溶液变为金黄色后继续反应40分钟，离心沉淀洗涤直至洗涤水的pH为6，通过超声波分散制备氧化石墨烯纳米片层悬浮液，其中氧化石墨烯纳米片层悬浮液中GO质量分数为0.8% 1.3%，pH为5 6，氧化石墨烯片层的尺寸为5~ ~ ~
30纳米。
[0042] 步骤三：氧化石墨烯纳米片层分散剂的制备
[0043] （1）单体混合溶液的制备
[0044] 单体混合溶液为丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和去离子水按照质量比3:2:10混合而成。
[0045] （2）引发剂溶液的制备
[0046] 引发剂A溶液为2份过硫酸铵、或者过硫酸钾、或者过硫酸钠溶于20份去离子水中获得；引发剂B溶液为1.2份亚硫酸钠、或者亚硫酸氢钠、或者硫酸亚铁溶于20份去离子水中获得。
[0047] （3）氧化石墨烯纳米片层分散剂的制备
[0048] 去离子水150份，加热到40℃，同时滴加单体混合物溶液50份和引发剂A溶液20份及引发剂B溶液20份，加料时间为40分钟，加料完成后保温反应2小时，然后用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节产物pH为6 7，控制产物的质量分数在18% 20%。
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[0049] 步骤四：钛鞣剂/氧化石墨烯纳米复合鞣剂的制备
[0050] 将氧化石墨烯纳米片层分散液50份和分散剂溶液8份混合并超声波处理丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵60分钟，再与硫酸钛溶液50份，超声处理40分钟，即得钛鞣剂/氧化石墨烯纳米复合鞣剂，其pH为5，钛鞣剂的含量按照二氧化钛含量为18% 22%，氧化石墨烯含量~0.2% 0.4%。
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[0051] 实施例三：
[0052] 步骤一：钛盐溶液的制备
[0053] 用碱式硫酸钛或者碱式氯化钛和质量分数为5%的硫酸溶液按照质量比例1:1混合制得。
[0054] 步骤二：氧化石墨烯悬浮液的制备
[0055] 向反应器中加入50份质量分数为98%的浓硫酸，保持温度为3℃，加入3.5份石墨粉，搅拌均匀，在1小时内分批缓慢加入8份高锰酸钾和2份硝酸钠的混合物，在2℃搅拌反应5小时，升温至40℃，保温反应7小时，缓慢加入250份去离子水，升温至80℃，反应50分钟，将
20份质量分数为30%的H2O2滴加到反应体系中，等溶液变为金黄色后继续反应40分钟，离心沉淀洗涤直至洗涤水的pH为6，通过超声波分散制备氧化石墨烯纳米片层悬浮液，其中氧化石墨烯纳米片层悬浮液中GO质量分数为0.8% 1.3%，pH为5 6，氧化石墨烯片层的尺寸为5~ ~ ~
30纳米。
[0056] 步骤三：氧化石墨烯纳米片层分散剂的制备方
[0057] （1）单体混合溶液的制备
[0058] 单体混合溶液为丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和去离子水按照质量比3:2:10混合而成。
[0059] （2）引发剂溶液的制备
[0060] 引发剂A溶液为2份过硫酸铵、或者过硫酸钾、或者过硫酸钠溶于20份去离子水中获得；引发剂B溶液为1.2份亚硫酸钠、或者亚硫酸氢钠、或者硫酸亚铁溶于20份去离子水中获得。
[0061] （3）氧化石墨烯纳米片层分散剂的制备
[0062] 去离子水130份，加热到45℃，同时滴加单体混合物溶液45份和引发剂A溶液 15份及引发剂B溶液15份，加料时间为35分钟，加料完成后保温反应1.5小时，然后用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节产物pH为6 7，控制产物的质量分数在18% 20%。
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[0063] 步骤四：钛鞣剂/氧化石墨烯纳米复合鞣剂的制备
[0064] 将氧化石墨烯纳米片层分散液50份和分散剂溶液7份混合并超声波处理50分钟，再与硫酸钛溶液45份，超声处理35分钟，即得钛鞣剂/氧化石墨烯纳米复合鞣剂，其pH为4~5，钛鞣剂的含量按照二氧化钛含量为18% 22%，氧化石墨烯含量0.2% 0.4%。
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