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一种高稳定性的植物油皮革加脂剂及制备方法 0 0

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申请进展

基本信息

申请人信息

代理人信息

摘要

法律状态

权利要求

说明书

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2018-07-27

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2019-01-08

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2021-07-13

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2038-07-27

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201810848426.0	申请日	2018-07-27
公开/公告号	CN108998595B	公开/公告日	2021-07-13
授权日	2021-07-13	预估到期日	2038-07-27
申请年	2018年	公开/公告年	2021年
缴费截止日
分类号	C14C9/02	主分类号	C14C9/02
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	6
权利要求数量	7	非专利引证数量	0
引用专利数量	3	被引证专利数量	0
非专利引证
引用专利	CN104087689A、CN101643802A、CN101760570A	被引证专利
专利权维持	4	专利申请国编码	CN
专利事件	转让	事务标签	公开、实质审查、申请权转移、授权

申请人信息

申请人	李婧御	第一申请人	李婧御
专利权人	李婧御	当前专利权人	李婧御
发明人	赵秋峰	第一发明人	赵秋峰
地址	江苏省南京市玄武区孝陵卫街200号	邮编	210014
申请人数量	1	发明人数量	1
申请人所在省	江苏省	申请人所在市	江苏省南京市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

北京高航知识产权代理有限公司

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

李浩

摘要

本发明公开了一种高稳定性的植物油皮革加脂剂，其由以下重量份数的原料成分组成：改性植物油50~60份、蜂蜡液15~25份、异十三醇肉豆蔻酸酯15~25份、二缩三乙二醇10~18份、椰油酸二乙醇酰胺2~4份、正辛醇1~2份、水60~70份。本发明同时公开了一种高稳定性的植物油皮革加脂剂的制备方法。本发明的加脂剂具有良好的乳化力，极好的渗透性，优异的稳定性能，可均匀深入的渗入皮板，分散天然油脂能力强，使皮板柔软、丰满、弹性好，而且滑爽、丝光、油润，不油腻，加脂后的毛皮延伸性、柔软性、弹性极佳；加脂剂耐碱及金属盐离子稳定性好，能满足多工序分步加脂对加脂剂性能的极高要求；复合后的加脂剂具有良好的存储稳定性，能够长期储存，性状稳定。

摘要附图

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2021-07-13	授权
2	2021-07-09	专利申请权的转移	登记生效日: 2021.06.28 申请人由赵秋峰变更为李婧御地址由710016 陕西省西安市未央区草店显庆路陕科大沁园小区变更为210014 江苏省南京市玄武区孝陵卫街200号
3	2019-01-08	实质审查的生效	IPC(主分类): C14C 9/02 专利申请号: 201810848426.0 申请日: 2018.07.27
4	2018-12-14	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种高稳定性的植物油皮革加脂剂，其特征在于，由以下原料成分组成：改性植物油、蜂蜡液、异十三醇肉豆蔻酸酯、二缩三乙二醇、椰油酸二乙醇酰胺、正辛醇和水，所述原料成分的重量份数为：改性植物油50 60份、蜂蜡液15 25份、异十三醇肉豆蔻酸酯15 25份、~ ~ ~
二缩三乙二醇10 18份、椰油酸二乙醇酰胺2 4份、正辛醇1 2份、水60 70份；
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所述的改性植物油的制备方法为：将植物油与为植物油质量百分比10 20%的二乙醇~
胺、为植物油质量百分比1 1.5%的甲醇钠在60℃下搅拌反应4h，得到初改性植物油；然后降~
温至45℃，加入为初改性植物油质量百分比40 50%的五氧化二磷粉末，加入完成后升温至~
75℃保温反应3h，中和至pH 6 7得到改性植物油。
~

2.根据权利要求1所述的一种高稳定性的植物油皮革加脂剂，其特征在于，由以下重量份数的原料成分组成：改性植物油55份、蜂蜡液20份、异十三醇肉豆蔻酸酯20份、二缩三乙二醇15份、椰油酸二乙醇酰胺3份、正辛醇1.5份、水65份。

3.根据权利要求1所述的一种高稳定性的植物油皮革加脂剂，其特征在于：所述的植物油为菜籽油、蓖麻油、大豆油中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种高稳定性的植物油皮革加脂剂，其特征在于：所述的五氧化二磷粉末在初改性植物油油温45℃、连续搅拌、缓慢加入的条件下加入至初改性植物油中，加入的时间控制在30 45min。
~

5.权利要求1或2所述的一种高稳定性的植物油皮革加脂剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备改性植物油并将制备的改性植物油与蜂蜡液混合升温至85 90℃，保温搅拌2~ ~
3h；
（2）将异十三醇肉豆蔻酸酯和二缩三乙二醇加入步骤（1）的液体中保温搅拌3 4h；
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（3）将椰油酸二乙醇酰胺与水混合后，升温至70 80℃；
~
（4）将步骤（3）的溶液缓慢加入至步骤（2）得到的液体中，加料过程1 2h，加料完成后降~
温至50 60℃并保温搅拌0.5 1h；
~ ~
（5）将正辛醇加入步骤（4）得到的液体中，保温搅拌2 3h，降至室温即得到皮革加脂剂；
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步骤（1）中所述的改性植物油的制备方法为：将植物油与为植物油质量百分比10 20%~
的二乙醇胺、为植物油质量百分比1 1.5%的甲醇钠在60℃下搅拌反应4h，得到初改性植物~
油；然后降温至45℃，加入为初改性植物油质量百分比40 50%的五氧化二磷粉末，加入完成~
后升温至75℃保温反应3h，中和至pH 6 7得到改性植物油。
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6.根据权利要求5所述的一种高稳定性的植物油皮革加脂剂的制备方法，其特征在于：
所述的植物油为菜籽油、蓖麻油、大豆油中的一种。

7.根据权利要求5所述的一种高稳定性的植物油皮革加脂剂的制备方法，其特征在于：
所述的五氧化二磷粉末在初改性植物油油温45℃、连续搅拌、缓慢加入的条件下加入至初改性植物油中，加入的时间控制在30 45min。
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说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及皮革加脂剂及制备技术领域，具体涉及一种高稳定性的植物油皮革加脂剂及制备方法。

背景技术

[0002] 加脂是皮革从生皮到成革一系列生产加工过程中的一道重要工序，是在一定条件下将油脂直接或以乳液的方式施于加工皮革上，使具有润滑作用的油脂成分渗入到皮革的皮纤维间，增加了皮革纤维之间的可移动性，使皮革柔软、耐折，同时也避免了皮革出现因皮纤维粘结所导致的革面僵硬、易折裂的缺陷。经过加脂后的皮革具有良好的手感及物理机械性能，同时降低了革面的收缩率，增加了成革面积。

[0003] 皮革加脂剂是使用量较大的化工材料之一，其主要活性成分是经过亲水改性的油脂。加脂剂的原料油脂主要有植物油脂、动物油脂、矿物油脂及合成油脂等，常用的植物油脂原料有菜籽油、蓖麻油、大豆油等；常见的动物油脂原料有鱼油、卵磷脂、牛蹄油、羊毛脂等；常见的矿物类及合成油脂原料包括石蜡、凡士林等，其化学成分通式一般为CnH2n+（2n=5～40）。随着我国皮革业的发展，加脂剂的种类不断增多，质量、性能均在不断的提高。现有技术中的加脂剂多以乳液形式使用，加脂剂的稳定性好坏是影响其使用性能的重要因素。

发明内容

[0004] 本发明的目的是提供一种高稳定性的植物油皮革加脂剂及其制备方法。

[0005] 本发明解决上述技术问题采用的技术方案为：一种高稳定性的植物油皮革加脂剂，其由以下原料成分组成：改性植物油、蜂蜡液、异十三醇肉豆蔻酸酯、二缩三乙二醇、椰油酸二乙醇酰胺、正辛醇和水，所述原料成分的重量份数为：改性植物油50 60份、蜂蜡液15~25份、异十三醇肉豆蔻酸酯15 25份、二缩三乙二醇10 18份、椰油酸二乙醇酰胺2 4份、正~ ~ ~ ~
辛醇1 2份、水60 70份。
~ ~

[0006] 进一步地，所述的一种高稳定性的植物油皮革加脂剂，其由以下重量份数的原料成分组成：改性植物油55份、蜂蜡液20份、异十三醇肉豆蔻酸酯20份、二缩三乙二醇15份、椰油酸二乙醇酰胺3份、正辛醇1.5份、水65份。

[0007] 进一步地，所述的改性植物油的制备方法为：将植物油与为植物油质量百分比10~20%的二乙醇胺、为植物油质量百分比1 1.5%的甲醇钠在60℃下搅拌反应4h，得到初改性植~
物油；然后降温至45℃，加入为初改性植物油质量百分比40 50%的五氧化二磷粉末，加入完~
成后升温至75℃保温反应3h，中和至pH 6 7得到改性植物油。
~

[0008] 进一步地，所述的植物油为菜籽油、蓖麻油、大豆油中的一种。

[0009] 进一步地，所述的五氧化二磷粉末在初改性植物油油温45℃、连续搅拌、缓慢加入的条件下加入至初改性植物油中，加入的时间控制在30 45min。~

[0010] 所述的一种高稳定性的植物油皮革加脂剂的制备方法，其包括以下步骤：

[0011] （1）制备改性植物油并将制备的改性植物油与蜂蜡液混合升温至85 90℃，保温搅~拌2 3h；
~

[0012] （2）将异十三醇肉豆蔻酸酯和二缩三乙二醇加入步骤（1）的液体中保温搅拌3 4h；~

[0013] （3）将椰油酸二乙醇酰胺与水混合后，升温至70 80℃；~

[0014] （4）将步骤（3）的溶液缓慢加入至步骤（2）得到的液体中，加料过程1 2h，加料完成~后降温至50 60℃并保温搅拌0.5 1h；
~ ~

[0015] （5）将正辛醇加入步骤（4）得到的液体中，保温搅拌2 3h，降至室温即得到皮革加~脂剂。

[0016] 本发明将具有相对较低饱和度的菜籽油、蓖麻油或大豆油在特定条件下采用分子结构中同时含有羟基和氨基的二乙醇胺进行改性，使改性后的产物中同时含有羟基和酰胺键活性基团，进行磷酸化反应后的产物含有甘油单酯、甘油双酯及脂肪酸酰胺的混合物，其中酰胺键的存在大大增加了加脂剂对皮纤维的亲和力，利于皮纤维吸附大量的油脂分子，从而赋予皮革丰满柔软特性，同时使皮革具有良好的自然光泽。改性后的植物油乳化效果及稳定性良好，同时菜籽油、蓖麻油或大豆油在改性后与蜂蜡液、二缩三乙二醇等复合后的加脂剂表现出对酸碱及金属盐离子具有良好的稳定性。

[0017] 本发明具备的有益效果：本发明的加脂剂具有良好的乳化力，极好的渗透性，优异的稳定性能，可均匀深入的渗入皮板，分散天然油脂能力强，使皮板柔软、丰满、弹性好，而且滑爽、丝光、油润，不油腻，加脂后的毛皮延伸性、柔软性、弹性极佳；加脂剂耐碱及金属盐离子稳定性好，能满足多工序分步加脂对加脂剂性能的极高要求；复合后的加脂剂具有良好的存储稳定性，能够长期储存，性状稳定。

实施方案

[0018] 下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。

[0019] 实施例1：一种高稳定性的植物油皮革加脂剂，其由以下重量份数的原料成分组成：改性植物油55份、蜂蜡液20份、异十三醇肉豆蔻酸酯20份、二缩三乙二醇15份、椰油酸二乙醇酰胺3份、正辛醇1.5份、水65份。

[0020] 进一步地，所述的改性植物油的制备方法为：将植物油与为植物油质量百分比15%的二乙醇胺、为植物油质量百分比1.2%的甲醇钠在60℃下搅拌反应4h，得到初改性植物油；然后降温至45℃，加入为初改性植物油质量百分比45%的五氧化二磷粉末，加入完成后升温至75℃保温反应3h，中和至pH 6 7得到改性植物油；所述的植物油为菜籽油；所述的五氧化~
二磷粉末在初改性植物油油温45℃、连续搅拌、缓慢加入的条件下加入至初改性植物油中，加入的时间控制在40min。

[0021] 所述的一种高稳定性的植物油皮革加脂剂的制备方法，其包括以下步骤：

[0022] （1）制备改性植物油并将制备的改性植物油与蜂蜡液混合升温至85℃，保温搅拌2.5h；

[0023] （2）将异十三醇肉豆蔻酸酯和二缩三乙二醇加入步骤（1）的液体中保温搅拌3.5h；

[0024] （3）将椰油酸二乙醇酰胺与水混合后，升温至75℃；

[0025] （4）将步骤（3）的溶液缓慢加入至步骤（2）得到的液体中，加料过程1.5h，加料完成后降温至55℃并保温搅拌1h；

[0026] （5）将正辛醇加入步骤（4）得到的液体中，保温搅拌2.5h，降至室温即得到皮革加脂剂。

[0027] 实施例2：一种高稳定性的植物油皮革加脂剂，其由以下重量份数的原料成分组成：改性植物油50份、蜂蜡液15份、异十三醇肉豆蔻酸酯15份、二缩三乙二醇10份、椰油酸二乙醇酰胺2份、正辛醇1份、水60份。

[0028] 进一步地，所述的改性植物油的制备方法为：将植物油与为植物油质量百分比10%的二乙醇胺、为植物油质量百分比1%的甲醇钠在60℃下搅拌反应4h，得到初改性植物油；然后降温至45℃，加入为初改性植物油质量百分比40%的五氧化二磷粉末，加入完成后升温至75℃保温反应3h，中和至pH 6 7得到改性植物油；所述的植物油为大豆油；所述的五氧化二~
磷粉末在初改性植物油油温45℃、连续搅拌、缓慢加入的条件下加入至初改性植物油中，加入的时间控制在30min。

[0029] 所述的一种高稳定性的植物油皮革加脂剂的制备方法，其包括以下步骤：

[0030] （1）制备改性植物油并将制备的改性植物油与蜂蜡液混合升温至85℃，保温搅拌2h；

[0031] （2）将异十三醇肉豆蔻酸酯和二缩三乙二醇加入步骤（1）的液体中保温搅拌3h；

[0032] （3）将椰油酸二乙醇酰胺与水混合后，升温至70℃；

[0033] （4）将步骤（3）的溶液缓慢加入至步骤（2）得到的液体中，加料过程1h，加料完成后降温至50℃并保温搅拌0.5h；

[0034] （5）将正辛醇加入步骤（4）得到的液体中，保温搅拌2h，降至室温即得到皮革加脂剂。

[0035] 实施例3：一种高稳定性的植物油皮革加脂剂，其由以下重量份数的原料成分组成：改性植物油60份、蜂蜡液25份、异十三醇肉豆蔻酸酯25份、椰油酸二乙醇酰胺4份、二缩三乙二醇18份、正辛醇2份、水70份。

[0036] 进一步地，所述的改性植物油的制备方法为：将植物油与为植物油质量百分比20%的二乙醇胺、为植物油质量百分比1.5%的甲醇钠在60℃下搅拌反应4h，得到初改性植物油；然后降温至45℃，加入为初改性植物油质量百分比50%的五氧化二磷粉末，加入完成后升温至75℃保温反应3h，中和至pH 6 7得到改性植物油；所述的植物油为蓖麻油；所述的五氧化~
二磷粉末在初改性植物油油温45℃、连续搅拌、缓慢加入的条件下加入至初改性植物油中，加入的时间控制在45min。

[0037] 所述的一种高稳定性的植物油皮革加脂剂的制备方法，其包括以下步骤：

[0038] （1）制备改性植物油并将制备的改性植物油与蜂蜡液混合升温至90℃，保温搅拌3h；

[0039] （2）将异十三醇肉豆蔻酸酯和二缩三乙二醇加入步骤（1）的液体中保温搅拌4h；

[0040] （3）将椰油酸二乙醇酰胺与水混合后，升温至80℃；

[0041] （4）将步骤（3）的溶液缓慢加入至步骤（2）得到的液体中，加料过程2h，加料完成后降温至60℃并保温搅拌1h；

[0042] （5）将正辛醇加入步骤（4）得到的液体中，保温搅拌3h，降至室温即得到皮革加脂剂。

[0043] 实施例4：一种高稳定性的植物油皮革加脂剂，其由以下重量份数的原料成分组成：改性植物油60份、蜂蜡液15份、异十三醇肉豆蔻酸酯25份、二缩三乙二醇18份、椰油酸二乙醇酰胺2份、正辛醇1份、水70份。

[0044] 进一步地，所述的改性植物油的制备方法为：将植物油与为植物油质量百分比10%的二乙醇胺、为植物油质量百分比1.5%的甲醇钠在60℃下搅拌反应4h，得到初改性植物油；然后降温至45℃，加入为初改性植物油质量百分比40%的五氧化二磷粉末，加入完成后升温至75℃保温反应3h，中和至pH 6 7得到改性植物油；所述的植物油为菜籽油；所述的五氧化~
二磷粉末在初改性植物油油温45℃、连续搅拌、缓慢加入的条件下加入至初改性植物油中，加入的时间控制在45min。

[0045] 所述的一种高稳定性的植物油皮革加脂剂的制备方法，其包括以下步骤：

[0046] （1）制备改性植物油并将制备的改性植物油与蜂蜡液混合升温至85℃，充分搅拌溶解均匀；

[0047] （2）将异十三醇肉豆蔻酸酯和二缩三乙二醇加入步骤（1）的液体中保温搅拌4h；

[0048] （3）将椰油酸二乙醇酰胺与水混合后，升温至70℃；

[0049] （4）将步骤（3）的溶液缓慢加入至步骤（2）得到的液体中，加料过程2h，加料完成后降温至50℃并保温搅拌1h；

[0050] （5）将正辛醇加入步骤（4）得到的液体中，保温搅拌2h，降至室温即得到皮革加脂剂。

[0051] 实施例5：一种高稳定性的植物油皮革加脂剂，其由以下重量份数的原料成分组成：改性植物油58份、蜂蜡液18份、异十三醇肉豆蔻酸酯22份、椰油酸二乙醇酰胺2.5份、二缩三乙二醇12份、正辛醇1.5份、水66份。

[0052] 进一步地，所述的改性植物油的制备方法为：将植物油与为植物油质量百分比12%的二乙醇胺、为植物油质量百分比1.2%的甲醇钠在60℃下搅拌反应4h，得到初改性植物油；然后降温至45℃，加入为初改性植物油质量百分比48%的五氧化二磷粉末，加入完成后升温至75℃保温反应3h，中和至pH 6 7得到改性植物油；所述的植物油为菜籽油；所述的五氧化~
二磷粉末在初改性植物油油温45℃、连续搅拌、缓慢加入的条件下加入至初改性植物油中，加入的时间控制在35min。

[0053] 所述的一种高稳定性的植物油皮革加脂剂的制备方法，其包括以下步骤：

[0054] （1）制备改性植物油并将制备的改性植物油与蜂蜡液混合升温至88℃，充分搅拌溶解均匀；

[0055] （2）将异十三醇肉豆蔻酸酯和二缩三乙二醇加入步骤（1）的液体中保温搅拌3.5h；

[0056] （3）将椰油酸二乙醇酰胺与水混合后，升温至72℃；

[0057] （4）将步骤（3）的溶液缓慢加入至步骤（2）得到的液体中，加料过程80min，加料完成后降温至58℃并保温搅拌40min；

[0058] （5）将正辛醇加入步骤（4）得到的液体中，保温搅拌2.5h，降至室温即得到皮革加脂剂。

[0059] 对上述实施例1-5得到的加脂剂对铬鞣山羊皮进行加脂实验，在酸皮铬鞣之前，向转鼓内加入皮重1.0 2.0wt%的加脂剂，转动40min，完成预加油工序。再向转鼓内加皮重~8wt%的铬粉，转动60min，提碱后静置过夜。次日，取废液并测定其铬含量。结果表明，废液中的三价铬含量明显减少；且成革粒纹细致、革身柔软丰满，本发明的加脂剂耐铬盐稳定性优异，可增进坯革对铬鞣剂的吸收，降低废液中三价铬的含量。

[0060] 对上述实施例1-5得到的加脂剂进行酸稳定性分析，分别将1、3、7、10mL浓度为1mol·L-1的盐酸添加到20mL体积浓度10%的加脂剂溶液中，充分搅拌均匀后静置24h，记录溶液的外观。

[0061]酸体积实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
1 mL 澄清澄清澄清澄清澄清
3 mL 澄清澄清澄清澄清澄清
7 mL 澄清澄清澄清澄清澄清
10 mL 澄清澄清澄清澄清澄清

[0062] 本发明得到的加脂剂经酸稳定性分析结果可知，其均未出现油状的浑浊或油状的分层，说明本发明得到的加脂剂酸稳定性非常优良。

[0063] 对上述实施例1-5得到的加脂剂进行碱稳定性分析，分别将1、3、7、10mL浓度为1mol·L-1的氨水添加到20mL体积浓度10%的加脂剂溶液中，充分搅拌均匀后静置24h，记录溶液的外观。

[0064]氨水量实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
1 mL 澄清澄清澄清澄清澄清
3 mL 澄清澄清澄清澄清澄清
7 mL 澄清澄清澄清澄清澄清
10 mL 澄清澄清澄清澄清澄清

[0065] 结果显示，本发明的加脂剂完全溶解在碱溶液中未出现油状分层或浑浊，所得加脂剂碱稳定性较佳。

[0066] 在相同加脂处理条件下，对本发明得到的加脂剂对山羊皮进行加脂效果测定，其结果如下表所示：

[0067] 性能实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 空白抗张强度/MPa 13.5 12.8 11.6 10.4 12.5 8.4
断裂伸长率/% 49.8 48.2 50.3 46.8 49.1 35.5
柔软性/Φ＝15mm 7.88 7.41 7.72 7.10 7.56 3.95

[0068] 本发明的加脂剂具有良好的乳化力，极好的渗透性，优异的稳定性能，可均匀深入的渗入皮板，分散天然油脂能力强，使皮板柔软、丰满、弹性好，而且滑爽、丝光、油润，不油腻，实际使用效果显示加脂后的毛皮延伸性、柔软性、弹性极佳。

[0069] 另外，对本发明的加脂剂进行常温下密封保存实验，其稳定性结果如下表所示：

[0070] 时间实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例50月乳液稳定乳液稳定乳液稳定乳液稳定乳液稳定
3个月乳液稳定乳液稳定乳液稳定乳液稳定乳液稳定
6个月乳液稳定乳液稳定乳液稳定乳液稳定乳液稳定
9个月乳液稳定乳液稳定乳液稳定乳液稳定乳液稳定
12个月乳液稳定乳液稳定乳液稳定乳液稳定乳液稳定

[0071] 本发明的加脂剂经常规条件下放置12个月无分层、浑浊现象发生，乳液稳定性状较佳。