[0033] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0034] 实施例1:
[0035] 一种水性防静电环氧地坪漆的制备方法,包括以下步骤:
[0036] S1:复合导电材料的制备:(1)将称取的21份3‑氨基丙基三乙氧基硅烷搅拌分散在无水乙醇中,设置搅拌速度为400rmp,搅拌时间为40分钟;加入氨水溶液调节pH为10;加入46份二氧化硅纳米粒子,反应1小时,离心洗涤、过滤、55℃干燥,得到氨基化二氧化硅,备用;(2)将8份氧化石墨烯气凝胶超声分散在去离子水中,加入氨基化二氧化硅,设置搅拌为
500rmp;加入氨水,设置反应温度为90℃反应5小时,过滤洗涤,‑50℃冷冻干燥,得到复合导电材料,备用。
[0037] S2:水性环氧固化剂的制备;将称取的12份三乙烯四胺溶于2‑丁氧乙醇和正丁醇混合溶剂中;将称取的86份双酚A型环氧树脂配置成50wt%双酚A型环氧树脂溶液,滴加入反应液中,设置反应温度为65℃反应4小时;将6份羧酸缩水甘油酯加入反应液中,设置反应温度为75℃继续反应3小时,每间隔30分钟检测环氧转化率;反应结束后,减压蒸馏去除小分子胺,加入乙酸中和反应,过滤洗涤,干燥,得到水性环氧固化剂,备用。
[0038] S3:环氧地坪漆的制备:(1)将称取的85份双酚A型环氧树脂、14份活性稀释剂混合分散在去离子水,并进行均质处理,得到A组分浆料;(2)将称取的55份水性环氧固化剂、11份复合导电材料、0.8份消泡剂、0.2份流平剂依次分散在去离子水中,并进行均质处理;得到B组分浆料。(3)将A组分浆料与B组分浆料的混合比为1:0.8混合均匀,得到环氧地坪漆。
[0039] 实施例2:
[0040] 一种水性防静电环氧地坪漆的制备方法,包括以下步骤:
[0041] S1:复合导电材料的制备:(1)将称取的16份3‑氨基丙基三乙氧基硅烷搅拌分散在无水乙醇中,设置搅拌速度为300rmp,搅拌时间为40分钟;加入氨水溶液调节pH为10;加入40份二氧化硅纳米粒子,反应1小时,离心洗涤、过滤、50℃干燥,得到氨基化二氧化硅,备用;(2)将8份氧化石墨烯气凝胶超声分散在去离子水中,加入氨基化二氧化硅,设置搅拌为
500rmp;加入氨水,设置反应温度为90℃反应5小时,过滤洗涤,‑30℃冷冻干燥,得到复合导电材料,备用。
[0042] S2:水性环氧固化剂的制备;将称取的10份三乙烯四胺溶于2‑丁氧乙醇和正丁醇混合溶剂中;将称取的80份双酚A型环氧树脂配置成50wt%双酚A型环氧树脂溶液,滴加入反应液中,设置反应温度为65℃反应4~4.5小时;将4份羧酸缩水甘油酯加入反应液中,设置反应温度为70℃继续反应3小时,每间隔30分钟检测环氧转化率;反应结束后,减压蒸馏去除小分子胺,加入乙酸中和反应,过滤洗涤,干燥,得到水性环氧固化剂,备用。
[0043] S3:环氧地坪漆的制备:(1)将称取的82份双酚A型环氧树脂、12份活性稀释剂混合分散在去离子水,并进行均质处理,得到A组分浆料;(2)将称取的50份水性环氧固化剂、8份复合导电材料、0.1份消泡剂、0.05份流平剂依次分散在去离子水中,并进行均质处理;得到B组分浆料。(3)将A组分浆料与B组分浆料的混合比为1:0.8混合均匀,得到环氧地坪漆。
[0044] 实施例3:
[0045] 一种水性防静电环氧地坪漆的制备方法,包括以下步骤:
[0046] S1:复合导电材料的制备:(1)将称取的24份3‑氨基丙基三乙氧基硅烷搅拌分散在无水乙醇中,设置搅拌速度为400rmp,搅拌时间为60分钟;加入氨水溶液调节pH为10;加入60份二氧化硅纳米粒子,反应2小时,离心洗涤、过滤、55℃干燥,得到氨基化二氧化硅,备用;(2)将12份氧化石墨烯气凝胶超声分散在去离子水中,加入氨基化二氧化硅,设置搅拌为600rmp;加入氨水,设置反应温度为95℃反应6小时,过滤洗涤,‑50℃冷冻干燥,得到复合导电材料,备用。
[0047] S2:水性环氧固化剂的制备;将称取的15份三乙烯四胺溶于2‑丁氧乙醇和正丁醇混合溶剂中;将称取的95份双酚A型环氧树脂配置成50wt%双酚A型环氧树脂溶液,滴加入反应液中,设置反应温度为68℃反应4~4.5小时;将8份羧酸缩水甘油酯加入反应液中,设置反应温度为75℃继续反应3小时,每间隔30分钟检测环氧转化率;反应结束后,减压蒸馏去除小分子胺,加入乙酸中和反应,过滤洗涤,干燥,得到水性环氧固化剂,备用。
[0048] S3:环氧地坪漆的制备:(1)将称取的90份双酚A型环氧树脂、20份活性稀释剂混合分散在去离子水,并进行均质处理,得到A组分浆料;(2)将称取的62份水性环氧固化剂、12份复合导电材料、2份消泡剂、2份流平剂依次分散在去离子水中,并进行均质处理;得到B组分浆料。(3)将A组分浆料与B组分浆料的混合比为1:1混合均匀,得到环氧地坪漆。
[0049] 实施例4:
[0050] 一种水性防静电环氧地坪漆的制备方法,包括以下步骤:
[0051] S1:复合导电材料的制备:(1)将称取的20份3‑氨基丙基三乙氧基硅烷搅拌分散在无水乙醇中,设置搅拌速度为350rmp,搅拌时间为50分钟;加入氨水溶液调节pH为10;加入50份二氧化硅纳米粒子,反应1.5小时,离心洗涤、过滤、52℃干燥,得到氨基化二氧化硅,备用;(2)将10份氧化石墨烯气凝胶超声分散在去离子水中,加入氨基化二氧化硅,设置搅拌为550rmp;加入氨水,设置反应温度92℃反应5~6小时,过滤洗涤,‑40℃冷冻干燥,得到复合导电材料,备用。
[0052] S2:水性环氧固化剂的制备;将称取的13份三乙烯四胺溶于2‑丁氧乙醇和正丁醇混合溶剂中;将称取的88份双酚A型环氧树脂配置成50wt%双酚A型环氧树脂溶液,滴加入反应液中,设置反应温度为66℃反应4.25小时;将6份羧酸缩水甘油酯加入反应液中,设置反应温度为73℃继续反应3小时,每间隔30分钟检测环氧转化率;反应结束后,减压蒸馏去除小分子胺,加入乙酸中和反应,过滤洗涤,干燥,得到水性环氧固化剂,备用。
[0053] S3:环氧地坪漆的制备:(1)将称取的86份双酚A型环氧树脂、16份活性稀释剂混合分散在去离子水,并进行均质处理,得到A组分浆料;(2)将称取的56份水性环氧固化剂、10份复合导电材料、1份消泡剂、1份流平剂依次分散在去离子水中,并进行均质处理;得到B组分浆料。(3)将A组分浆料与B组分浆料的混合比为1:0.9混合均匀,得到环氧地坪漆。
[0054] 实施例5:将羧酸缩水甘油酯加入量降低至2份;其余与实施例1相同;
[0055] 实施例6:将羧酸缩水甘油酯加入量增加至10份;其余与实施例1相同;
[0056] 实施例7:将使用氧化石墨烯单片替换氧化石墨烯气凝胶;其余与实施例1相同;
[0057] 实施例8:直接使用石墨烯气凝胶,不进行表面修饰;其余与实施例1相同;
[0058] 实验:取实施例1~8制备的一种水性防静电环氧地坪漆涂覆在混凝土样板上,进行以一系列表征。(1)按照SJ/T10694‑2006标准方法,测试其表面电阻率和体积电阻率,判断防静电性能;(2)按照GB/T9286标准方法,测试其附着力;(3)按照GB50212标准方法,测试其抗压强度;所得结果如下表所示:
[0059]
[0060]
[0061] 结论:从实施例1~4的数据可以看出,所制备的水性防静电环氧地坪漆其具有较低的导电率,较高的抗压强度和附着力;表明其具优异的防静电性和力学性能。较有方案为实施例1。
[0062] 实施例5和实施例6中,所用的水性环氧固化剂,分别为减少和增加终止剂羧酸缩水甘油酯用量的实施例,可以发现,两者抗压强度均有降低。而实施例5电阻率下降比实施例6明显,原因是羧酸缩水甘油酯作为反应的终止剂,其决定了固化剂中环氧基团和氨基的含量,可以调节固化速度;其含量降低时,终止率过低,固化速度过快,会产生空隙,使得力学性能下降,使得内部导电网络断路,增加了电阻率。而实施例6中数据下降的原因为乳化的环氧树脂乳液平均粒径增大,分散性和水溶解度降低,造成抗压强度减小。
[0063] 而实施例7为氧化石墨烯单片替换氧化石墨烯气凝胶的实施例,从数据来看,电阻率和抗压强度均有小幅度下降,原因是石墨烯气凝胶具有三维多孔结构,有效增加液体树脂的流动和渗透,增加复合导电材料的分散性,利于导电网络的形成,增加防静电性。而氧化石墨烯单片容易造成堆叠,不易分散。且其没有三维结构,抑制了应力传递,有效降低了力学性能。而实施例8的数据同样均有小幅度下降,且附着能力下降,原因是,未经改性,降低了复合导电材料的水溶性、分散性,以及分子结构中氨基丰度降低,因此力学强度和附着力均有降低。
[0064] 最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。