[0047] 实施例和对比例中部分原料介绍如下:
[0048] 实施例和对比例中花生壳,由嘉祥县露藤草业有限公司提供。
[0049] 实施例和对比例中万能粉碎机,采用泰州金诚制药机械有限公司型号为130B型的万能粉碎机,主轴转速7000r/min。
[0050] 实施例和对比例中纯棉纤维面料,厂家绍兴柯桥简尔纺织品有限公司,克重265g/m2。
[0051] 实施例和对比例中超微粉碎机,采用济南天宇专用设备有限公司型号为CWF-300型的超微粉碎机,主轴转速1450r/min。
[0052] 实施例和对比例中壳聚糖:CAS号:9012-76-4;购于西格玛奥德里奇(上海),低分子量,产品编号:448869。
[0053] 实施例和对比例中甘氨酸:CAS号:56-40-6;购于上海阿拉丁,产品编号:A110749。
[0054] 实施例和对比例中碳化二亚胺:CAS号:151-51-9;购于上海君瑞。
[0055] 实施例和对比例中N-羟基琥珀酰亚胺:CAS号:6066-82-6;购于上海麦克林。
[0056] 实施例和对比例中没食子酸:CAS号:149-91-7;购于合肥天健化工。
[0057] 实施例和对比例中儿茶素:CAS号:18829-70-4;购于上海阿拉丁。
[0058] 对比例1
[0059] 一种绿色环保银纤维面料的制备方法,包括以下步骤:
[0060] Y1用水清洗生物质原料并晾干;将晾干的生物质原料用万能粉碎机粉碎,过80目筛,得到生物质粉末;
[0061] Y2将生物质粉末与水混合,生物质粉末与水质量比为7:100;充分搅拌,升温至62℃浸泡32min;继续加热至100℃煮沸12min;再降温至62℃浸泡28min;冷却至室温放置8min;离心,过滤,得到生物质提取液;
[0062] Y3将纤维面料浸入到1.6wt%硝酸银水溶液,纤维面料与硝酸银水溶液质量比为1:45;再缓慢加入生物质提取液,纤维面料与生物质提取液质量比为1:6;用氢氧化钠溶液将pH调至8.8;逐渐加热至86℃,充分搅拌,保温浸渍52min;用水漂洗2次,室温下干燥,即得。
[0063] 所述纤维面料为纯棉纤维面料。
[0064] 所述生物质原料为花生壳。
[0065] 对比例2
[0066] 一种绿色环保银纤维面料的制备方法,包括以下步骤:
[0067] Y1用水清洗生物质原料并晾干;将晾干的生物质原料用万能粉碎机粉碎,过80目筛;再使用超微粉碎机粉碎至3000目,得到生物质粉末;
[0068] Y2将生物质粉末与水混合,生物质粉末与水质量比为7:100;充分搅拌,加热至100℃煮沸12min;再降温至62℃浸泡60min;冷却至室温放置8min;离心,过滤,得到生物质提取液;
[0069] Y3将纤维面料浸入到1.6wt%硝酸银水溶液,纤维面料与硝酸银水溶液质量比为1:45;再缓慢加入生物质提取液,纤维面料与生物质提取液质量比为1:6;用氢氧化钠溶液将pH调至8.8;逐渐加热至86℃,充分搅拌,保温浸渍52min;用水漂洗2次,室温下干燥,即得。
[0070] 所述纤维面料为纯棉纤维面料。
[0071] 所述生物质原料为花生壳。
[0072] 对比例3
[0073] 一种绿色环保银纤维面料的制备方法,包括以下步骤:
[0074] Y1用水清洗生物质原料并晾干;将晾干的生物质原料用万能粉碎机粉碎,过80目筛;再使用超微粉碎机粉碎至3000目,得到生物质粉末;
[0075] Y2将生物质粉末与水混合,生物质粉末与水质量比为7:100;充分搅拌,升温至62℃浸泡60min;继续加热至100℃煮沸12min;冷却至室温放置8min;离心,过滤,得到生物质提取液;
[0076] Y3将纤维面料浸入到1.6wt%硝酸银水溶液,纤维面料与硝酸银水溶液质量比为1:45;再缓慢加入生物质提取液,纤维面料与生物质提取液质量比为1:6;用氢氧化钠溶液将pH调至8.8;逐渐加热至86℃,充分搅拌,保温浸渍52min;用水漂洗2次,室温下干燥,即得。
[0077] 所述纤维面料为纯棉纤维面料。
[0078] 所述生物质原料为花生壳。
[0079] 实施例1
[0080] 一种绿色环保银纤维面料的制备方法,包括以下步骤:
[0081] Y1用水清洗生物质原料并晾干;将晾干的生物质原料用万能粉碎机粉碎,过80目筛;再使用超微粉碎机粉碎至3000目,得到生物质粉末;
[0082] Y2将生物质粉末与水混合,生物质粉末与水质量比为7:100;充分搅拌,升温至62℃浸泡32min;继续加热至100℃煮沸12min;再降温至62℃浸泡28min;冷却至室温放置8min;离心,过滤,得到生物质提取液;
[0083] Y3将纤维面料浸入到1.6wt%硝酸银水溶液,纤维面料与硝酸银水溶液质量比为1:45;再缓慢加入生物质提取液,纤维面料与生物质提取液质量比为1:6;用氢氧化钠溶液将pH调至8.8;逐渐加热至86℃,充分搅拌,保温浸渍52min;用水漂洗2次,室温下干燥,即得。
[0084] 所述纤维面料为纯棉纤维面料。
[0085] 所述生物质原料为花生壳。
[0086] 对比例4
[0087] 一种绿色环保银纤维面料的制备方法,包括以下步骤:
[0088] Y1用水清洗生物质原料并晾干;将晾干的生物质原料用万能粉碎机粉碎,过80目筛;再使用超微粉碎机粉碎至3000目,得到生物质粉末;
[0089] Y2将生物质粉末与水混合,生物质粉末与水质量比为7:100;充分搅拌,升温至62℃浸泡32min;继续加热至100℃煮沸12min;再降温至62℃浸泡28min;冷却至室温放置8min;离心,过滤,得到生物质提取液;
[0090] Y3室温下将纤维面料浸入到壳聚糖溶液中,纤维面料与壳聚糖溶液质量比为1:60,浸渍25h;取出后在121℃下固化8min,晾干,得到预处理后的纤维面料;
[0091] Y4将预处理后的纤维面料浸入到1.6wt%硝酸银水溶液,纤维面料与硝酸银水溶液质量比为1:45;再缓慢加入生物质提取液,纤维面料与生物质提取液质量比为1:6;用氢氧化钠溶液将pH调至8.8;逐渐加热至86℃,充分搅拌,保温浸渍52min;用水漂洗2次,室温下干燥,即得。
[0092] 所述壳聚糖溶液的制备方法如下:将壳聚糖加入到2.0wt%乙酸水溶液中,壳聚糖与乙酸水溶液质量比为0.7:100,加热至62℃,搅拌1h,即得。
[0093] 所述纤维面料为纯棉纤维面料。
[0094] 所述生物质原料为花生壳。
[0095] 对比例5
[0096] 一种绿色环保银纤维面料的制备方法,包括以下步骤:
[0097] Y1用水清洗生物质原料并晾干;将晾干的生物质原料用万能粉碎机粉碎,过80目筛;再使用超微粉碎机粉碎至3000目,得到生物质粉末;
[0098] Y2将生物质粉末与水混合,生物质粉末与水质量比为7:100;充分搅拌,升温至62℃浸泡32min;继续加热至100℃煮沸12min;再降温至62℃浸泡28min;冷却至室温放置8min;离心,过滤,得到生物质提取液;
[0099] Y3室温下将纤维面料浸入到甘氨酸水溶液中,纤维面料与甘氨酸水溶液质量比为1:60,浸渍25h;取出后在121℃下固化8min,晾干,得到预处理后的纤维面料;
[0100] Y4将预处理后的纤维面料浸入到1.6wt%硝酸银水溶液,纤维面料与硝酸银水溶液质量比为1:45;再缓慢加入生物质提取液,纤维面料与生物质提取液质量比为1:6;用氢氧化钠溶液将pH调至8.8;逐渐加热至86℃,充分搅拌,保温浸渍52min;用水漂洗2次,室温下干燥,即得。
[0101] 所述甘氨酸水溶液的浓度为0.7wt%。
[0102] 所述纤维面料为纯棉纤维面料。
[0103] 所述生物质原料为花生壳。
[0104] 实施例2
[0105] 一种绿色环保银纤维面料的制备方法,包括以下步骤:
[0106] Y1用水清洗生物质原料并晾干;将晾干的生物质原料用万能粉碎机粉碎,过80目筛;再使用超微粉碎机粉碎至3000目,得到生物质粉末;
[0107] Y2将生物质粉末与水混合,生物质粉末与水质量比为7:100;充分搅拌,升温至62℃浸泡32min;继续加热至100℃煮沸12min;再降温至62℃浸泡28min;冷却至室温放置8min;离心,过滤,得到生物质提取液;
[0108] Y3室温下将纤维面料浸入到壳聚糖溶液中,纤维面料与壳聚糖溶液质量比为1:60,浸渍25h;取出后在121℃下固化8min,晾干;
[0109] Y4室温下将步骤Y3得到的纤维面料浸入到甘氨酸水溶液中,纤维面料与甘氨酸水溶液质量比为1:60,浸渍25h;取出后在121℃下固化8min,晾干,得到预处理后的纤维面料;
[0110] Y5将预处理后的纤维面料浸入到1.6wt%硝酸银水溶液,纤维面料与硝酸银水溶液质量比为1:45;再缓慢加入生物质提取液,纤维面料与生物质提取液质量比为1:6;用氢氧化钠溶液将pH调至8.8;逐渐加热至86℃,充分搅拌,保温浸渍52min;用水漂洗2次,室温下干燥,即得。
[0111] 所述壳聚糖溶液的制备方法如下:将壳聚糖加入到2.0wt%乙酸水溶液中,壳聚糖与乙酸水溶液质量比为0.7:100,加热至62℃,搅拌1h,即得。
[0112] 所述甘氨酸水溶液的浓度为0.7wt%。
[0113] 所述纤维面料为纯棉纤维面料。
[0114] 所述生物质原料为花生壳。
[0115] 实施例3
[0116] 一种绿色环保银纤维面料的制备方法,包括以下步骤:
[0117] Y1用水清洗生物质原料并晾干;将晾干的生物质原料用万能粉碎机粉碎,过80目筛;再使用超微粉碎机粉碎至3000目,得到生物质粉末;
[0118] Y2将生物质粉末与水混合,生物质粉末与水质量比为7:100;充分搅拌,升温至62℃浸泡32min;继续加热至100℃煮沸12min;再降温至62℃浸泡28min;冷却至室温放置8min;离心,过滤,得到生物质提取液;
[0119] Y3室温下将纤维面料浸入到功能化壳聚糖溶液中,纤维面料与功能化壳聚糖溶液质量比为1:60,浸渍25h;取出后在121℃下固化8min,晾干;
[0120] Y4室温下将步骤Y3得到的纤维面料浸入到甘氨酸水溶液中,纤维面料与甘氨酸水溶液质量比为1:60,浸渍25h;取出后在121℃下固化8min,晾干,得到预处理后的纤维面料;
[0121] Y5将预处理后的纤维面料浸入到1.6wt%硝酸银水溶液,纤维面料与硝酸银水溶液质量比为1:45;再缓慢加入生物质提取液,纤维面料与生物质提取液质量比为1:6;用氢氧化钠溶液将pH调至8.8;逐渐加热至86℃,充分搅拌,保温浸渍52min;用水漂洗2次,室温下干燥,即得。
[0122] 所述功能化壳聚糖溶液的制备方法如下:处理液A1:将壳聚糖加入到2.0wt%乙酸水溶液中,壳聚糖与乙酸水溶液质量比为1.4:100,加热至62℃,搅拌1h,冷却至室温;处理液A2:将功能化试剂加入到水中,功能化试剂与水的质量比为1.4:100,超声,充分溶解;冰浴条件下依次加入碳化二亚胺、N-羟基琥珀酰亚胺,碳化二亚胺与水的质量比为0.8:100,N-羟基琥珀酰亚胺与水的质量比为0.5:100,充分搅拌;再将处理液A2缓慢加入到处理液A1中,处理液A1与处理液A2的体积比为1:1,冰浴条件下搅拌40min,取出后室温放置8h,即得。
[0123] 所述功能化试剂为没食子酸。
[0124] 所述甘氨酸水溶液的浓度为0.7wt%。
[0125] 所述纤维面料为纯棉纤维面料。
[0126] 所述生物质原料为花生壳。
[0127] 实施例4
[0128] 一种绿色环保银纤维面料的制备方法,包括以下步骤:
[0129] Y1用水清洗生物质原料并晾干;将晾干的生物质原料用万能粉碎机粉碎,过80目筛;再使用超微粉碎机粉碎至3000目,得到生物质粉末;
[0130] Y2将生物质粉末与水混合,生物质粉末与水质量比为7:100;充分搅拌,升温至62℃浸泡32min;继续加热至100℃煮沸12min;再降温至62℃浸泡28min;冷却至室温放置8min;离心,过滤,得到生物质提取液;
[0131] Y3室温下将纤维面料浸入到功能化壳聚糖溶液中,纤维面料与功能化壳聚糖溶液质量比为1:60,浸渍25h;取出后在121℃下固化8min,晾干;
[0132] Y4室温下将步骤Y3的纤维面料浸入到甘氨酸水溶液中,纤维面料与甘氨酸水溶液质量比为1:60,浸渍25h;取出后在121℃下固化8min,晾干,得到预处理后的纤维面料;
[0133] Y5将预处理后的纤维面料浸入到1.6wt%硝酸银水溶液,纤维面料与硝酸银水溶液质量比为1:45;再缓慢加入生物质提取液,纤维面料与生物质提取液质量比为1:6;用氢氧化钠溶液将pH调至8.8;逐渐加热至86℃,充分搅拌,保温浸渍52min;用水漂洗2次,室温下干燥,即得。
[0134] 所述功能化壳聚糖溶液的制备方法如下:处理液A1:将壳聚糖加入到2.0wt%乙酸水溶液中,壳聚糖与乙酸水溶液质量比为1.4:100,加热至62℃,搅拌1h,冷却至室温;处理液A2:将功能化试剂加入到水中,功能化试剂与水的质量比为1.4:100,超声,充分溶解;冰浴条件下依次加入碳化二亚胺、N-羟基琥珀酰亚胺,碳化二亚胺与水的质量比为0.8:100,N-羟基琥珀酰亚胺与水的质量比为0.5:100,充分搅拌;再将处理液A2缓慢加入到处理液A1中,处理液A1与处理液A2的体积比为1:1,冰浴条件下搅拌40min,取出后室温放置8h,即得。
[0135] 所述功能化试剂为儿茶素。
[0136] 所述甘氨酸水溶液的浓度为0.7wt%。
[0137] 所述纤维面料为纯棉纤维面料。
[0138] 所述生物质原料为花生壳。
[0139] 实施例5
[0140] 一种绿色环保银纤维面料的制备方法,包括以下步骤:
[0141] Y1用水清洗生物质原料并晾干;将晾干的生物质原料用万能粉碎机粉碎,过80目筛;再使用超微粉碎机粉碎至3000目,得到生物质粉末;
[0142] Y2将生物质粉末与水混合,生物质粉末与水质量比为7:100;充分搅拌,升温至62℃浸泡32min;继续加热至100℃煮沸12min;再降温至62℃浸泡28min;冷却至室温放置8min;离心,过滤,得到生物质提取液;
[0143] Y3室温下将纤维面料浸入到功能化壳聚糖溶液中,纤维面料与功能化壳聚糖溶液质量比为1:60,浸渍25h;取出后在121℃下固化8min,晾干;
[0144] Y4室温下将步骤Y3的纤维面料浸入到甘氨酸水溶液中,纤维面料与甘氨酸水溶液质量比为1:60,浸渍25h;取出后在121℃下固化8min,晾干,得到预处理后的纤维面料;
[0145] Y5将预处理后的纤维面料浸入到1.6wt%硝酸银水溶液,纤维面料与硝酸银水溶液质量比为1:45;再缓慢加入生物质提取液,纤维面料与生物质提取液质量比为1:6;用氢氧化钠溶液将pH调至8.8;逐渐加热至86℃,充分搅拌,保温浸渍52min;用水漂洗2次,室温下干燥,即得。
[0146] 所述功能化壳聚糖溶液的制备方法如下:处理液A1:将壳聚糖加入到2.0wt%乙酸水溶液中,壳聚糖与乙酸水溶液质量比为1.4:100,加热至62℃,搅拌1h,冷却至室温;处理液A2:将功能化试剂加入到水中,功能化试剂与水的质量比为1.4:100,超声,充分溶解;冰浴条件下依次加入碳化二亚胺、N-羟基琥珀酰亚胺,碳化二亚胺与水的质量比为0.8:100,N-羟基琥珀酰亚胺与水的质量比为0.5:100,充分搅拌;再将处理液A2缓慢加入到处理液A1中,处理液A1与处理液A2的体积比为1:1,冰浴条件下搅拌40min,取出后室温放置8h,即得。
[0147] 所述功能化试剂为儿茶素与没食子酸的混合物,所述儿茶素与没食子酸的质量比为2:3。
[0148] 所述甘氨酸水溶液的浓度为0.7wt%。
[0149] 所述纤维面料为纯棉纤维面料。
[0150] 所述生物质原料为花生壳。
[0151] 测试例1
[0152] 抗氧化性能测试
[0153] 采用ABTS法。将ABTS溶解于蒸馏水配制成7.4mmol/L的储备溶液1;将过硫酸钾溶解于蒸馏水配制成2.6mmol/L的储备溶液2;然后将储备溶液1与储备溶液2等体积混合,室温避光反应15h,得到ABTS工作母液;使用前,用80%乙醇稀释至适宜浓度(即稀释后ABTS工作液在734nm处的吸光度值为0.700±0.005)。相同条件下,取待测面料进行测试,平行5组。
[0154] 抗氧化活性(%)=(A-B)/C×100
[0155] 其中,A是待测样反应后吸光度值,B是待测样空白的吸光度值;C是未加样ABTS工作液的吸光度值。
[0156] 表1抗氧化性能测试表
[0157]
[0158]
[0159] 从表1可知,实施例2采用两步法预处理纤维面料,其银纤维面料的抗氧化性能明显高于对比例4-5(采用壳聚糖溶液或甘氨酸水溶液预处理纤维面料);实施例3-5采用功能化壳聚糖溶液,进一步提高了银纤维面料的抗氧化性能。
[0160] 测试例2
[0161] 抗菌性能测试
[0162] 参照标准GB/T 20944.3-2008对待测面料进行抗菌性能测试。选用革兰氏阳性细菌金黄色葡萄球菌(ATCC 6538)、革兰氏阴性细菌大肠杆菌(ATC C 8739)作为测试菌种。具体方法如下:将对照样、待测面料剪成5mm×5mm大小的碎片,称取0.75g作为一份试样,同样方法称取所有待测面料,平行三组,并用小纸片包好,同一条件下灭菌备用。接种菌液,置于恒温振荡器上,在24℃,以150r/min振荡18h。取试液用0.03mol/LPBS缓冲液(已灭菌)稀释至合适稀释倍数。吸管吸取1mL稀释的试液移入到灭菌平皿,倾注营养琼脂培养基约15mL。每个制作三个平板作平行样。室温凝固,倒置平板,37℃培养48h。菌落计数。
[0163] 抑菌率(%)=(W-Q)/W×100
[0164] 其中,W和Q分别是对照样和待测面料的测试平均值。
[0165] 对照样W:指标准GB/T 20944.3-2008规定的棉标准贴衬织物,经高温蒸煮和蒸馏水洗涤后作为对照样。
[0166] 表2抗菌性能测试表
[0167]
[0168]
[0169] 从表2可知,实施例2采用两步法预处理纤维面料,能够提高银纤维面料的抗菌性能;实施例3-5采用功能化壳聚糖溶液,进一步提高了银纤维面料的抗菌性能;并且实施例5采用功能化试剂没食子酸和儿茶素偶联复配制备的功能化壳聚糖溶液,抗菌性能明显高于实施例3-4,取得了显著的进步。
[0170] 以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解,本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此,凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案,皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。