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一种绿色环保银纤维面料及其制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2020-08-18
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2020-12-04
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2040-08-18
基本信息
有效性 实质审查 专利类型 发明专利
申请号 CN202010830597.8 申请日 2020-08-18
公开/公告号 CN111945420A 公开/公告日 2020-11-17
授权日 预估到期日 2040-08-18
申请年 2020年 公开/公告年 2020年
缴费截止日
分类号 D06M11/83D06M15/03D06M13/00D06M13/342D06M13/184C08B37/08D06M101/06 主分类号 D06M11/83
是否联合申请 独立申请 文献类型号 A
独权数量 1 从权数量 9
权利要求数量 10 非专利引证数量 0
引用专利数量 5 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 CN105040436A、CN106758216A、CN109137490A、CN109338718A、CN110150316A 被引证专利
专利权维持 99 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 上海婉静纺织科技有限公司 当前专利权人 上海婉静纺织科技有限公司
发明人 袁娟 第一发明人 袁娟
地址 上海市闵行区闵北路88弄1-30号第22幢T158室 邮编 201107
申请人数量 1 发明人数量 1
申请人所在省 上海市 申请人所在市 上海市闵行区
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
北京棘龙知识产权代理有限公司 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
戴丽伟
摘要
本发明涉及面料技术领域,具体涉及一种绿色环保银纤维面料及其制备方法。绿色环保银纤维面料的制备方法,包括以下步骤:Y1用水清洗生物质原料并晾干;将晾干的生物质原料粉碎,得到生物质粉末;Y2将生物质粉末与水混合,煮沸;冷却至室温;离心,过滤,得到生物质提取液;Y3将纤维面料浸入到硝酸银水溶液中;再缓慢加入生物质提取液浸渍,水洗,干燥,得到绿色环保银纤维面料。本发明采用生物质提取液制备银纤维面料,绿色、环保,得到的纤维面料具有良好的抗菌、除臭、防辐射、防静电性能,银纤维面料稳定性好,不易被氧化,经过一段时间使用后不发黄发暗。
  • 摘要附图
    一种绿色环保银纤维面料及其制备方法
  • 说明书附图:12
    一种绿色环保银纤维面料及其制备方法
  • 说明书附图:[0159]
    一种绿色环保银纤维面料及其制备方法
  • 说明书附图:[0169]
    一种绿色环保银纤维面料及其制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2020-12-04 实质审查的生效 IPC(主分类): D06M 11/83 专利申请号: 202010830597.8 申请日: 2020.08.18
2 2020-11-17 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种绿色环保银纤维面料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
Y1用水清洗生物质原料并晾干;将晾干的生物质原料粉碎,得到生物质粉末;
Y2将生物质粉末与水混合,煮沸;冷却至室温;离心,过滤,得到生物质提取液;
Y3将纤维面料浸入到硝酸银水溶液中;再缓慢加入生物质提取液浸渍,水洗,干燥。

2.如权利要求1所述的绿色环保银纤维面料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
Y1用水清洗生物质原料并晾干;将晾干的生物质原料用万能粉碎机粉碎,过50-100目筛;再使用超微粉碎机粉碎至1500-3500目,得到生物质粉末;
Y2将生物质粉末与水混合,生物质粉末与水的质量比为(1-10):100;充分搅拌,升温至
50-80℃浸泡10-40min;继续加热至100℃煮沸5-20min;再降温至50-80℃浸泡10-40min;冷却至室温放置5-20min;离心,过滤,得到生物质提取液;
Y3将纤维面料浸入到0.5wt%-3.5wt%硝酸银水溶液,纤维面料与硝酸银水溶液质量比为(0.5-2):(15-50);再缓慢加入生物质提取液,纤维面料与生物质提取液质量比为1:
(1-20);用氢氧化钠溶液将pH调至6-10;逐渐加热至50-90℃,充分搅拌,保温浸渍30-
90min;用水漂洗1-3次,室温下干燥,即得。

3.如权利要求2所述绿色环保银纤维面料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
Y1用水清洗生物质原料并晾干;将晾干的生物质原料用万能粉碎机粉碎,过50-100目筛;再使用超微粉碎机粉碎至1500-3500目,得到生物质粉末;
Y2将生物质粉末与水混合,生物质粉末与水质量比为(1-10):100;充分搅拌,升温至
50-80℃浸泡10-40min;继续加热至100℃煮沸5-20min;再降温至50-80℃浸泡10-40min;冷却至室温放置5-20min;离心,过滤,得到生物质提取液;
Y3室温下将纤维面料浸入到处理液中,纤维面料与处理液质量比为(0.5-2):(20-
100),浸渍10-48h;取出后在100-150℃下固化1-10min,晾干,得到预处理后的纤维面料;
Y4将预处理后的纤维面料浸入到0.5wt%-3.5wt%硝酸银水溶液,纤维面料与硝酸银水溶液质量比为(0.5-2):(15-50);再缓慢加入生物质提取液,纤维面料与生物质提取液质量比为1:(1-20);用氢氧化钠溶液将pH调至6-10;逐渐加热至50-90℃,充分搅拌,保温浸渍
30-90min;用水漂洗1-3次,室温下干燥,即得。

4.如权利要求3所述的绿色环保银纤维面料的制备方法,其特征在于:所述处理液为壳聚糖溶液、功能化壳聚糖溶液、甘氨酸水溶液中的一种。

5.如权利要求3所述绿色环保银纤维面料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
Y1用水清洗生物质原料并晾干;将晾干的生物质原料用万能粉碎机粉碎,过50-100目筛;再使用超微粉碎机粉碎至1500-3500目,得到生物质粉末;
Y2将生物质粉末与水混合,生物质粉末与水质量比为(1-10):100;充分搅拌,升温至
50-80℃浸泡10-40min;继续加热至100℃煮沸5-20min;再降温至50-80℃浸泡10-40min;冷却至室温放置5-20min;离心,过滤,得到生物质提取液;
Y3室温下将纤维面料浸入到壳聚糖溶液或功能化壳聚糖溶液中,纤维面料与壳聚糖溶液或功能化壳聚糖溶液的质量比为(0.5-2):(20-100),浸渍10-48h;取出后在100-150℃下固化1-10min,晾干;
Y4室温下将步骤Y3得到的纤维面料浸入到甘氨酸水溶液中,纤维面料与甘氨酸水溶液质量比为(0.5-2):(20-100),浸渍10-48h;取出后在100-150℃下固化1-10min,晾干,得到预处理后的纤维面料;
Y5将预处理后的纤维面料浸入到0.5wt%-3.5wt%硝酸银水溶液,纤维面料与硝酸银水溶液质量比为(0.5-2):(15-50);再缓慢加入生物质提取液,纤维面料与生物质提取液质量比为1:(1-20);用氢氧化钠溶液将pH调至6-10;逐渐加热至50-90℃,充分搅拌,保温浸渍
30-90min;用水漂洗1-3次,室温下干燥,即得。

6.如权利要求4或5所述的绿色环保银纤维面料的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖溶液的制备方法如下:将壳聚糖加入到0.5wt%-3.5wt%乙酸水溶液中,壳聚糖与乙酸水溶液质量比为(0.5-5):100,加热至50-80℃,搅拌0.5-5h,即得。

7.如权利要求4或5所述的绿色环保银纤维面料的制备方法,其特征在于:所述甘氨酸水溶液的浓度为0.5wt%-3.5wt%。

8.如权利要求1-5任一项所述的绿色环保银纤维面料的制备方法,其特征在于:所述纤维面料为纯棉纤维面料、涤纶纤维面料、羊毛纤维面料、蚕丝纤维面、聚酰胺纤维面料中任意一种。

9.如权利要求1-5任一项所述的绿色环保银纤维面料的制备方法,其特征在于:所述生物质原料为木橘干叶、芒果干叶、花生壳中任意一种。

10.一种绿色环保银纤维面料,其特征在于:采用权利要求1-9中任一项所述方法制备而成。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及面料技术领域,尤其涉及一种绿色环保银纤维面料及其制备方法。

背景技术

[0002] 金属银具有优异的光学、电学、催化和抗菌性能,被广泛应用于功能性纤维纺织品领域。银纤维面料是通过特殊工艺将一层纯银永久的结合在纤维表面上得到的高科技纺织品。银作为导电性最好的金属,银纤维面料的辐射屏蔽效果很好,是如今最理想的防辐射服面料;同时,利用银天然的抑菌性能,银纤维面料也是最佳的抗菌防臭面料。银纤维面料柔软轻薄,透气性优良,十分适合穿着。但是金属银是极易被氧化,暴露在空气里的时间太久就容易与空气中的物质发生反应,氧化后面料发黄发暗,导致银纤维面料性能降低。
[0003] 目前,银纤维有纳米银纤维和镀银纤维。纳米银纤维是在纤维成形过程中加入超细银粒子,从而制备得到银纤维;而镀银纤维是通过化学镀或电镀等多种金属化技术在纤维表面镀覆银层得到。由于在纳米银纤维的制备过程中,纳米银极易团聚,分散不均匀,降低了纳米银纤维的有效利用率,限制了纳米银纤维的应用。因此,主要以镀银纤维的研究为主。
[0004] 化学镀银是利用溶液中适当的还原剂,在某些金属的催化或其他方法的作用下,使银离子还原并在纤维表面沉积,是一种高选择性的方法。生产加工过程中传统的化学镀银法存在安全隐患、污染环境等缺点。在纺织领域寻找一种绿色环保的镀银方法来替代传统方法是亟待解决的问题。

发明内容

[0005] 有鉴于现有技术的上述缺陷,本发明所要解决的技术问题是:针对现有技术的不足,提供一种绿色环保银纤维面料及其制备方法。
[0006] 为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
[0007] 一种绿色环保银纤维面料的制备方法,包括以下步骤:
[0008] Y1用水清洗生物质原料并晾干;将晾干的生物质原料粉碎,得到生物质粉末;
[0009] Y2将生物质粉末与水混合,煮沸;冷却至室温;离心,过滤,得到生物质提取液;
[0010] Y3将纤维面料浸入到硝酸银水溶液中;再缓慢加入生物质提取液;充分搅拌,浸渍30-90min;用水漂洗1-3次,室温下干燥,即得。
[0011] 进一步地,所述绿色环保银纤维面料的制备方法,包括以下步骤:
[0012] Y1用水清洗生物质原料并晾干;将晾干的生物质原料用万能粉碎机粉碎,过50-100目筛;再使用超微粉碎机粉碎至1500-3500目,得到生物质粉末;
[0013] Y2将生物质粉末与水混合,生物质粉末与水质量比为(1-10):100;充分搅拌,升温至50-80℃浸泡10-40min;继续加热至100℃煮沸5-20min;再降温至50-80℃浸泡10-40min;冷却至室温放置5-20min;离心,过滤,得到生物质提取液;
[0014] Y3将纤维面料浸入到0.5wt%-3.5wt%硝酸银水溶液,纤维面料与硝酸银水溶液质量比为(0.5-2):(15-50);再缓慢加入生物质提取液,纤维面料与生物质提取液质量比为1:(1-20);用氢氧化钠溶液将pH调至6-10;逐渐加热至50-90℃,充分搅拌,保温浸渍30-
90min;用水漂洗1-3次,室温下干燥,即得。
[0015] 进一步地,所述绿色环保银纤维面料的制备方法,包括以下步骤:
[0016] Y1用水清洗生物质原料并晾干;将晾干的生物质原料用万能粉碎机粉碎,过50-100目筛;再使用超微粉碎机粉碎至1500-3500目,得到生物质粉末;
[0017] Y2将生物质粉末与水混合,生物质粉末与水质量比为(1-10):100;充分搅拌,升温至50-80℃浸泡10-40min;继续加热至100℃煮沸5-20min;再降温至50-80℃浸泡10-40min;冷却至室温放置5-20min;离心,过滤,得到生物质提取液;
[0018] Y3室温下将纤维面料浸入到处理液中,纤维面料与处理液质量比为(0.5-2):(20-100),浸渍10-48h;取出后在100-150℃下固化1-10min,晾干,得到预处理后的纤维面料;所述处理液为壳聚糖溶液、功能化壳聚糖溶液、甘氨酸水溶液中的一种;
[0019] Y4将预处理后的纤维面料浸入到0.5wt%-3.5wt%硝酸银水溶液,纤维面料与硝酸银水溶液质量比为(0.5-2):(15-50);再缓慢加入生物质提取液,纤维面料与生物质提取液质量比为1:(1-20);用氢氧化钠溶液将pH调至6-10;逐渐加热至50-90℃,充分搅拌,保温浸渍30-90min;用水漂洗1-3次,室温下干燥,即得。
[0020] 进一步地,所述绿色环保银纤维面料的制备方法,包括以下步骤:
[0021] Y1用水清洗生物质原料并晾干;将晾干的生物质原料用万能粉碎机粉碎,过50-100目筛;再使用超微粉碎机粉碎至1500-3500目,得到生物质粉末;
[0022] Y2将生物质粉末与水混合,生物质粉末与水质量比为(1-10):100;充分搅拌,升温至50-80℃浸泡10-40min;继续加热至100℃煮沸5-20min;再降温至50-80℃浸泡10-40min;冷却至室温放置5-20min;离心,过滤,得到生物质提取液;
[0023] Y3室温下将纤维面料浸入到壳聚糖溶液或功能化壳聚糖溶液中,纤维面料与壳聚糖溶液或功能化壳聚糖溶液质量比均为(0.5-2):(20-100),浸渍10-48h;取出后在100-150℃下固化1-10min,晾干;
[0024] Y4室温下将步骤Y3的纤维面料浸入到甘氨酸水溶液中,纤维面料与甘氨酸水溶液质量比为(0.5-2):(20-100),浸渍10-48h;取出后在100-150℃下固化1-10min,晾干,得到预处理后的纤维面料;
[0025] Y5将预处理后的纤维面料浸入到0.5wt%-3.5wt%硝酸银水溶液,纤维面料与硝酸银水溶液质量比为(0.5-2):(15-50);再缓慢加入生物质提取液,纤维面料与生物质提取液质量比为1:(1-20);用氢氧化钠溶液将pH调至6-10;逐渐加热至50-90℃,充分搅拌,保温浸渍30-90min;用水漂洗1-3次,室温下干燥,即得。
[0026] 优选的,所述壳聚糖溶液的制备方法如下:将壳聚糖加入到0.5wt%-3.5wt%乙酸水溶液中,壳聚糖与乙酸水溶液质量比为(0.5-5):100,加热至50-80℃,搅拌0.5-5h,即得。
[0027] 在本申请的一些实施例中,所述绿色环保银纤维面料的制备方法,包括以下步骤:
[0028] Y1用水清洗生物质原料并晾干;将晾干的生物质原料用万能粉碎机粉碎,过50-100目筛;再使用超微粉碎机粉碎至1500-3500目,得到生物质粉末;
[0029] Y2将生物质粉末与水混合,生物质粉末与水质量比为(1-10):100;充分搅拌,升温至50-80℃浸泡10-40min;继续加热至100℃煮沸5-20min;再降温至50-80℃浸泡10-40min;冷却至室温放置5-20min;离心,过滤,得到生物质提取液;
[0030] Y3室温下将纤维面料浸入到功能化壳聚糖溶液中,纤维面料与功能化壳聚糖溶液质量比均为(0.5-2):(20-100),浸渍10-48h;取出后在100-150℃下固化1-10min,晾干;
[0031] Y4室温下将步骤Y3得到的纤维面料浸入到甘氨酸水溶液中,纤维面料与甘氨酸水溶液质量比为(0.5-2):(20-100),浸渍10-48h;取出后在100-150℃下固化1-10min,晾干,得到预处理后的纤维面料;
[0032] Y5将预处理后的纤维面料浸入到0.5wt%-3.5wt%硝酸银水溶液,纤维面料与硝酸银水溶液质量比为(0.5-2):(15-50);再缓慢加入生物质提取液,纤维面料与生物质提取液质量比为1:(1-20);用氢氧化钠溶液将pH调至6-10;逐渐加热至50-90℃,充分搅拌,保温浸渍30-90min;用水漂洗1-3次,室温下干燥,即得。
[0033] 优选的,所述功能化壳聚糖溶液的制备方法如下:
[0034] 处理液A1:将壳聚糖加入到0.5wt%-3.5wt%乙酸水溶液中,壳聚糖与乙酸水溶液质量比为(0.5-5):100,加热至50-80℃,搅拌0.5-5h,冷却至室温;
[0035] 处理液A2:将功能化试剂加入到水中,功能化试剂与水的质量比为(0.5-5):100,超声,充分溶解;冰浴条件下依次加入碳化二亚胺、N-羟基琥珀酰亚胺,碳化二亚胺与水的质量比为(0.3-5):100,N-羟基琥珀酰亚胺与水的质量比为(0.2-5):100,充分搅拌;
[0036] 将处理液A2加入到处理液A1中,处理液A1与处理液A2的体积比为(0.5-5):1,冰浴条件下搅拌30-60min,取出后室温放置5-10h,即得。
[0037] 优选的,所述功能化试剂为阿魏酸,儿茶素,咖啡酸,没食子酸中任意一种。
[0038] 进一步优选的,所述功能化试剂为儿茶素与没食子酸的混合物,所述儿茶素与没食子酸的质量比为(1-5):(1-5)。
[0039] 优选的,所述甘氨酸水溶液的浓度为0.5wt%-3.5wt%。
[0040] 优选的,所述纤维面料为纯棉纤维面料、涤纶纤维面料、羊毛纤维面料、蚕丝纤维面、聚酰胺纤维面料中任意一种。
[0041] 优选的,所述生物质原料为木橘干叶、芒果干叶、花生壳中任意一种。
[0042] 本发明还提供一种绿色环保银纤维面料,采用上述方法制备而成。
[0043] 生物质作为一种可再生绿色资源,如何有效利用一直是研究热点。本发明以生物质为原料,利用生物质中活性分子在纤维面料表面原位还原生成银纳米粒子,从而得到银纤维面料。本发明采用万能粉碎机一次粉碎后,再结合超微粉碎机二次粉碎处理生物质原料;同时采用分段控温提取法制备生物质提取液,使生物质中活性分子充分溶解,原位还原能力更强,生产的银纤维面料银含量更高,银纤维面料的性能显著提高;原因是本发明生物质提取液制备方法条件适宜,生物质原料中有效植物活性分子,例如花生壳中二羟基色酮、圣草酚、三羟基黄烷酮和木犀草素等,或者芒果叶中类黄酮化合物、萜类化合物、硫胺素等,更多的溶解于生物质提取液,还原能力更强。
[0044] 本发明通过两步预处理纤维面料,进一步提高银纤维面料的性能。一方面,壳聚糖溶液中壳聚糖与面料纤维结合后,容易捕捉并吸附银离子,从而在纤维面料表面生成更多的纳米银粒子;另一方面,甘氨酸水溶液中甘氨酸与面料纤维结合后,能够稳定已经在纤维面料表面还原生成的纳米银粒子,防止纳米银粒子被氧化,起到保护剂的作用。进一步,本发明采用功能化壳聚糖溶液,壳聚糖通过与功能化试剂没食子酸或/和儿茶素偶联,其捕捉吸附银离子能力显著提高;并且经功能化壳聚糖溶液预处理后,纤维面料表面纳米银粒子更加稳定,取得了意料之外的技术效果。
[0045] 本发明的有益效果
[0046] 本发明采用生物质提取液制备银纤维面料,提供了一种新的绿色环保纤维面料制备方法。采用两步法预处理纤维面料,(1)壳聚糖溶液的壳聚糖与面料纤维结合,使银离子容易被纤维面料捕捉并吸附,生成更多的纳米银粒子;(2)甘氨酸水溶液的甘氨酸与面料纤维结合,保护纤维面料表面生成的纳米银粒子,防止被氧化。进一步,本发明采用功能化壳聚糖溶液,壳聚糖与功能化试剂没食子酸或/和儿茶素偶联,使得银离子更加容易被纤维面料捕捉吸附;此外,采用功能化壳聚糖溶液预处理后,纤维面料表面的纳米银粒子更加稳定,取得了意料之外的技术效果。本发明绿色环保纤维面料抗菌性能好,银纤维面料更稳定,不易被氧化。本发明的制备方法简便,生产效率高,有利于普遍推广应用。

实施方案

[0047] 实施例和对比例中部分原料介绍如下:
[0048] 实施例和对比例中花生壳,由嘉祥县露藤草业有限公司提供。
[0049] 实施例和对比例中万能粉碎机,采用泰州金诚制药机械有限公司型号为130B型的万能粉碎机,主轴转速7000r/min。
[0050] 实施例和对比例中纯棉纤维面料,厂家绍兴柯桥简尔纺织品有限公司,克重265g/m2。
[0051] 实施例和对比例中超微粉碎机,采用济南天宇专用设备有限公司型号为CWF-300型的超微粉碎机,主轴转速1450r/min。
[0052] 实施例和对比例中壳聚糖:CAS号:9012-76-4;购于西格玛奥德里奇(上海),低分子量,产品编号:448869。
[0053] 实施例和对比例中甘氨酸:CAS号:56-40-6;购于上海阿拉丁,产品编号:A110749。
[0054] 实施例和对比例中碳化二亚胺:CAS号:151-51-9;购于上海君瑞。
[0055] 实施例和对比例中N-羟基琥珀酰亚胺:CAS号:6066-82-6;购于上海麦克林。
[0056] 实施例和对比例中没食子酸:CAS号:149-91-7;购于合肥天健化工。
[0057] 实施例和对比例中儿茶素:CAS号:18829-70-4;购于上海阿拉丁。
[0058] 对比例1
[0059] 一种绿色环保银纤维面料的制备方法,包括以下步骤:
[0060] Y1用水清洗生物质原料并晾干;将晾干的生物质原料用万能粉碎机粉碎,过80目筛,得到生物质粉末;
[0061] Y2将生物质粉末与水混合,生物质粉末与水质量比为7:100;充分搅拌,升温至62℃浸泡32min;继续加热至100℃煮沸12min;再降温至62℃浸泡28min;冷却至室温放置8min;离心,过滤,得到生物质提取液;
[0062] Y3将纤维面料浸入到1.6wt%硝酸银水溶液,纤维面料与硝酸银水溶液质量比为1:45;再缓慢加入生物质提取液,纤维面料与生物质提取液质量比为1:6;用氢氧化钠溶液将pH调至8.8;逐渐加热至86℃,充分搅拌,保温浸渍52min;用水漂洗2次,室温下干燥,即得。
[0063] 所述纤维面料为纯棉纤维面料。
[0064] 所述生物质原料为花生壳。
[0065] 对比例2
[0066] 一种绿色环保银纤维面料的制备方法,包括以下步骤:
[0067] Y1用水清洗生物质原料并晾干;将晾干的生物质原料用万能粉碎机粉碎,过80目筛;再使用超微粉碎机粉碎至3000目,得到生物质粉末;
[0068] Y2将生物质粉末与水混合,生物质粉末与水质量比为7:100;充分搅拌,加热至100℃煮沸12min;再降温至62℃浸泡60min;冷却至室温放置8min;离心,过滤,得到生物质提取液;
[0069] Y3将纤维面料浸入到1.6wt%硝酸银水溶液,纤维面料与硝酸银水溶液质量比为1:45;再缓慢加入生物质提取液,纤维面料与生物质提取液质量比为1:6;用氢氧化钠溶液将pH调至8.8;逐渐加热至86℃,充分搅拌,保温浸渍52min;用水漂洗2次,室温下干燥,即得。
[0070] 所述纤维面料为纯棉纤维面料。
[0071] 所述生物质原料为花生壳。
[0072] 对比例3
[0073] 一种绿色环保银纤维面料的制备方法,包括以下步骤:
[0074] Y1用水清洗生物质原料并晾干;将晾干的生物质原料用万能粉碎机粉碎,过80目筛;再使用超微粉碎机粉碎至3000目,得到生物质粉末;
[0075] Y2将生物质粉末与水混合,生物质粉末与水质量比为7:100;充分搅拌,升温至62℃浸泡60min;继续加热至100℃煮沸12min;冷却至室温放置8min;离心,过滤,得到生物质提取液;
[0076] Y3将纤维面料浸入到1.6wt%硝酸银水溶液,纤维面料与硝酸银水溶液质量比为1:45;再缓慢加入生物质提取液,纤维面料与生物质提取液质量比为1:6;用氢氧化钠溶液将pH调至8.8;逐渐加热至86℃,充分搅拌,保温浸渍52min;用水漂洗2次,室温下干燥,即得。
[0077] 所述纤维面料为纯棉纤维面料。
[0078] 所述生物质原料为花生壳。
[0079] 实施例1
[0080] 一种绿色环保银纤维面料的制备方法,包括以下步骤:
[0081] Y1用水清洗生物质原料并晾干;将晾干的生物质原料用万能粉碎机粉碎,过80目筛;再使用超微粉碎机粉碎至3000目,得到生物质粉末;
[0082] Y2将生物质粉末与水混合,生物质粉末与水质量比为7:100;充分搅拌,升温至62℃浸泡32min;继续加热至100℃煮沸12min;再降温至62℃浸泡28min;冷却至室温放置8min;离心,过滤,得到生物质提取液;
[0083] Y3将纤维面料浸入到1.6wt%硝酸银水溶液,纤维面料与硝酸银水溶液质量比为1:45;再缓慢加入生物质提取液,纤维面料与生物质提取液质量比为1:6;用氢氧化钠溶液将pH调至8.8;逐渐加热至86℃,充分搅拌,保温浸渍52min;用水漂洗2次,室温下干燥,即得。
[0084] 所述纤维面料为纯棉纤维面料。
[0085] 所述生物质原料为花生壳。
[0086] 对比例4
[0087] 一种绿色环保银纤维面料的制备方法,包括以下步骤:
[0088] Y1用水清洗生物质原料并晾干;将晾干的生物质原料用万能粉碎机粉碎,过80目筛;再使用超微粉碎机粉碎至3000目,得到生物质粉末;
[0089] Y2将生物质粉末与水混合,生物质粉末与水质量比为7:100;充分搅拌,升温至62℃浸泡32min;继续加热至100℃煮沸12min;再降温至62℃浸泡28min;冷却至室温放置8min;离心,过滤,得到生物质提取液;
[0090] Y3室温下将纤维面料浸入到壳聚糖溶液中,纤维面料与壳聚糖溶液质量比为1:60,浸渍25h;取出后在121℃下固化8min,晾干,得到预处理后的纤维面料;
[0091] Y4将预处理后的纤维面料浸入到1.6wt%硝酸银水溶液,纤维面料与硝酸银水溶液质量比为1:45;再缓慢加入生物质提取液,纤维面料与生物质提取液质量比为1:6;用氢氧化钠溶液将pH调至8.8;逐渐加热至86℃,充分搅拌,保温浸渍52min;用水漂洗2次,室温下干燥,即得。
[0092] 所述壳聚糖溶液的制备方法如下:将壳聚糖加入到2.0wt%乙酸水溶液中,壳聚糖与乙酸水溶液质量比为0.7:100,加热至62℃,搅拌1h,即得。
[0093] 所述纤维面料为纯棉纤维面料。
[0094] 所述生物质原料为花生壳。
[0095] 对比例5
[0096] 一种绿色环保银纤维面料的制备方法,包括以下步骤:
[0097] Y1用水清洗生物质原料并晾干;将晾干的生物质原料用万能粉碎机粉碎,过80目筛;再使用超微粉碎机粉碎至3000目,得到生物质粉末;
[0098] Y2将生物质粉末与水混合,生物质粉末与水质量比为7:100;充分搅拌,升温至62℃浸泡32min;继续加热至100℃煮沸12min;再降温至62℃浸泡28min;冷却至室温放置8min;离心,过滤,得到生物质提取液;
[0099] Y3室温下将纤维面料浸入到甘氨酸水溶液中,纤维面料与甘氨酸水溶液质量比为1:60,浸渍25h;取出后在121℃下固化8min,晾干,得到预处理后的纤维面料;
[0100] Y4将预处理后的纤维面料浸入到1.6wt%硝酸银水溶液,纤维面料与硝酸银水溶液质量比为1:45;再缓慢加入生物质提取液,纤维面料与生物质提取液质量比为1:6;用氢氧化钠溶液将pH调至8.8;逐渐加热至86℃,充分搅拌,保温浸渍52min;用水漂洗2次,室温下干燥,即得。
[0101] 所述甘氨酸水溶液的浓度为0.7wt%。
[0102] 所述纤维面料为纯棉纤维面料。
[0103] 所述生物质原料为花生壳。
[0104] 实施例2
[0105] 一种绿色环保银纤维面料的制备方法,包括以下步骤:
[0106] Y1用水清洗生物质原料并晾干;将晾干的生物质原料用万能粉碎机粉碎,过80目筛;再使用超微粉碎机粉碎至3000目,得到生物质粉末;
[0107] Y2将生物质粉末与水混合,生物质粉末与水质量比为7:100;充分搅拌,升温至62℃浸泡32min;继续加热至100℃煮沸12min;再降温至62℃浸泡28min;冷却至室温放置8min;离心,过滤,得到生物质提取液;
[0108] Y3室温下将纤维面料浸入到壳聚糖溶液中,纤维面料与壳聚糖溶液质量比为1:60,浸渍25h;取出后在121℃下固化8min,晾干;
[0109] Y4室温下将步骤Y3得到的纤维面料浸入到甘氨酸水溶液中,纤维面料与甘氨酸水溶液质量比为1:60,浸渍25h;取出后在121℃下固化8min,晾干,得到预处理后的纤维面料;
[0110] Y5将预处理后的纤维面料浸入到1.6wt%硝酸银水溶液,纤维面料与硝酸银水溶液质量比为1:45;再缓慢加入生物质提取液,纤维面料与生物质提取液质量比为1:6;用氢氧化钠溶液将pH调至8.8;逐渐加热至86℃,充分搅拌,保温浸渍52min;用水漂洗2次,室温下干燥,即得。
[0111] 所述壳聚糖溶液的制备方法如下:将壳聚糖加入到2.0wt%乙酸水溶液中,壳聚糖与乙酸水溶液质量比为0.7:100,加热至62℃,搅拌1h,即得。
[0112] 所述甘氨酸水溶液的浓度为0.7wt%。
[0113] 所述纤维面料为纯棉纤维面料。
[0114] 所述生物质原料为花生壳。
[0115] 实施例3
[0116] 一种绿色环保银纤维面料的制备方法,包括以下步骤:
[0117] Y1用水清洗生物质原料并晾干;将晾干的生物质原料用万能粉碎机粉碎,过80目筛;再使用超微粉碎机粉碎至3000目,得到生物质粉末;
[0118] Y2将生物质粉末与水混合,生物质粉末与水质量比为7:100;充分搅拌,升温至62℃浸泡32min;继续加热至100℃煮沸12min;再降温至62℃浸泡28min;冷却至室温放置8min;离心,过滤,得到生物质提取液;
[0119] Y3室温下将纤维面料浸入到功能化壳聚糖溶液中,纤维面料与功能化壳聚糖溶液质量比为1:60,浸渍25h;取出后在121℃下固化8min,晾干;
[0120] Y4室温下将步骤Y3得到的纤维面料浸入到甘氨酸水溶液中,纤维面料与甘氨酸水溶液质量比为1:60,浸渍25h;取出后在121℃下固化8min,晾干,得到预处理后的纤维面料;
[0121] Y5将预处理后的纤维面料浸入到1.6wt%硝酸银水溶液,纤维面料与硝酸银水溶液质量比为1:45;再缓慢加入生物质提取液,纤维面料与生物质提取液质量比为1:6;用氢氧化钠溶液将pH调至8.8;逐渐加热至86℃,充分搅拌,保温浸渍52min;用水漂洗2次,室温下干燥,即得。
[0122] 所述功能化壳聚糖溶液的制备方法如下:处理液A1:将壳聚糖加入到2.0wt%乙酸水溶液中,壳聚糖与乙酸水溶液质量比为1.4:100,加热至62℃,搅拌1h,冷却至室温;处理液A2:将功能化试剂加入到水中,功能化试剂与水的质量比为1.4:100,超声,充分溶解;冰浴条件下依次加入碳化二亚胺、N-羟基琥珀酰亚胺,碳化二亚胺与水的质量比为0.8:100,N-羟基琥珀酰亚胺与水的质量比为0.5:100,充分搅拌;再将处理液A2缓慢加入到处理液A1中,处理液A1与处理液A2的体积比为1:1,冰浴条件下搅拌40min,取出后室温放置8h,即得。
[0123] 所述功能化试剂为没食子酸。
[0124] 所述甘氨酸水溶液的浓度为0.7wt%。
[0125] 所述纤维面料为纯棉纤维面料。
[0126] 所述生物质原料为花生壳。
[0127] 实施例4
[0128] 一种绿色环保银纤维面料的制备方法,包括以下步骤:
[0129] Y1用水清洗生物质原料并晾干;将晾干的生物质原料用万能粉碎机粉碎,过80目筛;再使用超微粉碎机粉碎至3000目,得到生物质粉末;
[0130] Y2将生物质粉末与水混合,生物质粉末与水质量比为7:100;充分搅拌,升温至62℃浸泡32min;继续加热至100℃煮沸12min;再降温至62℃浸泡28min;冷却至室温放置8min;离心,过滤,得到生物质提取液;
[0131] Y3室温下将纤维面料浸入到功能化壳聚糖溶液中,纤维面料与功能化壳聚糖溶液质量比为1:60,浸渍25h;取出后在121℃下固化8min,晾干;
[0132] Y4室温下将步骤Y3的纤维面料浸入到甘氨酸水溶液中,纤维面料与甘氨酸水溶液质量比为1:60,浸渍25h;取出后在121℃下固化8min,晾干,得到预处理后的纤维面料;
[0133] Y5将预处理后的纤维面料浸入到1.6wt%硝酸银水溶液,纤维面料与硝酸银水溶液质量比为1:45;再缓慢加入生物质提取液,纤维面料与生物质提取液质量比为1:6;用氢氧化钠溶液将pH调至8.8;逐渐加热至86℃,充分搅拌,保温浸渍52min;用水漂洗2次,室温下干燥,即得。
[0134] 所述功能化壳聚糖溶液的制备方法如下:处理液A1:将壳聚糖加入到2.0wt%乙酸水溶液中,壳聚糖与乙酸水溶液质量比为1.4:100,加热至62℃,搅拌1h,冷却至室温;处理液A2:将功能化试剂加入到水中,功能化试剂与水的质量比为1.4:100,超声,充分溶解;冰浴条件下依次加入碳化二亚胺、N-羟基琥珀酰亚胺,碳化二亚胺与水的质量比为0.8:100,N-羟基琥珀酰亚胺与水的质量比为0.5:100,充分搅拌;再将处理液A2缓慢加入到处理液A1中,处理液A1与处理液A2的体积比为1:1,冰浴条件下搅拌40min,取出后室温放置8h,即得。
[0135] 所述功能化试剂为儿茶素。
[0136] 所述甘氨酸水溶液的浓度为0.7wt%。
[0137] 所述纤维面料为纯棉纤维面料。
[0138] 所述生物质原料为花生壳。
[0139] 实施例5
[0140] 一种绿色环保银纤维面料的制备方法,包括以下步骤:
[0141] Y1用水清洗生物质原料并晾干;将晾干的生物质原料用万能粉碎机粉碎,过80目筛;再使用超微粉碎机粉碎至3000目,得到生物质粉末;
[0142] Y2将生物质粉末与水混合,生物质粉末与水质量比为7:100;充分搅拌,升温至62℃浸泡32min;继续加热至100℃煮沸12min;再降温至62℃浸泡28min;冷却至室温放置8min;离心,过滤,得到生物质提取液;
[0143] Y3室温下将纤维面料浸入到功能化壳聚糖溶液中,纤维面料与功能化壳聚糖溶液质量比为1:60,浸渍25h;取出后在121℃下固化8min,晾干;
[0144] Y4室温下将步骤Y3的纤维面料浸入到甘氨酸水溶液中,纤维面料与甘氨酸水溶液质量比为1:60,浸渍25h;取出后在121℃下固化8min,晾干,得到预处理后的纤维面料;
[0145] Y5将预处理后的纤维面料浸入到1.6wt%硝酸银水溶液,纤维面料与硝酸银水溶液质量比为1:45;再缓慢加入生物质提取液,纤维面料与生物质提取液质量比为1:6;用氢氧化钠溶液将pH调至8.8;逐渐加热至86℃,充分搅拌,保温浸渍52min;用水漂洗2次,室温下干燥,即得。
[0146] 所述功能化壳聚糖溶液的制备方法如下:处理液A1:将壳聚糖加入到2.0wt%乙酸水溶液中,壳聚糖与乙酸水溶液质量比为1.4:100,加热至62℃,搅拌1h,冷却至室温;处理液A2:将功能化试剂加入到水中,功能化试剂与水的质量比为1.4:100,超声,充分溶解;冰浴条件下依次加入碳化二亚胺、N-羟基琥珀酰亚胺,碳化二亚胺与水的质量比为0.8:100,N-羟基琥珀酰亚胺与水的质量比为0.5:100,充分搅拌;再将处理液A2缓慢加入到处理液A1中,处理液A1与处理液A2的体积比为1:1,冰浴条件下搅拌40min,取出后室温放置8h,即得。
[0147] 所述功能化试剂为儿茶素与没食子酸的混合物,所述儿茶素与没食子酸的质量比为2:3。
[0148] 所述甘氨酸水溶液的浓度为0.7wt%。
[0149] 所述纤维面料为纯棉纤维面料。
[0150] 所述生物质原料为花生壳。
[0151] 测试例1
[0152] 抗氧化性能测试
[0153] 采用ABTS法。将ABTS溶解于蒸馏水配制成7.4mmol/L的储备溶液1;将过硫酸钾溶解于蒸馏水配制成2.6mmol/L的储备溶液2;然后将储备溶液1与储备溶液2等体积混合,室温避光反应15h,得到ABTS工作母液;使用前,用80%乙醇稀释至适宜浓度(即稀释后ABTS工作液在734nm处的吸光度值为0.700±0.005)。相同条件下,取待测面料进行测试,平行5组。
[0154] 抗氧化活性(%)=(A-B)/C×100
[0155] 其中,A是待测样反应后吸光度值,B是待测样空白的吸光度值;C是未加样ABTS工作液的吸光度值。
[0156] 表1抗氧化性能测试表
[0157]
[0158]
[0159] 从表1可知,实施例2采用两步法预处理纤维面料,其银纤维面料的抗氧化性能明显高于对比例4-5(采用壳聚糖溶液或甘氨酸水溶液预处理纤维面料);实施例3-5采用功能化壳聚糖溶液,进一步提高了银纤维面料的抗氧化性能。
[0160] 测试例2
[0161] 抗菌性能测试
[0162] 参照标准GB/T 20944.3-2008对待测面料进行抗菌性能测试。选用革兰氏阳性细菌金黄色葡萄球菌(ATCC 6538)、革兰氏阴性细菌大肠杆菌(ATC C 8739)作为测试菌种。具体方法如下:将对照样、待测面料剪成5mm×5mm大小的碎片,称取0.75g作为一份试样,同样方法称取所有待测面料,平行三组,并用小纸片包好,同一条件下灭菌备用。接种菌液,置于恒温振荡器上,在24℃,以150r/min振荡18h。取试液用0.03mol/LPBS缓冲液(已灭菌)稀释至合适稀释倍数。吸管吸取1mL稀释的试液移入到灭菌平皿,倾注营养琼脂培养基约15mL。每个制作三个平板作平行样。室温凝固,倒置平板,37℃培养48h。菌落计数。
[0163] 抑菌率(%)=(W-Q)/W×100
[0164] 其中,W和Q分别是对照样和待测面料的测试平均值。
[0165] 对照样W:指标准GB/T 20944.3-2008规定的棉标准贴衬织物,经高温蒸煮和蒸馏水洗涤后作为对照样。
[0166] 表2抗菌性能测试表
[0167]
[0168]
[0169] 从表2可知,实施例2采用两步法预处理纤维面料,能够提高银纤维面料的抗菌性能;实施例3-5采用功能化壳聚糖溶液,进一步提高了银纤维面料的抗菌性能;并且实施例5采用功能化试剂没食子酸和儿茶素偶联复配制备的功能化壳聚糖溶液,抗菌性能明显高于实施例3-4,取得了显著的进步。
[0170] 以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解,本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此,凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案,皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
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