[0026] 下面结合实施例对本发明进行详细的说明,实施例仅是本发明的优选实施方式,不是对本发明的限定。
[0027] 实施例1
[0028] 一种超亲水疏油油水分离膜的制备方法,包括以下步骤:
[0029] S1.将8×8 cm2的300目的不锈钢丝网用洗衣粉水、50%乙醇水溶液、无水乙醇、去离子水依次进行超声清洗,清洗10min后,80℃干燥30 min,备用;
[0030] S2.将0.5g盐酸多巴胺溶于pH为8.5的Tris‑Hcl缓冲溶液中,超声溶解,制得混合溶液a;将步骤S1中所得的不锈钢丝网,垂直浸入所述混合溶液a中,浸泡24h后取出,用去离子水清洗,清洗后,40℃干燥30min,备用;
[0031] S3.将10gAgNO3溶于500ml去离子水中,超声溶解,制得AgNO3水溶液;所述AgNO3水溶液加热至50℃,恒温搅拌并缓慢滴加0.2ml氨水,制得混合溶液b;将步骤S2中所得的不锈钢丝网,垂直浸入50℃的所述混合溶液b中,浸泡1min后取出,80℃干燥30min,备用;
[0032] S4.将20g聚乙烯醇加入380g去离子水中,加热搅拌溶解,冷却至室温后,抽真空至无气泡,制得聚乙烯醇水溶液;将步骤S3中所得的不锈钢丝网垂直浸入所述聚乙烯醇水溶液中,浸泡5min后,将不锈钢丝网垂直提起,120℃干燥2h,即得油水分离网膜。
[0033] 实施例2
[0034] 一种超亲水疏油油水分离膜的制备方法,包括以下步骤:
[0035] S1.将8×8 cm2的200目的不锈钢丝网用洗衣粉水、50%乙醇水溶液、无水乙醇、去离子水依次进行超声清洗,清洗10min后,80℃干燥30 min,备用;
[0036] S2.将0.5份盐酸多巴胺溶于pH为8.5的Tris‑Hcl缓冲溶液中,超声溶解,制得混合溶液a;将步骤S1中所得的不锈钢丝网,垂直浸入所述混合溶液a中,浸泡12h后取出,用去离子水清洗,清洗后,60℃干燥60min,备用;
[0037] S3.将15份AgNO3溶于400份去离子水中,超声溶解,制得AgNO3水溶液;所述AgNO3水溶液加热至50℃,恒温搅拌并缓慢滴加0.3份氨水,制得混合溶液b;将步骤S2中所得的不锈钢丝网,垂直浸入50℃的所述混合溶液b中,浸泡3min后取出,80℃干燥30min,备用;
[0038] S4.将20份聚乙烯醇加入380份去离子水中,加热搅拌溶解,冷却至室温后,抽真空至无气泡,制得聚乙烯醇水溶液;将步骤S3中所得的不锈钢丝网垂直浸入所述聚乙烯醇水溶液中,浸泡5min后,将不锈钢丝网垂直提起,100℃干燥1h,即得油水分离网膜。
[0039] 实施例3
[0040] 一种超亲水疏油油水分离膜的制备方法,包括以下步骤:
[0041] S1.将8×8 cm2的100目的不锈钢丝网用洗衣粉水、50%乙醇水溶液、无水乙醇、去离子水依次进行超声清洗,清洗10min后,80℃干燥30 min,备用;
[0042] S2.将1g盐酸多巴胺溶于pH为8.5的Tris‑Hcl缓冲溶液中,超声溶解,制得混合溶液a;将步骤S1中所得的不锈钢丝网,垂直浸入所述混合溶液a中,浸泡24h后取出,用去离子水清洗,清洗后,60℃干燥60min,备用;
[0043] S3.将5份AgNO3溶于300ml去离子水中,超声溶解,制得AgNO3水溶液;所述AgNO3水溶液加热至60℃,恒温搅拌并缓慢滴加0.1份氨水,制得混合溶液b;将步骤S2中所得的不锈钢丝网,垂直浸入60℃的所述混合溶液b中,浸泡5min后取出,70℃干燥60min,备用;
[0044] S4.将20份聚乙烯醇加入380份去离子水中,加热搅拌溶解,冷却至室温后,抽真空至无气泡,制得聚乙烯醇水溶液;将步骤S3中所得的不锈钢丝网垂直浸入所述聚乙烯醇水溶液中,浸泡10min后,将不锈钢丝网垂直提起,150℃干燥2h,即得油水分离网膜。
[0045] 以下是对实施例技术效果的实验验证数据。
[0046] 一、Ag2O粗糙颗粒的表征测试
[0047] 将实施例1使用扫描电子显微镜(HITACHI S3700)观察不锈钢丝网表面附着的Ag2O粗糙颗粒,其结果如图1、图2所示。由图1、图2可知,Ag2O在不锈钢丝网上分布较为均匀,附着于不锈钢丝网上的Ag2O粒子结构为八面体,是典型的Ag2O晶体结构的一种,Ag2O的颗粒大小为0.2 1.5 μm。~
[0048] 二、油水分离性能测试
[0049] 制备油水混合物,将油相用苏丹Ⅱ染成红色,采用去离子水作为水相,将水相用亚甲基蓝染成蓝色,按体积比1:1混合成油水混合物,超声分散均匀。将实施例1‑3用去离子水润湿,油水混合物用润湿好的油水分离膜过滤,无需施加压力,油水混合物仅在重力作用下通过油水分离膜,过滤后,用红外测油仪测量分离前后油水混合物的油含量,测试结果见下表:
[0050]
[0051] 可见,本发明的超亲水疏油油水分离膜对各类油相的适应性好,油水分离效率高,油水分离效果好。
[0052] 三、粗糙结构检测
[0053] 将实施例1中经聚乙烯醇涂覆前后的不锈钢丝网,用冷场发射扫描电子显微镜(HITACHI S3700)进行观察,其结果如图3所示。图3(a)为经过粗糙化处理而未涂覆聚乙烯醇的不锈钢丝网,其孔径为50 μm,表面非常粗糙,附着有Ag2O颗粒,其粒度为微米尺寸。图5(b‑c)为涂覆聚乙烯醇且经过粗糙化处理的不锈钢丝网,其表面依然粗糙,网格中分布有2030μm的膜孔,膜孔周围网线的粗糙结构为微米尺度。可见,本发明中的聚乙烯醇能缩小膜~
孔且不破坏粗糙结构。
[0054] 四、接触角测试
[0055] 将实施例1中空白洁净不锈钢丝网膜和本发明超亲水疏油油水分离膜,采用接触角测量仪(Dataphysics CAM‑OCA40 Micro),分别进行膜表面对水,以及在水下对二氯甲烷的接触角测试,测试结果如图5所示。如图5(a)所示,水在空白不锈钢丝网膜上的接触角为90.1°±0.5°,空白不锈钢丝网表面疏水;如图5(b)所示,二氯甲烷在空白不锈钢丝网膜上的接触角为57.1°±0.3°,说明空白不锈钢丝网表面亲油,如图5(c)所示,油水分离膜与水的接触角为5.3°±0.5°,可见本发明油水分离膜的超亲水性;如图5(d)所示,油水分离膜在水下与二氯甲烷的接触角为158.4°±0.2°,可见本发明油水分离膜的水下超疏油性。
[0056] 本发明超亲水疏油油水分离膜分离效率高,粗糙结构容易构造,无机离子在膜支撑材料上的粘附性好,耐久性能好,对各类油水混合物均具有良好的分离效果,分离性能具有普遍性;所用原料易分解,环保无污染。
[0057] 虽然对本发明的描述是结合以上具体实施例进行的,但是,熟悉本技术领域的人员能够根据上述的内容进行许多替换、修改和变化、是显而易见的。因此,所有这样的替代、改进和变化都包括在附后的权利要求的精神和范围内。