实施方案
[0014] 下面结合具体实施方式进一步的说明,但是下文中的具体实施方式不应当做被理解为对本体发明的限制。本领域普通技术人员能够在本发明基础上显而易见地作出的各种改变和变化,应该均在发明的范围之内。
[0015] 一种新型石墨烯膜电极制备方法,包括如下工艺步骤:1)原液I的制备:分别取粉末状的8—18重量份的石墨氧化物、1—3重量份的螯合剂、2—4重量份的钛源以及2—4重量份的锰源,与pH值呈弱酸性的20—30重量份的水混合搅拌10min—20min后,静置20min—30min,后再加入0.5—1重量份的螯合剂、0.8—1重量份的钛源以及0.8—1重量份的锰源与pH值呈弱酸性的10—15重量份的水混合搅拌10min—20min后,静置20min—30min得到原液I;2)原液II的制备:将原液II与强氧化剂溶液按照4:1的比例混合,在65°C—70°C的环境下,反复搅拌3次,得到原液II,每次搅拌5min—8min,且中间的间隔为6min—10min,通过强氧化剂将石墨内部的大量杂质氧化成离子除去;3)原液III的制备:向步骤2)得到原液II中加入分散剂,搅拌5min—10min,后将原液I进行超声波分散处理,得到质量分数为30%—50%的氧化石墨分散液即原液III;4)原液III的浓缩:将步骤3)得到的原液III置于70°C—85°C的干燥室内进行干燥,直至原液III内水分的质量分数为12%以下,通过对原液III进行浓缩,提高原液III中石墨的浓度,不仅提高石墨烯的纯度,还提高了石墨在抽滤膜上的依附度,减小了石墨材料的流失;5)石墨烯膜的制备:将步骤4)得到浓缩的原液III倒入真空抽滤装置的抽滤膜上,在超高真空的条件下,对浓缩的原液III进行抽滤,进而在抽滤膜上形成石墨烯膜;6)石墨烯膜的分离:取步骤5)中真空装置内带有石墨烯膜的抽滤膜,浸泡于
70°C—80°C硅油或脂肪酸酰胺中,浸泡1h—2h,令石墨烯膜得到足够的润滑,后通过刮刀将石墨烯膜与抽滤膜分离,保证了分离出的石墨烯膜的完整度;7)石墨烯膜的清洁和干燥:将步骤6)获得的石墨烯膜用流动的pH值弱碱性水冲洗30min—40min,后在70°C—85°C的干燥室内干燥1h—2h。
[0016] 所述步骤6)中用到的刮刀的刃口为圆锥形,且刃口宽度为1mm—1.4mm。
[0017] 所述步骤3)中的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇中的一种或两种。
[0018] 所述步骤7)中的弱碱性水的pH值在7.35—7.45之间。
[0019] 所述步骤6)中的带有石墨烯膜的抽滤膜完全浸没于硅油或脂肪酸酰胺中。
[0020] 所述钛源为四氯化钛或钛酸正丁酯中的一种或多种。
[0021] 所述锰源为二环戊二烯基锰。以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解,本申请中所涉及的发明范围,并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案,同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下,由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。