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新型石墨烯膜电极制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2017-10-13
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2018-03-30
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2020-02-21
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2037-10-13
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201710952942.3 申请日 2017-10-13
公开/公告号 CN107768601B 公开/公告日 2020-02-21
授权日 2020-02-21 预估到期日 2037-10-13
申请年 2017年 公开/公告年 2020年
缴费截止日
分类号 H01M4/1393 主分类号 H01M4/1393
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 5
权利要求数量 6 非专利引证数量 0
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 被引证专利
专利权维持 5 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 南京旭羽睿材料科技有限公司 当前专利权人 南京旭羽睿材料科技有限公司
发明人 朱洋、邵蓉 第一发明人 朱洋
地址 江苏省南京市江宁区麒麟科技创新园智汇路300号B单元二楼 邮编 211100
申请人数量 1 发明人数量 2
申请人所在省 江苏省 申请人所在市 江苏省南京市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
摘要
本发明公开了一种新型石墨烯膜电极制备方法,分别取粉末状的8—18重量份的石墨氧化物、1—3重量份的螯合剂、2—4重量份的钛源以及2—4重量份的锰源,与PH值呈弱酸性的20—30重量份的水混合搅拌10min—20min后,静置20min—30min,本发明的有益效果是:该发明一种新型石墨烯膜电极制备方法不仅将石墨内部的大量杂质氧化除去后,还对氧化石墨分散液进行了浓缩处理,提高了石墨的浓度,增加了石墨烯在抽滤膜上的依附度,减少了石墨烯在抽滤膜上的流失,且石墨烯膜与抽滤膜通过高温油脂的润滑后,再进行分离,不易损伤石墨烯膜。
  • 摘要附图
    新型石墨烯膜电极制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2020-02-21 授权
2 2018-03-30 实质审查的生效 IPC(主分类): H01M 4/1393 专利申请号: 201710952942.3 申请日: 2017.10.13
3 2018-03-06 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种石墨烯膜电极制备方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
1)、原液I的制备:分别取粉末状的8—18重量份的石墨氧化物、1—3重量份的螯合剂、
2—4重量份的钛源以及2—4重量份的锰源,与pH值呈弱酸性的20—30重量份的水混合搅拌
10min—20min后,静置20min—30min,后再加入0.5—1重量份的螯合剂、0.8—1重量份的钛源以及0.8—1重量份的锰源与pH值呈弱酸性的10—15重量份的水混合搅拌10min—20min后,静置20min—30min得到原液I;
2)、原液II的制备:将原液I与强氧化剂溶液按照4:1的比例混合,在65°C—70°C的环境下,反复搅拌3次,得到原液II,每次搅拌5min—8min,且中间的间隔为6min—10min;
3)、原液III的制备:向步骤2)得到原液II中加入分散剂,搅拌5min—10min,进行超声波分散处理,得到质量分数为30%—50%的氧化石墨分散液即原液III;
4)、原液III的浓缩:将步骤3)得到的原液III置于70°C—85°C的干燥室内进行干燥,直至原液III内水分的质量分数为12%以下;
5)、石墨烯膜的制备:将步骤4)得到浓缩的原液III倒入真空抽滤装置的抽滤膜上,在超高真空的条件下,对浓缩的原液III进行抽滤,进而在抽滤膜上形成石墨烯膜;
6)、石墨烯膜的分离:取步骤5)中真空装置内带有石墨烯膜的抽滤膜,浸泡于70°C—
80°C硅油或脂肪酸酰胺中,浸泡1h—2h,后通过刮刀将石墨烯膜与抽滤膜分离;
7)、石墨烯膜的清洁和干燥:将步骤6)获得的石墨烯膜用流动的pH值弱碱性水冲洗
30min—40min,后在70°C—85°C的干燥室内干燥1h—2h;
所述步骤6)中用到的刮刀的刃口为圆锥形,且刃口宽度为1mm—1.4mm。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯膜电极制备方法,其特征在于:所述步骤3)中的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇中的一种或两种。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯膜电极制备方法,其特征在于:所述步骤7)中的弱碱性水的pH值在7.35—7.45之间。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烯膜电极制备方法,其特征在于:所述步骤6)中的带有石墨烯膜的抽滤膜完全浸没于硅油或脂肪酸酰胺中。

5.根据权利要求1所述的一种石墨烯膜电极制备方法,其特征在于:所述钛源为四氯化钛或钛酸正丁酯中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的一种石墨烯膜电极制备方法,其特征在于:所述锰源为二环戊二烯基锰。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及石墨烯膜电极制备方法,具体为一种新型石墨烯膜电极制备方法。

背景技术

[0002] 石墨烯(是一种由碳原子以sp2杂化方式形成的蜂窝状平面薄膜,是一种只有一个原子层厚度的准二维材料,所以又叫做单原子层石墨。英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫,用微机械剥离法成功从石墨中分离出石墨烯,因此共同获得2010年诺贝尔物理学奖。石墨烯常见的粉体生产的方法为机械剥离法、氧化还原法,薄膜生产方法为化学气相沉积法(CVD)。由于其十分良好的强度、柔韧、导电、导热、光学特性,在物理学、材料学、电子信息、计算机、航空航天等领域都得到了长足的发展。
[0003] 在储能方面,石墨烯近年来也得到科研人员的大力研发。二维膜材料作为石墨烯可以实现功能化的一种形态也得到业界大力研究,如今层层自组装紧密堆积的石墨烯膜表现出的高导电性、高强度以及优异的韧性也是业界极为关注的。
[0004] 现有的关于石墨烯膜的制备方法制备出的石墨烯膜纯度低,用于制作电池中的电极时,发电效率差,因为石墨烯膜在制备时,没有经过浓缩提纯的处理,因此得到的石墨烯膜纯度低,且会有部分石墨烯因为过度的稀释,而无法与滤膜很好的依附,而流失,进而造成了浪费。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种新型石墨烯膜电极制备方法及其制作方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
[0006] 本发明的目的是通过下述技术方案予以实现:一种新型石墨烯膜电极制备方法,包括如下工艺步骤:1)原液I的制备:分别取粉末状的8—18重量份的石墨氧化物、1—3重量份的螯合剂、2—4重量份的钛源以及2—4重量份的锰源,与pH值呈弱酸性的20—30重量份的水混合搅拌10min—20min后,静置20min—30min,后再加入0.5—1重量份的螯合剂、0.8—1重量份的钛源以及0.8—1重量份的锰源与pH值呈弱酸性的10—15重量份的水混合搅拌10min—20min后,静置20min—30min得到原液I;2)原液II的制备:将原液II与强氧化剂溶液按照4:1的比例混合,在65°C—70°C的环境下,反复搅拌3次,得到原液II,每次搅拌
5min—8min,且中间的间隔为6min—10min;3)原液III的制备:向步骤2)得到原液II中加入分散剂,搅拌5min—10min,后将原液I进行超声波分散处理,得到质量分数为30%—50%的氧化石墨分散液即原液III;4)原液III的浓缩:将步骤3)得到的原液III置于70°C—85°C的干燥室内进行干燥,直至原液III内水分的质量分数为12%以下;5)石墨烯膜的制备:将步骤4)得到浓缩的原液III倒入真空抽滤装置的抽滤膜上,在超高真空的条件下,对浓缩的原液III进行抽滤,进而在抽滤膜上形成石墨烯膜;6)石墨烯膜的分离:取步骤5)中真空装置内带有石墨烯膜的抽滤膜,浸泡于70°C—80°C硅油或脂肪酸酰胺中,浸泡1h—2h,后通过刮刀将石墨烯膜与抽滤膜分离;7)石墨烯膜的清洁和干燥:将步骤6)获得的石墨烯膜用流动的pH值弱碱性水冲洗30min—40min,后在70°C—85°C的干燥室内干燥1h—2h。
[0007] 所述步骤6)中用到的刮刀的刃口为圆锥形,且刃口宽度为1mm—1.4mm。
[0008] 所述步骤3)中的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇中的一种或两种。
[0009] 所述步骤7)中的弱碱性水的pH值在7.35—7.45之间。
[0010] 所述步骤6)中的带有石墨烯膜的抽滤膜完全浸没于硅油或脂肪酸酰胺中。
[0011] 所述钛源为四氯化钛或钛酸正丁酯中的一种或多种。
[0012] 所述锰源为二环戊二烯基锰。
[0013] 本发明的有益效果是:该发明一种新型石墨烯膜电极制备方法不仅将石墨内部的大量杂质氧化除去后,还对氧化石墨分散液进行了浓缩处理,提高了石墨的浓度,增加了石墨烯在抽滤膜上的依附度,减少了石墨烯在抽滤膜上的流失,且石墨烯膜与抽滤膜通过高温油脂的润滑后,再进行分离,不易损伤石墨烯膜。

实施方案

[0014] 下面结合具体实施方式进一步的说明,但是下文中的具体实施方式不应当做被理解为对本体发明的限制。本领域普通技术人员能够在本发明基础上显而易见地作出的各种改变和变化,应该均在发明的范围之内。
[0015] 一种新型石墨烯膜电极制备方法,包括如下工艺步骤:1)原液I的制备:分别取粉末状的8—18重量份的石墨氧化物、1—3重量份的螯合剂、2—4重量份的钛源以及2—4重量份的锰源,与pH值呈弱酸性的20—30重量份的水混合搅拌10min—20min后,静置20min—30min,后再加入0.5—1重量份的螯合剂、0.8—1重量份的钛源以及0.8—1重量份的锰源与pH值呈弱酸性的10—15重量份的水混合搅拌10min—20min后,静置20min—30min得到原液I;2)原液II的制备:将原液II与强氧化剂溶液按照4:1的比例混合,在65°C—70°C的环境下,反复搅拌3次,得到原液II,每次搅拌5min—8min,且中间的间隔为6min—10min,通过强氧化剂将石墨内部的大量杂质氧化成离子除去;3)原液III的制备:向步骤2)得到原液II中加入分散剂,搅拌5min—10min,后将原液I进行超声波分散处理,得到质量分数为30%—50%的氧化石墨分散液即原液III;4)原液III的浓缩:将步骤3)得到的原液III置于70°C—85°C的干燥室内进行干燥,直至原液III内水分的质量分数为12%以下,通过对原液III进行浓缩,提高原液III中石墨的浓度,不仅提高石墨烯的纯度,还提高了石墨在抽滤膜上的依附度,减小了石墨材料的流失;5)石墨烯膜的制备:将步骤4)得到浓缩的原液III倒入真空抽滤装置的抽滤膜上,在超高真空的条件下,对浓缩的原液III进行抽滤,进而在抽滤膜上形成石墨烯膜;6)石墨烯膜的分离:取步骤5)中真空装置内带有石墨烯膜的抽滤膜,浸泡于
70°C—80°C硅油或脂肪酸酰胺中,浸泡1h—2h,令石墨烯膜得到足够的润滑,后通过刮刀将石墨烯膜与抽滤膜分离,保证了分离出的石墨烯膜的完整度;7)石墨烯膜的清洁和干燥:将步骤6)获得的石墨烯膜用流动的pH值弱碱性水冲洗30min—40min,后在70°C—85°C的干燥室内干燥1h—2h。
[0016] 所述步骤6)中用到的刮刀的刃口为圆锥形,且刃口宽度为1mm—1.4mm。
[0017] 所述步骤3)中的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇中的一种或两种。
[0018] 所述步骤7)中的弱碱性水的pH值在7.35—7.45之间。
[0019] 所述步骤6)中的带有石墨烯膜的抽滤膜完全浸没于硅油或脂肪酸酰胺中。
[0020] 所述钛源为四氯化钛或钛酸正丁酯中的一种或多种。
[0021] 所述锰源为二环戊二烯基锰。以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解,本申请中所涉及的发明范围,并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案,同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下,由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。
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