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一种基于聚吡咯的抗氧化复合碳晶粉   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2017-11-24
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2018-04-24
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2019-12-20
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2037-11-24
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201711190977.4 申请日 2017-11-24
公开/公告号 CN107820338B 公开/公告日 2019-12-20
授权日 2019-12-20 预估到期日 2037-11-24
申请年 2017年 公开/公告年 2019年
缴费截止日
分类号 H05B3/14C08L79/04C08K13/02C08K3/02C08K3/04C08K3/38C08K5/55C08K5/18 主分类号 H05B3/14
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 6
权利要求数量 7 非专利引证数量 0
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 被引证专利
专利权维持 5 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 朱红艳 当前专利权人 朱红艳
发明人 朱红艳 第一发明人 朱红艳
地址 江苏省泰州市姜堰区人民中路261号 邮编 225500
申请人数量 1 发明人数量 1
申请人所在省 江苏省 申请人所在市 江苏省泰州市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
摘要
本发明涉及一种基于聚吡咯的抗氧化复合碳晶粉,以质量计的组成为:44份石墨、18份抗氧化聚吡咯树脂粉、20份黑磷、8份氮化硼、7份4‑氟苯基硼酸、非离子型高分子水性分散剂1.0份、脂肪酸甘油酯0.10份。本发明的优点为:(1)首次将具有较高导电性的黑磷用于碳晶粉材料;(2)合成出抗氧化聚吡咯树脂粉,同时加入有机硼抗氧化剂,提高了所述碳晶粉的抗氧化性与持久稳定性。
  • 摘要附图
    一种基于聚吡咯的抗氧化复合碳晶粉
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2019-12-20 授权
2 2019-12-13 著录事项变更 申请人由朱红艳变更为朱红艳 地址由225321 江苏省泰州市高港区科技园创业大道北侧变更为225500 江苏省泰州市姜堰区人民中路261号
3 2018-04-24 实质审查的生效 IPC(主分类): H05B 3/14 专利申请号: 201711190977.4 申请日: 2017.11.24
4 2018-03-20 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种基于聚吡咯的抗氧化复合碳晶粉,其特征在于:以质量计的组成为:40~50份基体炭材料、15~20份抗氧化聚吡咯树脂粉、15~25份黑磷、5~10份氮化硼、4~8份有机硼抗氧化剂、分散剂0.1~1.5份、消泡剂0.02~0.2份;
其中,所述的抗氧化聚吡咯树脂粉,以质量计的制备方法为:通氮气条件下,将150份浓度为0.5mol/L~1mol/L吡咯的水溶液加入到反应器中,然后在搅拌条件下向反应器快速加入120~240份6mol/L~10mol/L的盐酸,室温反应1~3h,然后加入1~3份抗氧化改性剂,继续反应8~12h,过滤分离出聚合物,用大量去离子水冲洗至中性,然后经真空干燥造粒后,得抗氧化聚吡咯树脂粉;所述的抗氧化改性剂为3-叔丁基-4-羟基-苯胺、2,4,6-三叔丁基苯胺、2,6-二叔丁基-4-羟基-苯胺中的至少一种。

2.根据如权利要求1所述的一种基于聚吡咯的抗氧化复合碳晶粉,其特征在于,所述的基体炭材料、抗氧化聚吡咯树脂粉、氮化硼、有机硼抗氧化剂的粒度为400目~1000目,所述的黑磷的粒度为1000目~2000目。

3.根据权利要求1所述的一种基于聚吡咯的抗氧化复合碳晶粉,其特征在于:所述的基体碳材料为炭黑、石墨、石墨烯、碳纤维、碳纳米管、富勒烯中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种基于聚吡咯的抗氧化复合碳晶粉,其特征在于:所述的有机硼抗氧化剂为4-氯苯硼酸、正丙基硼酸、苯乙基硼酸、3-氟苯基硼酸、仲丁基硼酸、对乙基苯硼酸、2-氟吡啶-3-硼酸、4-溴苯硼酸、苯基硼酸4-氟苯基硼酸、3-甲氧基苯基硼酸、正丁基硼酸、2-甲氧基苯基硼酸中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的一种基于聚吡咯的抗氧化复合碳晶粉,其特征在于:所述的分散剂选用聚羧酸型阴离子分散剂、非离子型高分子水性分散剂中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的一种基于聚吡咯的抗氧化复合碳晶粉,其特征在于:所述的消泡剂选用有机硅消泡剂、脂肪酸甘油酯、磷酸酯类、聚醚类非离子表面活性剂中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的一种基于聚吡咯的抗氧化复合碳晶粉,其特征在于,其制备方法,包括以下步骤:
按各组分的重量配比称取基体炭材料、氮化硼、黑磷、有机硼抗氧化剂混合研磨,加水调整粘度,超声波处理10~20min;向上述处理过的材料中按质量比例加入抗氧化聚吡咯树脂粉、分散剂、消泡剂,并用三辊机充分分散均匀,制成粘稠状悬浮液体,在100~160℃条件下烘干6~24h得到高导电、高热辐射碳晶粉。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及一种基于聚吡咯的抗氧化复合碳晶粉,属于供暖材料技术领域。技术背景
[0002] 相对于传统的取暖系统,碳晶发热材料具有安装简单、环保节能、使用灵活等优点,但是目前国内的碳晶发热材料普遍存在着用寿命短、发热温度通常很低,而且经常发现有脱落的情况,在遇到高温条件下作业很不耐热,通常局部容易出现烧焦的点,易出现老化分解的现象,所制得的填料容易被空气氧化,导致电热材料在使用过程中存在变质、稳定性差的问题。
[0003] 中国专利CN201410389857.7提供一种高稳定碳晶粉及其制备方法,其特征在于所述高稳定碳晶粉包含功0.5~2%石墨烯和碳纳米管、2~9%助剂和89~97.5%的炭材料。其中助剂包括分散剂、光引发剂、增稠剂、热引发剂、流平剂、稳定剂、消泡剂、紫外吸收剂;
碳材料包括石墨、炭黑、煅烧石油焦、石墨纤维、炭纤维;石墨、炭黑、煅烧石油焦的粒径大于
300nm,小于50μm,石墨纤维、炭纤维直径大于300nm,小于60μm,长度不大于600μm,该发明制备的碳晶电热材料发热均匀、使用寿命也得到了极大的提高。但是由于该发明仅添加稳定性能更优的碳纤维等,提高稳定性,其稳定持久性相对差。
[0004] 目前国内对于碳晶发热材料性能的改进多是通过简单的尝试不同碳材料的混合配比而得到复合型碳晶粉,虽然这种方法在一定程度上可以改善碳晶材料的热电性能,但是碳晶发热材料的高温使用性能、快速升温性能以及稳定性却依然无法解决。

发明内容

[0005] 为克服现有碳晶粉存在的导电导热持久性差的缺点,本发明合成出具有导电特性的抗氧化聚吡咯树脂粉,辅以有机硼抗氧化剂,提高碳晶粉的抗氧化能力,本发明的目的旨在提供一种基于聚吡咯的抗氧化复合碳晶粉。
[0006] 一种基于聚吡咯的抗氧化复合碳晶粉,以质量计的组成为:40~50份基体炭材料、15~20份抗氧化聚吡咯树脂粉、15~25份黑磷、5~10份氮化硼、4~8份有机硼抗氧化剂、分散剂0.1~1.5份、消泡剂0.02~0.2份。
[0007] 所述的抗氧化聚吡咯树脂粉,以质量计的制备方法为:通氮气条件下,将150份浓度为0.5mol/L~1mol/L吡咯的水溶液加入到反应器中,然后在搅拌条件下向反应器快速加入120~240份6mol/L~10mol/L的盐酸,室温反应1~3h,然后加入1~3份抗氧化改性剂,继续反应8~12h,过滤分离出聚合物,用大量去离子水冲洗至中性,然后经真空干燥造粒后,得抗氧化聚吡咯树脂粉;所述的抗氧化改性剂为3-叔丁基-4-羟基-苯胺、2,4,6-三叔丁基苯胺、2,6-二叔丁基-4-羟基-苯胺中的至少一种。
[0008] 所述的基体炭材料、抗氧化聚吡咯树脂粉、氮化硼、有机硼抗氧化剂的粒度为400目~1000目,所述的黑磷的粒度为1000目~2000目。
[0009] 所述的基体碳材料为炭黑、石墨、石墨烯、碳纤维、碳纳米管、富勒烯中的至少一种。
[0010] 所述的有机硼抗氧化剂为4-氯苯硼酸、正丙基硼酸、苯乙基硼酸、3-氟苯基硼酸、仲丁基硼酸、对乙基苯硼酸、2-氟吡啶-3-硼酸、4-溴苯硼酸、苯基硼酸4-氟苯基硼酸、3-甲氧基苯基硼酸、正丁基硼酸、2-甲氧基苯基硼酸中的至少一种。
[0011] 所述的分散剂选用聚羧酸型阴离子分散剂、非离子型高分子水性分散剂中的至少一种。
[0012] 所述的消泡剂选用有机硅消泡剂、脂肪酸甘油酯、磷酸酯类、聚醚类非离子表面活性剂中的至少一种。
[0013] 一种基于聚吡咯的抗氧化复合碳晶粉的制备方法,包括以下步骤:
[0014] 按各组分的重量配比称取基体炭材料、氮化硼、黑磷、有机硼抗氧化剂混合研磨,加水调整粘度,超声波处理10~20min;向上述处理过的材料中按质量比例加入抗氧化聚吡咯树脂粉、分散剂、消泡剂,并用三辊机充分分散均匀,制成粘稠状悬浮液体,在100~160℃条件下烘干6~24h得到高导电、高热辐射碳晶粉。
[0015] 相对于现有技术,本发明的优点为:(1)首次将具有较高导电性的黑磷用于碳晶粉材料,所述的碳晶粉制成的碳晶取暖材料发热效率更高;(2)合成出抗氧化聚吡咯树脂粉,同时加入有机硼抗氧化剂,提高了所述碳晶粉的抗氧化性与持久稳定性。

实施方案

[0016] 实施例1
[0017] 一种基于聚吡咯的抗氧化复合碳晶粉,以质量计的组成为:44份石墨、18份抗氧化聚吡咯树脂粉、20份黑磷、8份氮化硼、7份4-氟苯基硼酸、非离子型高分子水性分散剂1.0份、脂肪酸甘油酯0.10份。
[0018] 本实施例的抗氧化聚吡咯树脂粉,以质量计的制备方法为:通氮气条件下,将150份浓度为0.65mol/L吡咯的水溶液加入到反应器中,然后在搅拌条件下向反应器快速加入130份9mol/L的盐酸,室温反应9h,然后加入2份2,6-二叔丁基-4-羟基-苯胺,继续反应10h,过滤分离出聚合物,用大量去离子水冲洗至中性,然后经真空干燥造粒后,得抗氧化聚吡咯树脂粉。
[0019] 本实施例的基于聚吡咯的抗氧化复合碳晶粉的制备方法,包括以下步骤:
[0020] 按各组分的重量配比称取石墨、氮化硼、黑磷、4-氟苯基硼酸混合研磨,加水调整粘度,超声波处理20min;向上述处理过的材料中按质量比例加入抗氧化聚吡咯树脂粉、非离子型高分子水性分散剂、脂肪酸甘油酯,并用三辊机充分分散均匀,制成粘稠状悬浮液体,在100℃条件下烘干24h得到高导电、高热辐射碳晶粉。
[0021] 实施例2
[0022] 一种基于聚吡咯的抗氧化复合碳晶粉,以质量计的组成为:35份炭黑、15份石墨、15份抗氧化聚吡咯树脂粉、25份黑磷、5份氮化硼、8份正丙基硼酸、聚羧酸型阴离子分散剂
0.1份、有机硅消泡剂0.2份。
[0023] 本实施例的抗氧化聚吡咯树脂粉,以质量计的制备方法为:通氮气条件下,将150份浓度为0.5mol/L吡咯的水溶液加入到反应器中,然后在搅拌条件下向反应器快速加入240份6mol/L的盐酸,室温反应3h,然后加入1份2,4,6-三叔丁基苯胺,继续反应12h,过滤分离出聚合物,用大量去离子水冲洗至中性,然后经真空干燥造粒后,得抗氧化聚吡咯树脂粉。
[0024] 本实施例的基于聚吡咯的抗氧化复合碳晶粉的制备方法,包括以下步骤:
[0025] 按各组分的重量配比称取炭黑、石墨、氮化硼、黑磷、正丙基硼酸混合研磨,加水调整粘度,超声波处理10min;向上述处理过的材料中按质量比例加入抗氧化聚吡咯树脂粉、聚羧酸型阴离子分散剂、有机硅消泡剂,并用三辊机充分分散均匀,制成粘稠状悬浮液体,在160℃条件下烘干6h得到高导电、高热辐射碳晶粉。
[0026] 实施例3
[0027] 一种基于聚吡咯的抗氧化复合碳晶粉,以质量计的组成为:30份炭黑、10份碳纤维、20份抗氧化聚吡咯树脂粉、15份黑磷、10份氮化硼、4份2-氟吡啶-3-硼酸、聚羧酸型阴离子分散剂1.5份、聚醚类非离子表面活性剂消泡剂0.02份。
[0028] 本实施例的抗氧化聚吡咯树脂粉,以质量计的制备方法为:通氮气条件下,将150份浓度为1mol/L吡咯的水溶液加入到反应器中,然后在搅拌条件下向反应器快速加入120份10mol/L的盐酸,室温反应1h,然后加入3份2,6-二叔丁基-4-羟基-苯胺,继续反应8h,过滤分离出聚合物,用大量去离子水冲洗至中性,然后经真空干燥造粒后,得抗氧化聚吡咯树脂粉。
[0029] 本实施例的基于聚吡咯的抗氧化复合碳晶粉的制备方法,包括以下步骤:
[0030] 按各组分的重量配比称取炭黑、碳纤维、氮化硼、黑磷、2-氟吡啶-3-硼酸混合研磨,加水调整粘度,超声波处理16min;向上述处理过的材料中按比例加入抗氧化聚吡咯树脂粉、聚羧酸型阴离子分散剂、聚醚类非离子表面活性剂消泡剂,并用三辊机充分分散均匀,制成粘稠状悬浮液体,在130℃条件下烘干14h得到高导电、高热辐射碳晶粉。
[0031] 性能检测:实施例1-3中基于聚吡咯的抗氧化复合碳晶粉,采用等离子辅助化学气相沉积的方法,将实施例1-3中基于聚吡咯的抗氧化复合碳晶粉在硬质塑料板的表面沉积约300±50nm厚,然后在板的的两表面涂覆耐高温绝缘层,即制得碳晶发热板。按照上述方法制得3.0m2碳晶发热板安装于墙面,并与市售碳晶板(对比例)在220v交流电压与其它条件相同时的检测数据如下表:
[0032]  平均功率/w 升温时间 表面温度/℃
实施例1 392 3min45s 93.4
实施例2 385 3min45s 89.2
实施例3 384 3min45s 86.8
对比例 401 3min45s 75.0
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