一种2-氯-1-(2,4-二氯苯基)乙醇的制备方法   0    0

本发明涉及化合物的制备方法技术领域，具体是一种2‑氯‑1‑(2,4‑二氯苯基)乙醇的制备方法，以2,4,ω‑三氯苯乙酮与异丙醇为原料，异丙醇铝为催化剂，异丙醇与甲苯为双溶剂，进行MPV还原反应。本发明提供的2‑氯‑1‑(2,4‑二氯苯基)乙醇的制备方法，以异丙醇和甲苯为双溶剂，变固‑液反应为液‑液反应，缩短了反应时间，且得到的粗产物能够直接以常温水进行水洗，能耗低；该制备工艺操作简单，反应时间短，能耗低，产率高。

1.一种2‑氯‑1‑(2,4‑二氯苯基)乙醇的制备方法，其特征在于，以2,4,ω‑三氯苯乙酮与异丙醇为原料，异丙醇铝为催化剂，异丙醇与甲苯为双溶剂，进行MPV还原反应，即得所述
2‑氯‑1‑(2,4‑二氯苯基)乙醇；
具体包括以下步骤：
（1）将甲苯、异丙醇铝与异丙醇按照摩尔比为1.35‑2.72:1:13.5‑15.6混合均匀，加热至74‑76 ℃，得到混合液A；
（2）将甲苯与2,4,ω‑三氯苯乙酮按照摩尔比为4.88‑5.42:1混合，得到混合液B；
（3）将混合液B滴加至混合液A中，在74‑76 ℃条件下保温2h，再降温至60 ℃后，加入稀硫酸溶液，搅拌，静置分层，取上层液洗至中性，再依次脱色、除杂、干燥，即得所述2‑氯‑1‑(2,4‑二氯苯基)乙醇。

2.根据权利要求1所述的2‑氯‑1‑(2,4‑二氯苯基)乙醇的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述洗至中性是使用常温水进行水洗。

3.根据权利要求1所述的2‑氯‑1‑(2,4‑二氯苯基)乙醇的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述脱色、除杂的具体过程为：加入活性炭，在80 ℃条件下保温20min后，热滤，滤液蒸发溶剂后结晶20‑30 min。

4.根据权利要求3所述的2‑氯‑1‑(2,4‑二氯苯基)乙醇的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述活性炭的用量为所述2,4,ω‑三氯苯乙酮质量的1.12‑2.24%。

5.根据权利要求1所述的2‑氯‑1‑(2,4‑二氯苯基)乙醇的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述稀硫酸溶液的质量分数为21%，且所述混合液A、所述混合液B混合后得到的溶液与所述稀硫酸溶液的混合摩尔比为1:189.2。