实施方案
[0021] 以下的实施例便于更好地理解本发明,但并不限定本发明。下述实施例中的实验方法,如无特殊说明,均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料,如无特殊说明,均为市售。
[0022] 实施例1
[0023] 本发明的Sr-TiO2/SrTiO3纳米异质结的制备方法为:
[0024] (1)剪钛箔和清洗钛片;
[0025] 首先将钛箔裁成2.5 cm ×1.5 cm大小的方块,得到钛片,先用洗涤剂洗三次,每次在超声波中超声20 min,除去表面油污,然后依次在丙酮、超纯水、无水乙醇中超声清洗,每次20 min。以上清洗过程重复三次,然后用超纯水冲洗表面,最后用 N2 吹干以备用。
[0026] (2)称量4.0 g NaOH溶解在100 mL二次蒸馏水中,形成均匀的溶液,以产生碱性反应条件。将一片钛片放入聚四氟乙烯内衬反应釜中,加入10mL配制的NaOH水溶液,然后再搅拌至溶液澄清,将高压反应釜放入烘箱中,控制反应温度为180 ℃,水热反应120 min后,取出反应釜,冷却30分钟,可以采取自然冷却或强制冷却。用所得样品依次用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤数次后在60℃-70℃干燥6-10小时,得到黑色的Na2Ti3O7纳米片。将这种Na2Ti3O7纳米片浸泡在100 mL 浓度为0.6 mol/L的HCl中120 min,目的是使得Na+和H+进行交换,得到H2Ti3O7纳米片。反应中所用的高压釜可以是任何类型的高压反应釜,只要其能够满足本发明方法的要求即可。
[0027] (3)将步骤(2)将所得到的H2Ti3O7纳米片放入管式炉中,升温至500℃,升温速率为10℃/min ,进行加热保温120 min ,退火后,得到退火后的TiO2纳米片。
[0028] 图1 为本发明的TiO2纳米片的扫描电子显微镜图;从图中我们可以看出所制备的材料为片状结构,形貌分布均匀并没有出现团聚或者其他结构,说明片状结构是成功制备的。
[0029] (4)将0.25 g Sr(NO3)2·8H2O 加入40mL去离子水中,搅拌至溶液澄清,将其加入含有一片步骤(3)制备的二氧化钛纳米片的聚四氟乙烯内衬反应釜中,在180℃下,水热反应60分钟后,取出反应釜,冷却30分钟。所得样品依次用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤数次后,在60℃-70℃干燥6小时,得到黑色的Sr-TiO2/SrTiO3纳米片异质结。
[0030] 图2为本发明的Sr-TiO2/SrTiO3纳米片异质结的低倍电子显微镜图;从图中我们可以看出,片状结构上明显出现一层白色SrTiO3颗粒,这些颗粒均匀的分布在纳米片上,说明Sr-TiO2/SrTiO3纳米片异质结是成功制备的。
[0031] 图3为本发明的Sr-TiO2/SrTiO3纳米片异质结的高倍电子显微镜图。从它的高倍图中我们可以看出所制备的SrTiO3纳米粒子的大小为40-50 nm。
[0032] 在AM 1.5 G光照下,以Pt 片作为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极,以制备的不同样品薄膜(即步骤(3)制备的TiO2纳米片和步骤(4)制备的Sr-TiO2/SrTiO3纳米片异质结)作为工作电极, 1.0 M NaOH为电解液,在CHI660工作站上选用i-t curve技术测得的i-t curve曲线。
[0033] 图4为本发明的TiO2纳米片和Sr-TiO2/SrTiO3纳米片异质结的i-t curve图。从图中对比,我们发现Sr-TiO2/SrTiO3纳米片异质结的电流比原始的TiO2纳米片的电流密度大,进一步表明本发明所制备的这种复合材料有望应用于光催化分解水。
[0034] 在AM 1.5 G光照下,以Pt 片作为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极,以制备的不同样品薄膜(即步骤(3)制备的TiO2纳米片和步骤(4)制备的Sr-TiO2/SrTiO3纳米片异质结)作为工作电极, 1.0 M NaOH为电解液,在CHI660工作站上选用A.C Impedance技术,在0.5V vs Hg/HgCl2测得的电化学阻抗谱图。
[0035] 图5为本发明的TiO2纳米片和Sr-TiO2/SrTiO3纳米片异质结的阻抗谱图。从图中我们可以得出,Sr-TiO2/SrTiO3比原始的TiO2纳米片的阻值小,说明Sr-TiO2/SrTiO3纳米片异质结和Sr2+掺杂进一步提高了其电荷分离,从而使其提高了导电性。
[0036] 最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。