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一种载氧体铁酸钡的制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2017-09-13
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2017-12-22
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2019-04-05
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2037-09-13
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201710838453.5 申请日 2017-09-13
公开/公告号 CN107384507B 公开/公告日 2019-04-05
授权日 2019-04-05 预估到期日 2037-09-13
申请年 2017年 公开/公告年 2019年
缴费截止日
分类号 C10L10/00C01G49/00 主分类号 C10L10/00
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 3
权利要求数量 4 非专利引证数量 0
引用专利数量 2 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 CN101559982A、CN101337694A 被引证专利
专利权维持 4 专利申请国编码 CN
专利事件 转让 事务标签 公开、实质审查、申请权转移、授权、权利转移、质押注销
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 新昌县群娇农业发展有限公司 当前专利权人 新昌县通乐密封件有限公司
发明人 王大龙 第一发明人 王大龙
地址 浙江省绍兴市新昌县大市聚镇大市聚村桃园新村27号-3(住所申报) 邮编 312500
申请人数量 1 发明人数量 1
申请人所在省 浙江省 申请人所在市 浙江省绍兴市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
梁永昌
摘要
本发明公开了一种载氧体铁酸钡的制备方,具体是通过溶胶凝胶法‑微波诱导燃烧法相结合,制备出铁酸钡,该方法具体步骤为:首先,以相应的硝酸盐水溶液为原料,将其进行充分混合,然后加入络合剂,络合与金属离子发生络合反应,控制反应条件,得到溶胶,再经过蒸发得到凝胶。最后,将凝胶用微波诱导燃烧,发生自燃烧反应,得到有高循环活性、高稳定性的载氧体铁酸钡。本发明制备得到的载氧体铁酸钡,其化学组成准确,与配料的比例相符,因此易于精确控制其成分。采用溶胶凝胶法制备出凝胶的步骤中,成本低、操作简单、凝胶成分均匀,在自燃烧法的过程中,自燃烧反应均匀易控制,产物铁酸钡成分均匀。整体工制备艺简单,产物形貌规则,尺寸均一,具有高循环活性、高稳定性,是一种性能优异的载氧体。
  • 摘要附图
    一种载氧体铁酸钡的制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2022-09-02 专利权质押合同登记的注销 IPC(主分类): C10L 10/00 专利号: ZL 201710838453.5 申请日: 2017.09.13 授权公告日: 2019.04.05 登记号: Y2021330002423 解除日: 2022.08.16 出质人: 新昌县通乐密封件有限公司 质权人: 浙江新昌农村商业银行股份有限公司
2 2021-10-19 专利权的转移 登记生效日: 2021.10.08 专利权人由新昌县群娇农业发展有限公司变更为新昌县通乐密封件有限公司 地址由312500 浙江省绍兴市新昌县大市聚镇大市聚村桃园新村27号-3(住所申报)变更为312500 浙江省绍兴市新昌经济开发区初丝湾路32号
3 2019-04-05 授权
4 2019-03-29 专利申请权的转移 登记生效日: 2019.03.08 申请人由王大龙变更为新昌县群娇农业发展有限公司 地址由530022 广西壮族自治区南宁市青秀区月湾路月馨苑3-701变更为312500 浙江省绍兴市新昌县大市聚镇大市聚村桃园新村27号-3(住所申报)
5 2017-12-22 实质审查的生效 IPC(主分类): C10L 10/00 专利申请号: 201710838453.5 申请日: 2017.09.13
6 2017-11-24 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种载氧体铁酸钡BaFeO3的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
1)以Ba(NO3)2、Fe(NO3)3为原料,分别配制相应的硝酸盐水溶液,所述两种水溶液的浓度均为0.02-0.05mol/L;
2)按照摩尔比Ba2+:Fe3+=1:1的比例,将所述硝酸盐水溶液混合,搅拌均匀,然后加入络合剂,所述络合剂与所述金属阳离子的总量的摩尔比为5-7:1,然后再加入氨水,控制体系的pH为8-9,加热到40-60℃并缓慢搅拌,反应4-5h得到溶胶;
3)对所述溶胶进行蒸发得到凝胶;
4)将所述凝胶放置于微波加热容器中,开启所述微波加热容器,所述干凝胶进行燃烧,待燃烧结束后得到载氧体铁酸钡。

2.根据权利要求1所述的一种载氧体铁酸钡的制备方法,其特征在于,所述络合剂为柠檬酸和/或乙二胺四乙酸。

3.根据权利要求1所述的一种载氧体铁酸钡的制备方法,其特征在于,所述蒸发的条件为在80-90℃下蒸发,直至形成干凝胶。

4.根据权利要求1所述的一种载氧体铁酸钡的制备方法,其特征在于,所述燃烧进行
10-30s。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及一种载氧体的制备方法,尤其涉及一种载氧体铁酸钡的制备方法。

背景技术

[0002] 随着人口的快速增长、工业化程度的不断深化和能源需求的日益增加,以化石燃料为主的电力生成在满足了能源需求的同时,也带来了很大的环境危害,其中化石燃料燃烧所排放的CO2是主要的温室气体,由于对能源消耗的增加,大气中CO2浓度也不断增加,全球温度都在逐渐升高。因此,如何减少来自于化石燃料燃烧过程中的CO2的排放,受到了国际社会的密切关注。
[0003] 其中,煤等化石燃料电力生产过程中CO2的回收和存贮(CCS),是最有效的方式,能够在短期内达到有效减排CO2的目标。但是CCS的成本较高,给企业带来巨大经济负担,因此,其推广和使用也一直难以真正实施。
[0004] 因此,探索和研究新型低成本的CO2回收技术,对于化石燃料燃烧过程中CO2的减排具有重大意义。
[0005] 1983年,德国科学家Richter和Knoche首次提出化学链燃烧(chemical looping combustion,CLC)的概念。该燃烧技术与通常的燃烧技术最大的区别是不直接使用空气中的氧分子,而是使用载氧体中的氧原子来完成燃料的燃烧过程,燃烧产物(主要是CO2和水蒸气)不会被空气中的氮气稀释而浓度极高,通过简单冷凝即可得到几乎纯的CO2,简单而低能耗地实现了CO2的分离和捕集;另外,由于燃料反应器和空气反应器的运行温度相对较低,在空气反应器内几乎没有氮氧化物的生成,而在燃料反应器内,由于不与氧气接触,也没有氮氧化物的生成。
[0006] 因此,如何提供循环活性好、稳定性好的载氧体材料,是解决CO2减排的关键。

发明内容

[0007] 本发明的目的在提供一种具有高循环活性、高稳定性的载氧体——铁酸钡材料的制备方法。
[0008] 为了实现上述发明目的,本发明采用的技术方案如下:
[0009] 一种载氧体铁酸钡的制备方法,包括如下步骤:
[0010] 1)以Ba(NO3)2、Fe(NO3)3为原料,分别配制相应的硝酸盐水溶液,所述两种水溶液的浓度均为0.02-0.05mol/L;
[0011] 2)按照摩尔比Ba2+∶Fe3+=1∶1的比例,将所述硝酸盐水溶液混合,搅拌均匀,然后加入络合剂,所述络合剂与所述金属阳离子的总量的摩尔比为5-7∶1,然后再加入氨水,控制体系的pH为8-9,加热到40-60℃并缓慢搅拌,反应4-5h得到溶胶;
[0012] 3)对所述溶胶进行蒸发得到凝胶;
[0013] 4)将所述凝胶放置于微波加热容器中,开启所述微波加热容器,所述干凝胶进行燃烧,待燃烧结束后得到载氧体铁酸钡。
[0014] 进一步地,所述络合剂为柠檬酸和/或乙二胺四乙酸。
[0015] 进一步地,所述蒸发的条件为在80-90℃下蒸发,直至形成干凝胶。
[0016] 进一步地,所述燃烧进行10-30s。
[0017] 本发明先将钙和铁的金属硝酸盐溶液进行混合,实现金属离子的均匀混合;然后通过络合剂与金属离子发生络合反应,并控制络合剂过量,保证金属阳离子的充分络合;再利用溶胶凝胶-自燃烧反应,得到有高循环活性、高稳定性的载氧体。
[0018] 本发明的有益效果是:合成得到的载氧体的化学组成准确,与配料的比例相符,并且将溶胶凝胶法的成本低、操作简单、成分均匀和自燃烧法的反应均匀易控制的特点相结合,整体工艺简单,产物形貌规则,尺寸均匀,是一种性能优异的载氧体。

实施方案

[0019] 本说明书中公开的所有特征,或公开的所有方法或过程中的步骤,除了互相排斥的特征和/或步骤以外,均可以以任何方式组合。
[0020] 本说明书(包括任何附加权利要求、摘要)中公开的任一特征,除非特别叙述,均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即,除非特别叙述,每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
[0021] 实施例1
[0022] 一种载氧体铁酸钡的制备方法,包括如下步骤:
[0023] 1)以Ba(NO3)2、Fe(NO3)3为原料,分别配制相应的硝酸盐水溶液,所述水溶液的浓度为0.02mol/L;
[0024] 2)按照摩尔比Ba2+∶Fe3+=1∶1的比例,将所述硝酸盐水溶液混合,搅拌均匀,然后加入络合剂柠檬酸,所述柠檬酸与所述金属阳离子的总量的摩尔比为5∶1,然后再加入氨水,控制体系的pH为8,加热到40℃并缓慢搅拌,反应5h得到溶胶;
[0025] 3)对所述溶胶于90℃进行蒸发,直到形成干凝胶;
[0026] 4)将所述干凝胶放置于微波加热容器中,开启所述微波加热容器诱导燃烧,所述干凝胶燃烧20s,待燃烧结束后得到载氧体铁酸钡BaFeO3。
[0027] 实施例2
[0028] 一种载氧体铁酸钡的制备方法,包括如下步骤:
[0029] 1)以Ba(NO3)2、Fe(NO3)3为原料,分别配制相应的硝酸盐水溶液,所述水溶液的浓度为0.04mol/L;
[0030] 2)按照摩尔比Ba2+∶Fe3+=1∶1的比例,将所述硝酸盐水溶液混合,搅拌均匀,然后加入络合剂柠檬酸,所述柠檬酸与所述金属阳离子的总量的摩尔比为7∶1,然后再加入氨水,控制体系的pH为8.3,加热到60℃并缓慢搅拌,反应4h得到溶胶;
[0031] 3)对所述溶胶于80℃进行蒸发,直到形成干凝胶;
[0032] 4)将所述干凝胶放置于微波加热容器中,开启所述微波加热容器诱导燃烧,所述干凝胶燃烧10s,待燃烧结束后得到载氧体铁酸钡BaFeO3。
[0033] 实施例3
[0034] 一种载氧体铁酸钡的制备方法,包括如下步骤:
[0035] 1)以Ba(NO3)2、Fe(NO3)3为原料,分别配制相应的硝酸盐水溶液,所述水溶液的浓度为0.04mol/L;
[0036] 2)按照摩尔比Ba2+∶Fe3+=1∶1的比例,将所述硝酸盐水溶液混合,搅拌均匀,然后加入络合剂柠檬酸,所述柠檬酸与所述金属阳离子的总量的摩尔比为6∶1,然后再加入氨水,控制体系的pH为9,加热到60℃并缓慢搅拌,反应4h得到溶胶;
[0037] 3)对所述溶胶于85℃进行蒸发,直到形成干凝胶;
[0038] 4)将所述干凝胶放置于微波加热容器中,开启所述微波加热容器诱导燃烧,所述干凝胶燃烧30s,待燃烧结束后得到载氧体铁酸钡BaFeO3。
[0039] 对比例1
[0040] 1)以Ba(NO3)2、Fe(NO3)3为原料,按照摩尔比Ba2+∶Fe3=1∶1的比例分别配制相应的硝酸盐水溶液,所述水溶液的浓度为0.04mol/L;
[0041] 2)将所述硝酸盐水溶液混合,搅拌均匀,然后加入络合剂乙二胺四乙酸,所述乙二胺四乙酸与所述金属阳离子的总量的摩尔比为5∶1,然后再加入氨水,控制体系的pH为8;
[0042] 3)将步骤2)得到的混合液放入水热反应釜中进行水热反应,反应温度180℃、反应时间10h,反应结束后取出产物、洗涤、干燥,得到铁酸钡BaFe0.7Co0.3O3。
[0043] 对比例2
[0044] 按照对比例1的方法,将实施例2的原料进行水热处理,得到铁酸钡BaFe0.7Co0.3O3。
[0045] 对比例3
[0046] 按照对比例1的方法,将实施例3的原料进行水热处理,得到铁酸钡BaFe0.4Co0.6O3。
[0047] 将实施例1-3和对比例1-3得到的铁酸钡制备成催化剂,测试其催化性能,实施例1-3得到的载氧体铁酸钡的平均循环活性比对比例1-3中铁酸钡的平均循环活性高至少
23%,并且实施例1-3得到的载氧体铁酸钡在高温(300-800℃)下的稳定性也明显好于对比例1-3的铁酸钡材料。
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