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一种细菌纤维素渗透汽化膜的制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2015-08-23
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2016-01-20
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2018-06-01
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2035-08-23
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201510517944.0 申请日 2015-08-23
公开/公告号 CN105169960B 公开/公告日 2018-06-01
授权日 2018-06-01 预估到期日 2035-08-23
申请年 2015年 公开/公告年 2018年
缴费截止日
分类号 B01D69/12B01D71/10B01D71/70B01D69/00B01D61/36 主分类号 B01D69/12
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 0
权利要求数量 1 非专利引证数量 0
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 被引证专利
专利权维持 2 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 陈雄 当前专利权人 陈雄
发明人 陈雄 第一发明人 陈雄
地址 安徽省安庆市迎江区长风乡枞南村三组19号 邮编 246000
申请人数量 1 发明人数量 1
申请人所在省 安徽省 申请人所在市 安徽省安庆市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
摘要
本发明公开了一种细菌纤维素渗透汽化膜的制备方法,其步骤为:(1)微生物发酵制备细菌纤维素基膜;(2)将聚二甲基硅氧烷溶于正己烷中搅拌均匀,加入交联剂、催化剂,搅拌反应,离心、脱泡制成铸膜液;(3)将细菌纤维素基膜完全浸渍于铸膜液中,让其充分溶胀,后取出晾干并重复数次,然后放入真空烘箱内真空干燥至完全交联,制得细菌纤维素复合渗透汽化膜。本发明得到的细菌纤维素复合膜解决了分离层与支撑层易分离的问题,同时具备较高的分离因子,且通量也有一定的保证。
  • 摘要附图
    一种细菌纤维素渗透汽化膜的制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2018-06-01 授权
2 2016-01-20 实质审查的生效 IPC(主分类): B01D 69/12 专利申请号: 201510517944.0 申请日: 2015.08.23
3 2015-12-23 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种细菌纤维素渗透汽化膜的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)制备基膜:培养基灭菌后,接入木醋杆菌,于25-30℃静置发酵,至表面形成1-2mm细菌纤维素膜,取出膜,于0.1M的 NaOH溶液中浸泡1h,然后用去离子水反复冲洗至中性,然后浸在含有0.01-0.1wt%纤维素酶的水溶液中,30-50℃维持5-10h,取出后再用去离子水冲洗干净,最后经干燥脱水后得细菌纤维素基膜;所述培养基组成为:葡萄糖1-3wt%、酵母粉
0.5-1wt%、酒精2-4wt%、木聚糖1-5wt%、余量为水;所述干燥是真空冷冻干燥或微波干燥;
(2)制备PDMS铸膜液:取聚二甲基硅氧烷1份溶于正己烷中,后加入交联剂正硅酸乙酯
0.04-0.15份,混合搅拌0.5-4小时,再加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.01-0.1份,后补充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的质量百分比浓度为1-15%,室温搅拌4-24小时,离心、脱泡制成铸膜液;
(3)制备复合膜:将细菌纤维素基膜完全浸渍于PDMS铸膜液中5-10min,让其充分溶胀,后取出在室温下晾干,重复上述浸膜、晾干操作1-3次,然后放入真空烘箱内在30-80℃下真空干燥至完全交联,制得细菌纤维素复合渗透汽化膜。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及一种用于渗透汽化优先透醇的细菌纤维素渗透汽化膜的制备方法,属于渗透汽化膜分离领域。

背景技术

[0002] 细菌纤维素是一种新型的纳米生物材料,具有高结晶度、高拉伸强度和高弹性模量等性能,应用广泛。目前细菌纤维素已经应用于食品、造纸、生物医学材料、声音振动膜以及污水处理等领域,已经成为了国际上的研究热点之一。
[0003] 在醇的分离行业,渗透汽化过程被视为经济有效的分离方式,其关键的核心在于渗透汽化膜,优秀的渗透汽化膜在强度、分离度和通量上都要有良好的表现。为实现强度、分离度和通量上的统一,目前优先透醇的渗透汽化膜多采用复合膜的制备方式得到。如采用高强度的PVDF为支撑层,以PDMS为分离层能制备得到高分离度的复合膜,但容易出现支承层和分离层的分离,性能不够稳定。

发明内容

[0004] 本发明的目的是针对以上关键问题,提供一种细菌纤维素渗透汽化复合膜的制备方法。
[0005] 为实现上述目的,本发明所采取的技术方案包括以下步骤:
[0006] (1)制备基膜:培养基灭菌后,接入木醋杆菌,于25-30℃静置发酵,至表面形成1-2mm细菌纤维素膜,取出膜,于0.1M的 NaOH溶液中浸泡1h,然后用去离子水反复冲洗至中性,然后浸在含有0.01-0.1wt%纤维素酶的水溶液中,30-50℃维持5-10h,取出后再用去离子水冲洗干净,最后经干燥脱水后得细菌纤维素基膜;所述培养基组成为:葡萄糖1-3wt%、酵母粉0.5-1wt%、酒精2-4wt%、木聚糖1-5wt%、余量为水;所述干燥可以是真空冷冻干燥或微波干燥;
[0007] (2)制备PDMS铸膜液:取聚二甲基硅氧烷1份溶于正己烷中,后加入交联剂正硅酸乙酯0.04-0.15份,混合搅拌0.5-4小时,再加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.01-0.1份,后补充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的质量百分比浓度为1-15%,室温搅拌4-24小时,离心、脱泡制成铸膜液;
[0008] (3)制备复合膜:将细菌纤维素基膜完全浸渍于PDMS铸膜液中5-10min,让其充分溶胀,后取出在室温下晾干,重复上述浸膜、晾干操作1-3次,然后放入真空烘箱内在30-80℃下真空干燥至完全交联,制得细菌纤维素复合渗透汽化膜。
[0009] 本发明得到的细菌纤维素复合膜以细菌纤维素基膜为支撑层,以PDMS为分离层,分离层在支撑层的表面形成均一的致密结构,在支撑层的内部形成交错的网状结构,因此,分离层与支撑层结合紧密,解决了分离层与支撑层易分离的问题。此外,与传统的复合膜相比,本发明提供的制备方法得到的渗透汽化复合膜具备较高的分离因子,同时由于细菌纤维素的纳米晶体结构,使制备得到的复合膜的通量有了一定的保证。

实施方案

[0010] 以下结合具体实例对本发明的技术方案做进一步的说明。
[0011] 实施例1:
[0012] (1)制备基膜:培养基灭菌后,接入木醋杆菌,于25℃静置发酵,至表面形成1mm细菌纤维素膜,取出膜,于0.1M的 NaOH溶液中浸泡1h,然后用去离子水反复冲洗至中性,然后浸在含有0.01wt%纤维素酶的水溶液中,30℃维持10h,取出后再用去离子水冲洗干净,最后经真空冷冻干燥脱水后得细菌纤维素基膜;所述培养基组成为:葡萄糖1wt%、酵母粉1wt%、酒精4wt%、木聚糖1wt%、余量为水;
[0013] (2)制备PDMS铸膜液:取聚二甲基硅氧烷1份溶于正己烷中,后加入交联剂正硅酸乙酯0.04份,混合搅拌0.5小时,再加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.01份,后补充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的质量百分比浓度为1%,室温搅拌4小时,离心、脱泡制成铸膜液;
[0014] (3)制备复合膜:将细菌纤维素基膜完全浸渍于PDMS铸膜液中5min,让其充分溶胀,后取出在室温下晾干,重复上述浸膜、晾干操作3次,然后放入真空烘箱内在30℃下真空干燥至完全交联,制得细菌纤维素复合渗透汽化膜。
[0015] 实施例2:
[0016] (1)制备基膜:培养基灭菌后,接入木醋杆菌,于30℃静置发酵,至表面形成2mm细菌纤维素膜,取出膜,于0.1M的 NaOH溶液中浸泡1h,然后用去离子水反复冲洗至中性,然后浸在含有0.1wt%纤维素酶的水溶液中,50℃维持5h,取出后再用去离子水冲洗干净,最后经微波干燥脱水后得细菌纤维素基膜;所述培养基组成为:葡萄糖3wt%、酵母粉0.5wt%、酒精2wt%、木聚糖5wt%、余量为水;
[0017] (2)制备PDMS铸膜液:取聚二甲基硅氧烷1份溶于正己烷中,后加入交联剂正硅酸乙酯0.15份,混合搅拌4小时,再加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.1份,后补充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的质量百分比浓度为15%,室温搅拌24小时,离心、脱泡制成铸膜液;
[0018] (3)制备复合膜:将细菌纤维素基膜完全浸渍于PDMS铸膜液中10min,让其充分溶胀,后取出在室温下晾干,重复上述浸膜、晾干操作1次,然后放入真空烘箱内在80℃下真空干燥至完全交联,制得细菌纤维素复合渗透汽化膜。
[0019] 实施例3:
[0020] (1)制备基膜:培养基灭菌后,接入木醋杆菌,于28℃静置发酵,至表面形成1mm细菌纤维素膜,取出膜,于0.1M的 NaOH溶液中浸泡1h,然后用去离子水反复冲洗至中性,然后浸在含有0.05wt%纤维素酶的水溶液中,40℃维持8h,取出后再用去离子水冲洗干净,最后经真空冷冻干燥脱水后得细菌纤维素基膜;所述培养基组成为:葡萄糖2wt%、酵母粉0.8wt%、酒精3wt%、木聚糖2wt%、余量为水;
[0021] (2)制备PDMS铸膜液:取聚二甲基硅氧烷1份溶于正己烷中,后加入交联剂正硅酸乙酯0.10份,混合搅拌3小时,再加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.05份,后补充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的质量百分比浓度为5%,室温搅拌20小时,离心、脱泡制成铸膜液;
[0022] (3)制备复合膜:将细菌纤维素基膜完全浸渍于PDMS铸膜液中6min,让其充分溶胀,后取出在室温下晾干,重复上述浸膜、晾干操作2次,然后放入真空烘箱内在60℃下真空干燥至完全交联,制得细菌纤维素复合渗透汽化膜。
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