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一种可软化死皮的聚丙烯干态无纺面膜   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2021-05-28
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2021-09-17
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2041-05-28
基本信息
有效性 实质审查 专利类型 发明专利
申请号 CN202110588968.0 申请日 2021-05-28
公开/公告号 CN113318044A 公开/公告日 2021-08-31
授权日 预估到期日 2041-05-28
申请年 2021年 公开/公告年 2021年
缴费截止日
分类号 A61K8/9794A61K8/9789A61K8/73A61K8/37A61K8/67A61K8/49A61K8/365A61K8/81A61K8/44A61K8/368A61K8/25A61K8/19A61K8/02D01F1/10D01F6/46 主分类号 A61K8/9794
是否联合申请 独立申请 文献类型号 A
独权数量 1 从权数量 9
权利要求数量 10 非专利引证数量 0
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 被引证专利
专利权维持 99 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 龙青容 当前专利权人 龙青容
发明人 龙青容 第一发明人 龙青容
地址 广东省广州市花都区迎宾大道清莲路1号金纳投资大厦三楼A306号 邮编 510800
申请人数量 1 发明人数量 1
申请人所在省 广东省 申请人所在市 广东省广州市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
摘要
本发明涉及功能性材料领域,公开了一种可软化死皮的聚丙烯干态无纺面膜,包括面膜基布和均匀附着于面膜基布上的精华物质微胶囊;精华物质微胶囊的芯材中含有可软化死皮的精华物质;面膜基布的原料为改性聚丙烯短纤维,其内部呈现为疏松多孔结构,且同时负载有保湿自发热颗粒,保湿自发热颗粒为负载有氧化钙的多孔硅胶颗粒。本发明的干态面膜中含有可软化死皮的精华物质,可软化死皮以促进精华物质的吸收。本发明面膜基布以改性聚丙烯短纤维为原料,纤维内部具有疏松多孔结构,吸水性强;同时短纤维中还含有保湿自发热颗粒,能够吸水后自发热,进而促进死皮软化、面部毛孔舒张和血液循环,加速精华物质的吸收。
  • 摘要附图
    一种可软化死皮的聚丙烯干态无纺面膜
  • 说明书附图:[0082]
    一种可软化死皮的聚丙烯干态无纺面膜
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2021-09-17 实质审查的生效 IPC(主分类): A61K 8/9794 专利申请号: 202110588968.0 申请日: 2021.05.28
2 2021-08-31 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种可软化死皮的聚丙烯干态无纺面膜,其特征在于:包括面膜基布和均匀附着于所述面膜基布上的精华物质微胶囊;所述精华物质微胶囊的壁材为β‑环糊精,芯材中至少含有可软化死皮的精华物质;所述面膜基布为以改性聚丙烯短纤维为原料经干法热熔粘合工艺制得的干态无纺材料,所述改性聚丙烯短纤维的内部呈现为疏松多孔结构,且同时负载有保湿自发热颗粒,保湿自发热颗粒为负载有氧化钙的多孔硅胶颗粒。

2.如权利要求1所述的干态无纺面膜,其特征在于,所述可软化死皮的精华物质为甜菜碱水杨酸盐。

3.如权利要求1或2所述的干态无纺面膜,其特征在于,所述精华物质微胶囊的芯材中还包括芦荟提取物、海藻提取物、积雪草提取物、绿原酸、透明质酸、果酸、烟酰胺和茶多酚中的一种或多种。

4.如权利要求1所述的干态无纺面膜,其特征在于,所述精华物质微胶囊在面膜基布上的附着量为2‑10wt%。

5.如权利要求4所述的干态无纺面膜,其特征在于,所述精华物质微胶囊中壁材和芯材的质量比为(1‑4):1。

6.如权利要求1所述的干态无纺面膜,其特征在于,所述改性聚丙烯短纤维的制备为:
以丙烯和丙烯磺酸钠为聚合单体,以三乙基铝为催化剂,通入反应釜中,在加热加压搅拌条件下进行聚合反应,反应结束后,将反应产物分离、洗涤后进行切片,制得改性聚丙烯切片;
将改性聚丙烯切片添加至4‑叠氮苯胺发泡剂水溶液中振荡分散处理;过滤、干燥后制得吸附有4‑叠氮苯胺的发泡聚丙烯切片;将发泡聚丙烯切片与保湿自发热颗粒和成核剂芳基酰胺类化合物混合后添加至双螺杆挤出机中加热熔融挤出,将挤出后的熔体输送至纺丝装置进行熔体纺丝,在喷丝过程中进行紫外光辐照以激发发泡剂制孔,丝束经过侧吹风冷却后,经热定型、卷绕和裁切后制得改性聚丙烯短纤维。

7.如权利要求6所述的干态无纺面膜,其特征在于,
所述丙烯和丙烯磺酸钠的摩尔比为(70:30)‑(80‑20);
所述三乙基铝的用量为聚合单体总量的0.1‑0.5wt%;
聚合反应条件为:75‑85℃,3.0‑3.5MPa,4‑8h;
所述4‑叠氮苯胺发泡剂水溶液的浓度为140‑160g/L;
所述改性聚丙烯切片与4‑叠氮苯胺发泡剂水溶液的用量比为350‑550g/L;
所述发泡聚丙烯切片、保湿自发热颗粒和成核剂芳基酰胺类化合物的质量比为100:
(1‑5):(0.1‑0.5)。

8.如权利要求1或6所述的干态无纺面膜,其特征在于,所述改性聚丙烯短纤维的长度为38‑50mm。

9.一种如权利要求1‑8之一所述可软化死皮的聚丙烯干态无纺面膜的制备方法,其特征在于包括:
(1)保湿自发热颗粒的制备:按质量比100:(5‑15)将平均粒径为80‑100nm的氢氧化钙和平均粒径为10‑40nm的鼠李糖脂混合后在惰性气体保护下进行球磨包覆,获得鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙;在85‑95℃下将过量的鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙添加至水中超声分散,过滤去除不溶物,得到澄清液;按固液比10‑20g/100mL将微米级的多孔硅胶颗粒浸渍于澄清液中,在85‑95℃的真空条件下微波处理5‑15min,取出后干燥,重复浸渍‑微波‑干燥至少2次,得到鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙@多孔硅胶颗粒;将其先于300‑400℃下有氧焙烧2‑
4h,再于650‑750℃下绝氧焙烧活化1‑2h,得到氧化钙@多孔硅胶颗粒,即保湿自发热颗粒,密封备用;
(2)改性聚丙烯短纤维的制备;
(3)面膜基布的制备:以改性聚丙烯短纤维为原料,经梳理、铺丝后得到纤维网,对纤维网进行热轧粘合,冷却成型后制得面膜基布;
(4)干态面膜的制备:将精华物质微胶囊和热熔粘合剂混合后均匀喷撒至面膜基布的一侧表面,热压后经卷绕、裁切后制得干态面膜。

10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,热轧粘合温度为140‑180℃。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及功能性材料领域,尤其涉及一种可软化死皮的聚丙烯干态无纺面膜。

背景技术

[0002] 目前市面上销售的面膜多数为湿态面膜,即浸渍吸附有精华液的面膜无纺基布,其优点是加工方便、使用方便。但这类面膜的缺点是精华物质在湿态环境下的货架期较短,而如果为了延长货架期需要添加防腐剂,但是目前多数防腐剂具有一定的刺激性,生物温和性较差,与皮肤贴合后容易造成过敏。
[0003] 干态面膜是一种新型的面膜,通常包括干态的面膜基布和附着于面膜基布上的干态精华物质,使用使只需加水润湿即可。如此设计能够有效延长产品的货架期。但是,现有的面膜基布都只是作为精华物质的载体,其自身并不具备功能性。
[0004] 当面部皮肤经过日晒或者一个周期的新陈代谢后,面部会出现死皮,面部死皮过多往往会造成局部皮肤暗沉发黄,常见的T区和口周的肤色暗黄就是由于死皮层过厚;此外死皮层太厚也会影响皮肤对面膜精华物质的吸收。因此要使皮肤充分吸收面膜中的精华物质,需要先将死皮层软化脱落。
[0005] 此外,现有的面膜还存在以下缺点:目前的面膜无纺基布主要是以聚酯、聚丙烯和聚乳酸等材质的短纤维为原料通过湿法水刺或干法工艺制得。当采用聚丙烯(PP)短纤维时,其存在的缺点是吸水性较差,加水润湿时水分无法充分渗透。

发明内容

[0006] 为了解决上述技术问题,本发明提供了一种可软化死皮的聚丙烯干态无纺面膜。本发明的干态面膜中含有可软化死皮的精华物质,可软化死皮以促进精华物质的吸收。本发明面膜基布以改性聚丙烯短纤维为原料,纤维内部具有疏松多孔结构,吸水性强;同时短纤维中还含有保湿自发热颗粒,能够吸水后自发热,进而促进死皮软化、面部毛孔舒张和血液循环,加速精华物质的吸收。
[0007] 本发明的具体技术方案为:
[0008] 第一方面,本发明提供了一种可软化死皮的聚丙烯干态无纺面膜,包括面膜基布和均匀附着于所述面膜基布上的精华物质微胶囊;所述精华物质微胶囊的壁材为β‑环糊精,芯材中至少含有可软化死皮的精华物质;所述面膜基布为以改性聚丙烯短纤维为原料经干法热熔粘合工艺制得的干态无纺材料,所述改性聚丙烯短纤维的内部呈现为疏松多孔结构,且同时负载有保湿自发热颗粒,保湿自发热颗粒为负载有氧化钙的多孔硅胶颗粒。
[0009] 本发明干态面膜的面膜基布是以改性聚丙烯短纤维为原料制得的干态无纺材料,并在该干态无纺材料上负载干态的精华物质微胶囊,使用时只需加水润湿即可。相较于湿态面膜,能够有效延长产品的货架期。
[0010] 本发明的精华物质微胶囊中至少含有可软化死皮的精华物质,在敷面膜的同时可软化死皮,从而促进精华物质的吸收。
[0011] 此外,本发明在聚丙烯合成阶段进行一系列改性处理后能够使其内部生成疏松多孔结构,能够有效改善聚丙烯的吸湿性。并且,本发明还在聚丙烯短纤维中负载有保湿自发热颗粒,其为负载有氧化钙的多孔硅胶颗粒。氧化钙吸水后能够产热,在面膜润湿敷于面部后可促进死皮软化、毛孔舒张和血液循环,加速精华物质的吸收。多孔硅胶颗粒作为氧化钙的载体,其作用是作为水分和热量传递的延缓介质,防止氧化钙在短时间内大面积与水接触剧烈反应而产生过多热量,避免面部局部灼伤。同时多孔硅胶作为亲水物质也可起到保湿效果。
[0012] 进一步地,所述可软化死皮的精华物质为甜菜碱水杨酸盐。
[0013] 甜菜碱水杨酸盐是在水杨酸上接枝了甜菜碱,水杨酸具有软化死皮的功效,但是其刺激性强,而甜菜可使其变得温和低刺激,两者结合后形成互补。
[0014] 进一步地,所述精华物质微胶囊的芯材中还包括芦荟提取物、海藻提取物、积雪草提取物、绿原酸、透明质酸、果酸、烟酰胺和茶多酚中的一种或多种。
[0015] 进一步地,所述精华物质微胶囊在面膜基布上的附着量为2‑10wt%。
[0016] 进一步地,所述精华物质微胶囊中壁材和芯材的质量比为(1‑4):1。
[0017] 进一步地,所述改性聚丙烯短纤维的长度为38‑50mm。
[0018] 采用干法热轧工艺制备干态无纺材料,相较于传统的湿法水刺工艺,需要更长的短纤维(湿法水刺的短纤维长度通常小于20mm)。
[0019] 第二方面,本发明提供了一种可软化死皮的聚丙烯干态无纺面膜的制备方法,包括:
[0020] (1)保湿自发热颗粒的制备:按质量比100:(5‑15)将平均粒径为80‑100nm的氢氧化钙和平均粒径为10‑40nm的鼠李糖脂混合后在惰性气体保护下进行球磨包覆,获得鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙;在85‑95℃下将过量的鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙添加至水中超声分散,过滤去除不溶物,得到澄清液;按固液比10‑20g/100mL将微米级的多孔硅胶颗粒浸渍于澄清液中,在85‑95℃的真空条件下微波处理5‑15min,取出后干燥,重复浸渍‑微波‑干燥至少2次,得到鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙@多孔硅胶颗粒;将其先于300‑400℃下有氧焙烧2‑4h,再于650‑750℃下绝氧焙烧活化1‑2h,得到氧化钙@多孔硅胶颗粒,即保湿自发热颗粒,密封备用。
[0021] 由于氧化钙无法加水配制为溶液后负载于多孔硅胶颗粒上,而氢氧化钙在水中的溶解度又很低。为此本发明首先将具有高表面活性的鼠李糖脂通过机械球磨工艺包覆于氢氧化钙表面,能够显著改善氢氧化钙的表面活性,进而增加氢氧化钙在水中的溶解度。在获得澄清液后,将多孔硅胶浸渍于澄清液中并进行真空微波处理,可促进改性氢氧化钙充分渗透进入多孔硅胶的内部孔道中,提高负载量。在获得鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙@多孔硅胶颗粒后,为了获得氧化钙,先低温有氧焙烧去除氢氧化钙表面的有机物(鼠李糖脂),避免在使用时有机物层的包覆阻碍吸水,然后高温无氧焙烧,在大于600℃下氢氧化钙分解,转化为氧化钙,最终得到保湿自发热颗粒(氧化钙@多孔硅胶)。该保湿自发热颗粒可将纤维孔道中吸收的水分作为产热原料,实现自发热。
[0022] (2)改性聚丙烯短纤维的制备:以丙烯和丙烯磺酸钠为聚合单体,以三乙基铝为催化剂,通入反应釜中,在加热加压搅拌条件下进行聚合反应,反应结束后,将反应产物分离、洗涤后进行切片,制得改性聚丙烯切片;将改性聚丙烯切片添加至4‑叠氮苯胺发泡剂水溶液中振荡分散处理;过滤、干燥后制得吸附有4‑叠氮苯胺的发泡聚丙烯切片;将发泡聚丙烯切片与保湿自发热颗粒和成核剂芳基酰胺类化合物混合后添加至双螺杆挤出机中加热熔融挤出,将挤出后的熔体输送至纺丝装置进行熔体纺丝,在喷丝过程中进行紫外光辐照以激发发泡剂制孔,丝束经过侧吹风冷却后,经热定型、卷绕和裁切后制得改性聚丙烯短纤维。
[0023] 在步骤(2)中,在合成聚丙烯时,除采用丙烯单体外,还添加有改性单体——丙烯磺酸钠,使得合成的改性聚丙烯分子链中分布有磺酸基,因此该改性聚丙烯带负电。将聚丙烯切片浸渍于4‑叠氮苯胺发泡剂水溶液中后,由于4‑叠氮苯胺带正电,因此在静电吸附作用下4‑叠氮苯胺能够迅速均匀地渗透、吸附于聚丙烯切片内部以及表面。4‑叠氮苯胺是一种紫外光激发的叠氮类发泡剂,因此丝束在纺丝过程中受紫外光激发后可从中脱出氮气,形成多孔结构,从而改善纤维吸湿性。由于上述静电吸附方式能够使得4‑叠氮苯胺均匀分布于聚丙烯切片上,因此发泡后能够在丝束中形成结构更为均匀的多孔结构,纤维各部位的吸湿性也更为均一。
[0024] (3)面膜基布的制备:以改性聚丙烯短纤维为原料,经梳理、铺丝后得到纤维网,对纤维网进行热轧粘合,冷却成型后制得面膜基布。
[0025] 由于保湿自发热颗粒会遇水反应发热,因此本发明的面膜基布不能采用传统的湿法水刺工艺,必须采用干法热轧粘合工艺。
[0026] (4)干态面膜的制备:将精华物质微胶囊和热熔粘合剂混合后均匀喷撒至面膜基布的一侧表面,热压后经卷绕、裁切后制得干态面膜。
[0027] 进一步地,所述丙烯和丙烯磺酸钠的摩尔比为(70:30)‑(80‑20);所述三乙基铝的用量为聚合单体总量的0.1‑0.5wt%;聚合反应条件为:75‑85℃,3.0‑3.5MPa,4‑8h;所述4‑叠氮苯胺发泡剂水溶液的浓度为140‑160g/L;所述改性聚丙烯切片与4‑叠氮苯胺发泡剂水溶液的用量比为350‑550g/L;所述发泡聚丙烯切片、保湿自发热颗粒和成核剂芳基酰胺类化合物的质量比为100:(1‑5):(0.1‑0.5)。
[0028] 进一步地,步骤(3)中,热轧粘合温度为140‑180℃。
[0029] 精华物质微胶囊在热熔粘合剂受热软化后粘附于面膜基布表面。
[0030] 进一步地,步骤(4)中,所述干态面膜的克重为100‑150g/m2。
[0031] 与现有技术对比,本发明的有益效果是:
[0032] (1)本发明的干态面膜中含有可软化死皮的精华物质,可有效软化死皮,从而促进精华物质的吸收。
[0033] (2)本发明的干态面膜以改性聚丙烯短纤维为原料,纤维内部具有疏松多孔结构,吸水性强。
[0034] (3)本发明改性聚丙烯短纤维中含有保湿自发热颗粒,能够吸水后自发热,进而促进死皮软化、毛孔舒张和血液循环,加速精华物质的吸收。

实施方案

[0035] 实施例1:一种可软化死皮的聚丙烯干态无纺面膜,克重为120g/m2,包括面膜基布和均匀附着于所述面膜基布上的精华物质微胶囊;所述面膜基布为干态无纺材料,以长度为38‑50mm的改性聚丙烯短纤维为原料通过干法热轧工艺制得;所述改性聚丙烯短纤维的内部负载有保湿自发热颗粒,保湿自发热颗粒为负载有氧化钙的多孔硅胶颗粒。其中,精华物质微胶囊的壁材为β‑环糊精,芯材为等量的甜菜碱水杨酸盐、透明质酸和芦荟提取物,壁材和芯材的质量比为3:1。
[0036] 该干态面膜的制备方法为:
[0037] (1)保湿自发热颗粒的制备:按质量比100:10将平均粒径为100nm的氢氧化钙和平均粒径为30nm的鼠李糖脂混合后在氮气保护下进行球磨包覆,获得鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙;在90℃下将过量的鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙添加至水中超声分散30min,过滤去除不溶物,得到澄清液;按固液比15g/100mL将微米级的多孔硅胶颗粒浸渍于澄清液中,在90℃的真空条件下微波处理15min,取出后干燥,重复浸渍‑微波‑干燥3次,得到鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙@多孔硅胶颗粒;将其先于350℃下空气焙烧3h,再于800℃下绝氧焙烧活化1.5h,得到保湿自发热颗粒,密封备用。
[0038] (2)改性聚丙烯短纤维的制备:将摩尔比为75:25的丙烯和丙烯磺酸钠和聚合单体0.2wt%的三乙基铝添加至反应釜中(丙烯边反应边匀速通入),在80℃,3.5MPa的搅拌条件下进行聚合反应6h;反应结束后,将反应产物分离、洗涤后进行切片,制得改性聚丙烯切片;
按用量比450g/L将改性聚丙烯切片添加至150g/L的4‑叠氮苯胺发泡剂水溶液中振荡分散处理;过滤、干燥后制得吸附有4‑叠氮苯胺的发泡聚丙烯切片;将发泡聚丙烯切片与保湿自发热颗粒和成核剂芳基酰胺类化合物DX‑Z3C按质量比100:3:0.3混合后添加至双螺杆挤出机中加热熔融挤出,将挤出后的熔体输送至纺丝装置进行熔体纺丝,在喷丝过程中进行
365nm紫外光辐照以激发发泡剂制孔,丝束经过侧吹风冷却后,经热定型、卷绕和裁切后制得改性聚丙烯短纤维。
[0039] (3)面膜基布的制备:以改性聚丙烯短纤维为原料,经梳理、铺丝后得到纤维网,对纤维网进行160℃热轧粘合,冷却成型后制得面膜基布。
[0040] (4)干态面膜的制备:将面膜基布质量6wt%的精华物质微胶囊和适量热熔粘合剂混合后均匀喷撒至面膜基布的一侧表面,热压后经卷绕、裁切后制得干态面膜。
[0041] 实施例2:一种可软化死皮的聚丙烯干态无纺面膜,克重为100g/m2,包括面膜基布和均匀附着于所述面膜基布上的精华物质微胶囊;所述面膜基布为干态无纺材料,以长度为38‑50mm的改性聚丙烯短纤维为原料通过干法热轧工艺制得;所述改性聚丙烯短纤维的内部负载有保湿自发热颗粒,保湿自发热颗粒为负载有氧化钙的多孔硅胶颗粒。其中,精华物质微胶囊的壁材为β‑环糊精,芯材为等量的甜菜碱水杨酸盐、海藻提取物、绿原酸,壁材和芯材的质量比为1:1。
[0042] 该干态面膜的制备方法为:
[0043] (1)保湿自发热颗粒的制备:按质量比100:10将平均粒径为100nm的氢氧化钙和平均粒径为30nm的鼠李糖脂混合后在氮气保护下进行球磨包覆,获得鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙;在90℃下将过量的鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙添加至水中超声分散30min,过滤去除不溶物,得到澄清液;按固液比15g/100mL将微米级的多孔硅胶颗粒浸渍于澄清液中,在90℃的真空条件下微波处理15min,取出后干燥,重复浸渍‑微波‑干燥3次,得到鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙@多孔硅胶颗粒;将其先于350℃下空气焙烧3h,再于800℃下绝氧焙烧活化1.5h,得到保湿自发热颗粒,密封备用。
[0044] (2)改性聚丙烯短纤维的制备:将摩尔比为75:25的丙烯和丙烯磺酸钠和聚合单体0.2wt%的三乙基铝添加至反应釜中(丙烯边反应边匀速通入),在80℃,3.5MPa的搅拌条件下进行聚合反应6h;反应结束后,将反应产物分离、洗涤后进行切片,制得改性聚丙烯切片;
按用量比450g/L将改性聚丙烯切片添加至150g/L的4‑叠氮苯胺发泡剂水溶液中振荡分散处理;过滤、干燥后制得吸附有4‑叠氮苯胺的发泡聚丙烯切片;将发泡聚丙烯切片与保湿自发热颗粒和成核剂芳基酰胺类化合物DX‑Z3C按质量比100:3:0.3混合后添加至双螺杆挤出机中加热熔融挤出,将挤出后的熔体输送至纺丝装置进行熔体纺丝,在喷丝过程中进行
365nm紫外光辐照以激发发泡剂制孔,丝束经过侧吹风冷却后,经热定型、卷绕和裁切后制得改性聚丙烯短纤维。
[0045] (3)面膜基布的制备:以改性聚丙烯短纤维为原料,经梳理、铺丝后得到纤维网,对纤维网进行160℃热轧粘合,冷却成型后制得面膜基布。
[0046] (4)干态面膜的制备:将面膜基布质量10wt%的精华物质微胶囊和适量热熔粘合剂混合后均匀喷撒至面膜基布的一侧表面,热压后经卷绕、裁切后制得干态面膜。
[0047] 实施例3:一种可软化死皮的聚丙烯干态无纺面膜,克重为150g/m2,包括面膜基布和均匀附着于所述面膜基布上的精华物质微胶囊;所述面膜基布为干态无纺材料,以长度为38‑50mm的改性聚丙烯短纤维为原料通过干法热轧工艺制得;所述改性聚丙烯短纤维的内部负载有保湿自发热颗粒,保湿自发热颗粒为负载有氧化钙的多孔硅胶颗粒。其中,精华物质微胶囊的壁材为β‑环糊精,芯材为等量的甜菜碱水杨酸盐、绿原酸、透明质酸,壁材和芯材的质量比为2:1。
[0048] 该干态面膜的制备方法为:
[0049] (1)保湿自发热颗粒的制备:按质量比100:10将平均粒径为100nm的氢氧化钙和平均粒径为20nm的鼠李糖脂混合后在氮气保护下进行球磨包覆,获得鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙;在95℃下将过量的鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙添加至水中超声分散30min,过滤去除不溶物,得到澄清液;按固液比15g/100mL将微米级的多孔硅胶颗粒浸渍于澄清液中,在95℃的真空条件下微波处理10min,取出后干燥,重复浸渍‑微波‑干燥2次,得到鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙@多孔硅胶颗粒;将其先于350℃下空气焙烧3h,再于800℃下绝氧焙烧活化2h,得到保湿自发热颗粒,密封备用。
[0050] (2)改性聚丙烯短纤维的制备:将摩尔比为80‑20的丙烯和丙烯磺酸钠和聚合单体0.5wt的三乙基铝添加至反应釜中(丙烯边反应边匀速通入),在75℃,3.5MPa的搅拌条件下进行聚合反应8h;反应结束后,将反应产物分离、洗涤后进行切片,制得改性聚丙烯切片;按用量比450g/L将改性聚丙烯切片添加至150g/L的4‑叠氮苯胺发泡剂水溶液中振荡分散处理;过滤、干燥后制得吸附有4‑叠氮苯胺的发泡聚丙烯切片;将发泡聚丙烯切片与保湿自发热颗粒和成核剂芳基酰胺类化合物DX‑Z3C按质量比100:2:0.3混合后添加至双螺杆挤出机中加热熔融挤出,将挤出后的熔体输送至纺丝装置进行熔体纺丝,在喷丝过程中进行365nm紫外光辐照以激发发泡剂制孔,丝束经过侧吹风冷却后,经热定型、卷绕和裁切后制得改性聚丙烯短纤维。
[0051] (3)面膜基布的制备:以改性聚丙烯短纤维为原料,经梳理、铺丝后得到纤维网,对纤维网进行160℃热轧粘合,冷却成型后制得面膜基布。
[0052] (4)干态面膜的制备:将面膜基布质量4wt%的精华物质微胶囊和适量热熔粘合剂混合后均匀喷撒至面膜基布的一侧表面,热压后经卷绕、裁切后制得干态面膜。
[0053] 对比例1:一种聚丙烯干态无纺面膜,克重为120g/m2,包括面膜基布和均匀附着于所述面膜基布上的精华物质微胶囊;所述面膜基布为干态无纺材料,以长度为38‑50mm的改性聚丙烯短纤维为原料通过干法热轧工艺制得;所述改性聚丙烯短纤维的内部负载有保湿自发热颗粒,保湿自发热颗粒为负载有氧化钙的多孔硅胶颗粒。其中,精华物质微胶囊的壁材为β‑环糊精,芯材为等量的透明质酸和芦荟提取物,壁材和芯材的质量比为3:1。
[0054] 该干态面膜的制备方法为:
[0055] (1)保湿自发热颗粒的制备:按质量比100:10将平均粒径为100nm的氢氧化钙和平均粒径为30nm的鼠李糖脂混合后在氮气保护下进行球磨包覆,获得鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙;在90℃下将过量的鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙添加至水中超声分散30min,过滤去除不溶物,得到澄清液;按固液比15g/100mL将微米级的多孔硅胶颗粒浸渍于澄清液中,在90℃的真空条件下微波处理15min,取出后干燥,重复浸渍‑微波‑干燥3次,得到鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙@多孔硅胶颗粒;将其先于350℃下空气焙烧3h,再于800℃下绝氧焙烧活化1.5h,得到保湿自发热颗粒,密封备用。
[0056] (2)改性聚丙烯短纤维的制备:将摩尔比为75:25的丙烯和丙烯磺酸钠和聚合单体0.2wt%的三乙基铝添加至反应釜中(丙烯边反应边匀速通入),在80℃,3.5MPa的搅拌条件下进行聚合反应6h;反应结束后,将反应产物分离、洗涤后进行切片,制得改性聚丙烯切片;
按用量比450g/L将改性聚丙烯切片添加至150g/L的4‑叠氮苯胺发泡剂水溶液中振荡分散处理;过滤、干燥后制得吸附有4‑叠氮苯胺的发泡聚丙烯切片;将发泡聚丙烯切片与保湿自发热颗粒和成核剂芳基酰胺类化合物DX‑Z3C按质量比100:3:0.3混合后添加至双螺杆挤出机中加热熔融挤出,将挤出后的熔体输送至纺丝装置进行熔体纺丝,在喷丝过程中进行
365nm紫外光辐照以激发发泡剂制孔,丝束经过侧吹风冷却后,经热定型、卷绕和裁切后制得改性聚丙烯短纤维。
[0057] (3)面膜基布的制备:以改性聚丙烯短纤维为原料,经梳理、铺丝后得到纤维网,对纤维网进行160℃热轧粘合,冷却成型后制得面膜基布。
[0058] (4)干态面膜的制备:将面膜基布质量6wt%的精华物质微胶囊和适量热熔粘合剂混合后均匀喷撒至面膜基布的一侧表面,热压后经卷绕、裁切后制得干态面膜。
[0059] 对比例2:一种可软化死皮的聚丙烯干态无纺面膜,克重为120g/m2,包括面膜基布和均匀附着于所述面膜基布上的精华物质微胶囊;所述面膜基布为干态无纺材料,以长度为38‑50mm的聚丙烯短纤维为原料通过干法热轧工艺制得;所述聚丙烯短纤维的内部负载有保湿自发热颗粒,保湿自发热颗粒为负载有氧化钙的多孔硅胶颗粒。其中,精华物质微胶囊的壁材为β‑环糊精,芯材为等量的甜菜碱水杨酸盐、透明质酸和芦荟提取物,壁材和芯材的质量比为3:1。
[0060] 该干态面膜的制备方法为:
[0061] (1)保湿自发热颗粒的制备:按质量比100:10将平均粒径为100nm的氢氧化钙和平均粒径为30nm的鼠李糖脂混合后在氮气保护下进行球磨包覆,获得鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙;在90℃下将过量的鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙添加至水中超声分散30min,过滤去除不溶物,得到澄清液;按固液比15g/100mL将微米级的多孔硅胶颗粒浸渍于澄清液中,在90℃的真空条件下微波处理15min,取出后干燥,重复浸渍‑微波‑干燥3次,得到鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙@多孔硅胶颗粒;将其先于350℃下空气焙烧3h,再于800℃下绝氧焙烧活化1.5h,得到保湿自发热颗粒,密封备用。
[0062] (2)聚丙烯短纤维的制备:将丙烯和聚合单体0.2wt%的三乙基铝添加至反应釜中(丙烯边反应边匀速通入),在80℃,3.5MPa的搅拌条件下进行聚合反应6h;反应结束后,将反应产物分离、洗涤后进行切片,制得聚丙烯切片;按用量比450g/L将聚丙烯切片添加至150g/L的4‑叠氮苯胺发泡剂水溶液中振荡分散处理;过滤、干燥后制得吸附有4‑叠氮苯胺的发泡聚丙烯切片;将发泡聚丙烯切片与保湿自发热颗粒和成核剂芳基酰胺类化合物DX‑Z3C按质量比100:3:0.3混合后添加至双螺杆挤出机中加热熔融挤出,将挤出后的熔体输送至纺丝装置进行熔体纺丝,在喷丝过程中进行365nm紫外光辐照以激发发泡剂制孔,丝束经过侧吹风冷却后,经热定型、卷绕和裁切后制得聚丙烯短纤维。
[0063] (3)面膜基布的制备:以聚丙烯短纤维为原料,经梳理、铺丝后得到纤维网,对纤维网进行160℃热轧粘合,冷却成型后制得面膜基布。
[0064] (4)干态面膜的制备:将面膜基布质量6wt%的精华物质微胶囊和适量热熔粘合剂混合后均匀喷撒至面膜基布的一侧表面,热压后经卷绕、裁切后制得干态面膜。
[0065] 对比例3:一种可软化死皮的聚丙烯干态无纺面膜,克重为120g/m2,包括面膜基布和均匀附着于所述面膜基布上的精华物质微胶囊;所述面膜基布为干态无纺材料,以长度为38‑50mm的改性聚丙烯短纤维为原料通过干法热轧工艺制得。其中,精华物质微胶囊的壁材为β‑环糊精,芯材为等量的甜菜碱水杨酸盐、透明质酸和芦荟提取物,壁材和芯材的质量比为3:1。
[0066] 该干态面膜的制备方法为:
[0067] (1)改性聚丙烯短纤维的制备:将摩尔比为75:25的丙烯和丙烯磺酸钠和聚合单体0.2wt%的三乙基铝添加至反应釜中(丙烯边反应边匀速通入),在80℃,3.5MPa的搅拌条件下进行聚合反应6h;反应结束后,将反应产物分离、洗涤后进行切片,制得改性聚丙烯切片;
按用量比450g/L将改性聚丙烯切片添加至150g/L的4‑叠氮苯胺发泡剂水溶液中振荡分散处理;过滤、干燥后制得吸附有4‑叠氮苯胺的发泡聚丙烯切片;将发泡聚丙烯切片与成核剂芳基酰胺类化合物DX‑Z3C按质量比100:0.3混合后添加至双螺杆挤出机中加热熔融挤出,将挤出后的熔体输送至纺丝装置进行熔体纺丝,在喷丝过程中进行365nm紫外光辐照以激发发泡剂制孔,丝束经过侧吹风冷却后,经热定型、卷绕和裁切后制得改性聚丙烯短纤维。
[0068] (2)面膜基布的制备:以改性聚丙烯短纤维为原料,经梳理、铺丝后得到纤维网,对纤维网进行160℃热轧粘合,冷却成型后制得面膜基布。
[0069] (3)干态面膜的制备:将面膜基布质量6wt%的精华物质微胶囊和适量热熔粘合剂混合后均匀喷撒至面膜基布的一侧表面,热压后经卷绕、裁切后制得干态面膜。
[0070] 对比例4:一种可软化死皮的聚丙烯干态无纺面膜,克重为120g/m2,包括面膜基布和均匀附着于所述面膜基布上的精华物质微胶囊;所述面膜基布为干态无纺材料,以长度为38‑50mm的聚丙烯短纤维为原料通过干法热轧工艺制得。其中,精华物质微胶囊的壁材为β‑环糊精,芯材为等量的甜菜碱水杨酸盐、透明质酸和芦荟提取物,壁材和芯材的质量比为3:1。
[0071] 该干态面膜的制备方法为:
[0072] (1)保湿自发热颗粒的制备:按质量比100:10将平均粒径为100nm的氢氧化钙和平均粒径为30nm的鼠李糖脂混合后在氮气保护下进行球磨包覆,获得鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙;在90℃下将过量的鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙添加至水中超声分散30min,过滤去除不溶物,得到澄清液;按固液比15g/100mL将微米级的多孔硅胶颗粒浸渍于澄清液中,在90℃的真空条件下微波处理15min,取出后干燥,重复浸渍‑微波‑干燥3次,得到鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙@多孔硅胶颗粒;将其先于350℃下空气焙烧3h,再于800℃下绝氧焙烧活化1.5h,得到保湿自发热颗粒,密封备用。
[0073] (2)聚丙烯短纤维的制备:将丙烯和聚合单体0.2wt%的三乙基铝添加至反应釜中(丙烯边反应边匀速通入),在80℃,3.5MPa的搅拌条件下进行聚合反应6h;反应结束后,将反应产物分离、洗涤后进行切片,制得聚丙烯切片;将聚丙烯切片与保湿自发热颗粒按质量比100:3混合后添加至双螺杆挤出机中加热熔融挤出,将挤出后的熔体输送至纺丝装置进行熔体纺丝,丝束经过侧吹风冷却后,经热定型、卷绕和裁切后制得聚丙烯短纤维。
[0074] (3)面膜基布的制备:以聚丙烯短纤维为原料,经梳理、铺丝后得到纤维网,对纤维网进行160℃热轧粘合,冷却成型后制得面膜基布。
[0075] (4)干态面膜的制备:将面膜基布质量6wt%的精华物质微胶囊和适量热熔粘合剂混合后均匀喷撒至面膜基布的一侧表面,热压后经卷绕、裁切后制得干态面膜。
[0076] 将实施例1以及对比例1‑4过程中制得的短纤维、干态面膜基布以及干态面膜成品进行各项性能检测。
[0077] 死皮软化测试方法为:随机挑选20名成年测试者,将干态面膜加水润湿后敷设于面部,20min后进行观察,统计有死皮软化效果的人数。
[0078] 自发热测试方法为:随机挑选20名成年测试者,将面膜基布加水润湿后敷设于面部,5min后进行问卷调查,统计感受到自发热的人数。
[0079] 吸湿率检测方法为:在20℃下,将10g面膜基布平铺浸没于含100mL水的托盘中静置浸泡吸水,1h后取出,沥水至不再有水滴下且维持恒重,称重;设置10个平行组,取平均值。吸湿率=(吸水后面膜基布重量‑面膜基布干重)*100%/面膜基布干重。
[0080] 检测结果如下表所示:
[0081]
[0082] 通过上表的数据对比分析可知:
[0083] 对比例1与实施例1相比,区别点是精华物质微胶囊中不含有可软化死皮的甜菜碱水杨酸盐,因此在敷面膜后死皮软化效果较差,如此会导致精华物质无法被充分吸收。
[0084] 对比例2与实施例1相比,区别点是对比例2在聚丙烯合成过程中没有掺杂改性单体丙烯磺酸钠,因此对比例2获得的聚丙烯切片不含有磺酸基阴离子基团,无法与带正电的4‑叠氮苯胺发生静电吸附,发泡聚丙烯切片中发泡剂含量少,导致制得的聚丙烯短纤维孔隙率较低,吸湿率也较差。
[0085] 对比例3与实施例1相比,区别点是对比例3在聚丙烯切片发泡过程中没有添加保湿自发热颗粒,因此最终所得面膜加水敷设后无法感受到自发热效果。此外由于其无自发热效果,因此在一定程度上也限制了死皮软化的效果。
[0086] 对比例4与对比例2相比,区别点是对比例4的聚丙烯切片没有吸附发泡剂,且在纺丝过程中没有进行紫外光促发泡。因此对比例4的聚丙烯短纤维孔隙率更低,且吸湿率更差。
[0087] 通过上述分析可知,本发明的干态面膜可起到软化死皮的效果。并且面膜基布以改性聚丙烯短纤维为原料,短纤维内部具有疏松多孔结构,吸水性强;同时短纤维中还含有保湿自发热颗粒,能够吸水后自发热,因此可促进面部毛孔舒张和血液循环,加速精华物质的吸收。
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