[0035] 实施例1:一种可软化死皮的聚丙烯干态无纺面膜,克重为120g/m2,包括面膜基布和均匀附着于所述面膜基布上的精华物质微胶囊;所述面膜基布为干态无纺材料,以长度为38‑50mm的改性聚丙烯短纤维为原料通过干法热轧工艺制得;所述改性聚丙烯短纤维的内部负载有保湿自发热颗粒,保湿自发热颗粒为负载有氧化钙的多孔硅胶颗粒。其中,精华物质微胶囊的壁材为β‑环糊精,芯材为等量的甜菜碱水杨酸盐、透明质酸和芦荟提取物,壁材和芯材的质量比为3:1。
[0036] 该干态面膜的制备方法为:
[0037] (1)保湿自发热颗粒的制备:按质量比100:10将平均粒径为100nm的氢氧化钙和平均粒径为30nm的鼠李糖脂混合后在氮气保护下进行球磨包覆,获得鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙;在90℃下将过量的鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙添加至水中超声分散30min,过滤去除不溶物,得到澄清液;按固液比15g/100mL将微米级的多孔硅胶颗粒浸渍于澄清液中,在90℃的真空条件下微波处理15min,取出后干燥,重复浸渍‑微波‑干燥3次,得到鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙@多孔硅胶颗粒;将其先于350℃下空气焙烧3h,再于800℃下绝氧焙烧活化1.5h,得到保湿自发热颗粒,密封备用。
[0038] (2)改性聚丙烯短纤维的制备:将摩尔比为75:25的丙烯和丙烯磺酸钠和聚合单体0.2wt%的三乙基铝添加至反应釜中(丙烯边反应边匀速通入),在80℃,3.5MPa的搅拌条件下进行聚合反应6h;反应结束后,将反应产物分离、洗涤后进行切片,制得改性聚丙烯切片;
按用量比450g/L将改性聚丙烯切片添加至150g/L的4‑叠氮苯胺发泡剂水溶液中振荡分散处理;过滤、干燥后制得吸附有4‑叠氮苯胺的发泡聚丙烯切片;将发泡聚丙烯切片与保湿自发热颗粒和成核剂芳基酰胺类化合物DX‑Z3C按质量比100:3:0.3混合后添加至双螺杆挤出机中加热熔融挤出,将挤出后的熔体输送至纺丝装置进行熔体纺丝,在喷丝过程中进行
365nm紫外光辐照以激发发泡剂制孔,丝束经过侧吹风冷却后,经热定型、卷绕和裁切后制得改性聚丙烯短纤维。
[0039] (3)面膜基布的制备:以改性聚丙烯短纤维为原料,经梳理、铺丝后得到纤维网,对纤维网进行160℃热轧粘合,冷却成型后制得面膜基布。
[0040] (4)干态面膜的制备:将面膜基布质量6wt%的精华物质微胶囊和适量热熔粘合剂混合后均匀喷撒至面膜基布的一侧表面,热压后经卷绕、裁切后制得干态面膜。
[0041] 实施例2:一种可软化死皮的聚丙烯干态无纺面膜,克重为100g/m2,包括面膜基布和均匀附着于所述面膜基布上的精华物质微胶囊;所述面膜基布为干态无纺材料,以长度为38‑50mm的改性聚丙烯短纤维为原料通过干法热轧工艺制得;所述改性聚丙烯短纤维的内部负载有保湿自发热颗粒,保湿自发热颗粒为负载有氧化钙的多孔硅胶颗粒。其中,精华物质微胶囊的壁材为β‑环糊精,芯材为等量的甜菜碱水杨酸盐、海藻提取物、绿原酸,壁材和芯材的质量比为1:1。
[0042] 该干态面膜的制备方法为:
[0043] (1)保湿自发热颗粒的制备:按质量比100:10将平均粒径为100nm的氢氧化钙和平均粒径为30nm的鼠李糖脂混合后在氮气保护下进行球磨包覆,获得鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙;在90℃下将过量的鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙添加至水中超声分散30min,过滤去除不溶物,得到澄清液;按固液比15g/100mL将微米级的多孔硅胶颗粒浸渍于澄清液中,在90℃的真空条件下微波处理15min,取出后干燥,重复浸渍‑微波‑干燥3次,得到鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙@多孔硅胶颗粒;将其先于350℃下空气焙烧3h,再于800℃下绝氧焙烧活化1.5h,得到保湿自发热颗粒,密封备用。
[0044] (2)改性聚丙烯短纤维的制备:将摩尔比为75:25的丙烯和丙烯磺酸钠和聚合单体0.2wt%的三乙基铝添加至反应釜中(丙烯边反应边匀速通入),在80℃,3.5MPa的搅拌条件下进行聚合反应6h;反应结束后,将反应产物分离、洗涤后进行切片,制得改性聚丙烯切片;
按用量比450g/L将改性聚丙烯切片添加至150g/L的4‑叠氮苯胺发泡剂水溶液中振荡分散处理;过滤、干燥后制得吸附有4‑叠氮苯胺的发泡聚丙烯切片;将发泡聚丙烯切片与保湿自发热颗粒和成核剂芳基酰胺类化合物DX‑Z3C按质量比100:3:0.3混合后添加至双螺杆挤出机中加热熔融挤出,将挤出后的熔体输送至纺丝装置进行熔体纺丝,在喷丝过程中进行
365nm紫外光辐照以激发发泡剂制孔,丝束经过侧吹风冷却后,经热定型、卷绕和裁切后制得改性聚丙烯短纤维。
[0045] (3)面膜基布的制备:以改性聚丙烯短纤维为原料,经梳理、铺丝后得到纤维网,对纤维网进行160℃热轧粘合,冷却成型后制得面膜基布。
[0046] (4)干态面膜的制备:将面膜基布质量10wt%的精华物质微胶囊和适量热熔粘合剂混合后均匀喷撒至面膜基布的一侧表面,热压后经卷绕、裁切后制得干态面膜。
[0047] 实施例3:一种可软化死皮的聚丙烯干态无纺面膜,克重为150g/m2,包括面膜基布和均匀附着于所述面膜基布上的精华物质微胶囊;所述面膜基布为干态无纺材料,以长度为38‑50mm的改性聚丙烯短纤维为原料通过干法热轧工艺制得;所述改性聚丙烯短纤维的内部负载有保湿自发热颗粒,保湿自发热颗粒为负载有氧化钙的多孔硅胶颗粒。其中,精华物质微胶囊的壁材为β‑环糊精,芯材为等量的甜菜碱水杨酸盐、绿原酸、透明质酸,壁材和芯材的质量比为2:1。
[0048] 该干态面膜的制备方法为:
[0049] (1)保湿自发热颗粒的制备:按质量比100:10将平均粒径为100nm的氢氧化钙和平均粒径为20nm的鼠李糖脂混合后在氮气保护下进行球磨包覆,获得鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙;在95℃下将过量的鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙添加至水中超声分散30min,过滤去除不溶物,得到澄清液;按固液比15g/100mL将微米级的多孔硅胶颗粒浸渍于澄清液中,在95℃的真空条件下微波处理10min,取出后干燥,重复浸渍‑微波‑干燥2次,得到鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙@多孔硅胶颗粒;将其先于350℃下空气焙烧3h,再于800℃下绝氧焙烧活化2h,得到保湿自发热颗粒,密封备用。
[0050] (2)改性聚丙烯短纤维的制备:将摩尔比为80‑20的丙烯和丙烯磺酸钠和聚合单体0.5wt的三乙基铝添加至反应釜中(丙烯边反应边匀速通入),在75℃,3.5MPa的搅拌条件下进行聚合反应8h;反应结束后,将反应产物分离、洗涤后进行切片,制得改性聚丙烯切片;按用量比450g/L将改性聚丙烯切片添加至150g/L的4‑叠氮苯胺发泡剂水溶液中振荡分散处理;过滤、干燥后制得吸附有4‑叠氮苯胺的发泡聚丙烯切片;将发泡聚丙烯切片与保湿自发热颗粒和成核剂芳基酰胺类化合物DX‑Z3C按质量比100:2:0.3混合后添加至双螺杆挤出机中加热熔融挤出,将挤出后的熔体输送至纺丝装置进行熔体纺丝,在喷丝过程中进行365nm紫外光辐照以激发发泡剂制孔,丝束经过侧吹风冷却后,经热定型、卷绕和裁切后制得改性聚丙烯短纤维。
[0051] (3)面膜基布的制备:以改性聚丙烯短纤维为原料,经梳理、铺丝后得到纤维网,对纤维网进行160℃热轧粘合,冷却成型后制得面膜基布。
[0052] (4)干态面膜的制备:将面膜基布质量4wt%的精华物质微胶囊和适量热熔粘合剂混合后均匀喷撒至面膜基布的一侧表面,热压后经卷绕、裁切后制得干态面膜。
[0053] 对比例1:一种聚丙烯干态无纺面膜,克重为120g/m2,包括面膜基布和均匀附着于所述面膜基布上的精华物质微胶囊;所述面膜基布为干态无纺材料,以长度为38‑50mm的改性聚丙烯短纤维为原料通过干法热轧工艺制得;所述改性聚丙烯短纤维的内部负载有保湿自发热颗粒,保湿自发热颗粒为负载有氧化钙的多孔硅胶颗粒。其中,精华物质微胶囊的壁材为β‑环糊精,芯材为等量的透明质酸和芦荟提取物,壁材和芯材的质量比为3:1。
[0054] 该干态面膜的制备方法为:
[0055] (1)保湿自发热颗粒的制备:按质量比100:10将平均粒径为100nm的氢氧化钙和平均粒径为30nm的鼠李糖脂混合后在氮气保护下进行球磨包覆,获得鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙;在90℃下将过量的鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙添加至水中超声分散30min,过滤去除不溶物,得到澄清液;按固液比15g/100mL将微米级的多孔硅胶颗粒浸渍于澄清液中,在90℃的真空条件下微波处理15min,取出后干燥,重复浸渍‑微波‑干燥3次,得到鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙@多孔硅胶颗粒;将其先于350℃下空气焙烧3h,再于800℃下绝氧焙烧活化1.5h,得到保湿自发热颗粒,密封备用。
[0056] (2)改性聚丙烯短纤维的制备:将摩尔比为75:25的丙烯和丙烯磺酸钠和聚合单体0.2wt%的三乙基铝添加至反应釜中(丙烯边反应边匀速通入),在80℃,3.5MPa的搅拌条件下进行聚合反应6h;反应结束后,将反应产物分离、洗涤后进行切片,制得改性聚丙烯切片;
按用量比450g/L将改性聚丙烯切片添加至150g/L的4‑叠氮苯胺发泡剂水溶液中振荡分散处理;过滤、干燥后制得吸附有4‑叠氮苯胺的发泡聚丙烯切片;将发泡聚丙烯切片与保湿自发热颗粒和成核剂芳基酰胺类化合物DX‑Z3C按质量比100:3:0.3混合后添加至双螺杆挤出机中加热熔融挤出,将挤出后的熔体输送至纺丝装置进行熔体纺丝,在喷丝过程中进行
365nm紫外光辐照以激发发泡剂制孔,丝束经过侧吹风冷却后,经热定型、卷绕和裁切后制得改性聚丙烯短纤维。
[0057] (3)面膜基布的制备:以改性聚丙烯短纤维为原料,经梳理、铺丝后得到纤维网,对纤维网进行160℃热轧粘合,冷却成型后制得面膜基布。
[0058] (4)干态面膜的制备:将面膜基布质量6wt%的精华物质微胶囊和适量热熔粘合剂混合后均匀喷撒至面膜基布的一侧表面,热压后经卷绕、裁切后制得干态面膜。
[0059] 对比例2:一种可软化死皮的聚丙烯干态无纺面膜,克重为120g/m2,包括面膜基布和均匀附着于所述面膜基布上的精华物质微胶囊;所述面膜基布为干态无纺材料,以长度为38‑50mm的聚丙烯短纤维为原料通过干法热轧工艺制得;所述聚丙烯短纤维的内部负载有保湿自发热颗粒,保湿自发热颗粒为负载有氧化钙的多孔硅胶颗粒。其中,精华物质微胶囊的壁材为β‑环糊精,芯材为等量的甜菜碱水杨酸盐、透明质酸和芦荟提取物,壁材和芯材的质量比为3:1。
[0060] 该干态面膜的制备方法为:
[0061] (1)保湿自发热颗粒的制备:按质量比100:10将平均粒径为100nm的氢氧化钙和平均粒径为30nm的鼠李糖脂混合后在氮气保护下进行球磨包覆,获得鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙;在90℃下将过量的鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙添加至水中超声分散30min,过滤去除不溶物,得到澄清液;按固液比15g/100mL将微米级的多孔硅胶颗粒浸渍于澄清液中,在90℃的真空条件下微波处理15min,取出后干燥,重复浸渍‑微波‑干燥3次,得到鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙@多孔硅胶颗粒;将其先于350℃下空气焙烧3h,再于800℃下绝氧焙烧活化1.5h,得到保湿自发热颗粒,密封备用。
[0062] (2)聚丙烯短纤维的制备:将丙烯和聚合单体0.2wt%的三乙基铝添加至反应釜中(丙烯边反应边匀速通入),在80℃,3.5MPa的搅拌条件下进行聚合反应6h;反应结束后,将反应产物分离、洗涤后进行切片,制得聚丙烯切片;按用量比450g/L将聚丙烯切片添加至150g/L的4‑叠氮苯胺发泡剂水溶液中振荡分散处理;过滤、干燥后制得吸附有4‑叠氮苯胺的发泡聚丙烯切片;将发泡聚丙烯切片与保湿自发热颗粒和成核剂芳基酰胺类化合物DX‑Z3C按质量比100:3:0.3混合后添加至双螺杆挤出机中加热熔融挤出,将挤出后的熔体输送至纺丝装置进行熔体纺丝,在喷丝过程中进行365nm紫外光辐照以激发发泡剂制孔,丝束经过侧吹风冷却后,经热定型、卷绕和裁切后制得聚丙烯短纤维。
[0063] (3)面膜基布的制备:以聚丙烯短纤维为原料,经梳理、铺丝后得到纤维网,对纤维网进行160℃热轧粘合,冷却成型后制得面膜基布。
[0064] (4)干态面膜的制备:将面膜基布质量6wt%的精华物质微胶囊和适量热熔粘合剂混合后均匀喷撒至面膜基布的一侧表面,热压后经卷绕、裁切后制得干态面膜。
[0065] 对比例3:一种可软化死皮的聚丙烯干态无纺面膜,克重为120g/m2,包括面膜基布和均匀附着于所述面膜基布上的精华物质微胶囊;所述面膜基布为干态无纺材料,以长度为38‑50mm的改性聚丙烯短纤维为原料通过干法热轧工艺制得。其中,精华物质微胶囊的壁材为β‑环糊精,芯材为等量的甜菜碱水杨酸盐、透明质酸和芦荟提取物,壁材和芯材的质量比为3:1。
[0066] 该干态面膜的制备方法为:
[0067] (1)改性聚丙烯短纤维的制备:将摩尔比为75:25的丙烯和丙烯磺酸钠和聚合单体0.2wt%的三乙基铝添加至反应釜中(丙烯边反应边匀速通入),在80℃,3.5MPa的搅拌条件下进行聚合反应6h;反应结束后,将反应产物分离、洗涤后进行切片,制得改性聚丙烯切片;
按用量比450g/L将改性聚丙烯切片添加至150g/L的4‑叠氮苯胺发泡剂水溶液中振荡分散处理;过滤、干燥后制得吸附有4‑叠氮苯胺的发泡聚丙烯切片;将发泡聚丙烯切片与成核剂芳基酰胺类化合物DX‑Z3C按质量比100:0.3混合后添加至双螺杆挤出机中加热熔融挤出,将挤出后的熔体输送至纺丝装置进行熔体纺丝,在喷丝过程中进行365nm紫外光辐照以激发发泡剂制孔,丝束经过侧吹风冷却后,经热定型、卷绕和裁切后制得改性聚丙烯短纤维。
[0068] (2)面膜基布的制备:以改性聚丙烯短纤维为原料,经梳理、铺丝后得到纤维网,对纤维网进行160℃热轧粘合,冷却成型后制得面膜基布。
[0069] (3)干态面膜的制备:将面膜基布质量6wt%的精华物质微胶囊和适量热熔粘合剂混合后均匀喷撒至面膜基布的一侧表面,热压后经卷绕、裁切后制得干态面膜。
[0070] 对比例4:一种可软化死皮的聚丙烯干态无纺面膜,克重为120g/m2,包括面膜基布和均匀附着于所述面膜基布上的精华物质微胶囊;所述面膜基布为干态无纺材料,以长度为38‑50mm的聚丙烯短纤维为原料通过干法热轧工艺制得。其中,精华物质微胶囊的壁材为β‑环糊精,芯材为等量的甜菜碱水杨酸盐、透明质酸和芦荟提取物,壁材和芯材的质量比为3:1。
[0071] 该干态面膜的制备方法为:
[0072] (1)保湿自发热颗粒的制备:按质量比100:10将平均粒径为100nm的氢氧化钙和平均粒径为30nm的鼠李糖脂混合后在氮气保护下进行球磨包覆,获得鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙;在90℃下将过量的鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙添加至水中超声分散30min,过滤去除不溶物,得到澄清液;按固液比15g/100mL将微米级的多孔硅胶颗粒浸渍于澄清液中,在90℃的真空条件下微波处理15min,取出后干燥,重复浸渍‑微波‑干燥3次,得到鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙@多孔硅胶颗粒;将其先于350℃下空气焙烧3h,再于800℃下绝氧焙烧活化1.5h,得到保湿自发热颗粒,密封备用。
[0073] (2)聚丙烯短纤维的制备:将丙烯和聚合单体0.2wt%的三乙基铝添加至反应釜中(丙烯边反应边匀速通入),在80℃,3.5MPa的搅拌条件下进行聚合反应6h;反应结束后,将反应产物分离、洗涤后进行切片,制得聚丙烯切片;将聚丙烯切片与保湿自发热颗粒按质量比100:3混合后添加至双螺杆挤出机中加热熔融挤出,将挤出后的熔体输送至纺丝装置进行熔体纺丝,丝束经过侧吹风冷却后,经热定型、卷绕和裁切后制得聚丙烯短纤维。
[0074] (3)面膜基布的制备:以聚丙烯短纤维为原料,经梳理、铺丝后得到纤维网,对纤维网进行160℃热轧粘合,冷却成型后制得面膜基布。
[0075] (4)干态面膜的制备:将面膜基布质量6wt%的精华物质微胶囊和适量热熔粘合剂混合后均匀喷撒至面膜基布的一侧表面,热压后经卷绕、裁切后制得干态面膜。
[0076] 将实施例1以及对比例1‑4过程中制得的短纤维、干态面膜基布以及干态面膜成品进行各项性能检测。
[0077] 死皮软化测试方法为:随机挑选20名成年测试者,将干态面膜加水润湿后敷设于面部,20min后进行观察,统计有死皮软化效果的人数。
[0078] 自发热测试方法为:随机挑选20名成年测试者,将面膜基布加水润湿后敷设于面部,5min后进行问卷调查,统计感受到自发热的人数。
[0079] 吸湿率检测方法为:在20℃下,将10g面膜基布平铺浸没于含100mL水的托盘中静置浸泡吸水,1h后取出,沥水至不再有水滴下且维持恒重,称重;设置10个平行组,取平均值。吸湿率=(吸水后面膜基布重量‑面膜基布干重)*100%/面膜基布干重。
[0080] 检测结果如下表所示:
[0081]
[0082] 通过上表的数据对比分析可知:
[0083] 对比例1与实施例1相比,区别点是精华物质微胶囊中不含有可软化死皮的甜菜碱水杨酸盐,因此在敷面膜后死皮软化效果较差,如此会导致精华物质无法被充分吸收。
[0084] 对比例2与实施例1相比,区别点是对比例2在聚丙烯合成过程中没有掺杂改性单体丙烯磺酸钠,因此对比例2获得的聚丙烯切片不含有磺酸基阴离子基团,无法与带正电的4‑叠氮苯胺发生静电吸附,发泡聚丙烯切片中发泡剂含量少,导致制得的聚丙烯短纤维孔隙率较低,吸湿率也较差。
[0085] 对比例3与实施例1相比,区别点是对比例3在聚丙烯切片发泡过程中没有添加保湿自发热颗粒,因此最终所得面膜加水敷设后无法感受到自发热效果。此外由于其无自发热效果,因此在一定程度上也限制了死皮软化的效果。
[0086] 对比例4与对比例2相比,区别点是对比例4的聚丙烯切片没有吸附发泡剂,且在纺丝过程中没有进行紫外光促发泡。因此对比例4的聚丙烯短纤维孔隙率更低,且吸湿率更差。
[0087] 通过上述分析可知,本发明的干态面膜可起到软化死皮的效果。并且面膜基布以改性聚丙烯短纤维为原料,短纤维内部具有疏松多孔结构,吸水性强;同时短纤维中还含有保湿自发热颗粒,能够吸水后自发热,因此可促进面部毛孔舒张和血液循环,加速精华物质的吸收。