[0031] 实施例1:一种可降解保湿自发热聚酯基干态面膜,克重为100g/m2,包括面膜基布和均匀附着于所述面膜基布上的精华物质微胶囊;所述面膜基布为干态无纺材料,以长度为38‑50mm的可降解改性聚酯短纤维为原料通过干法热轧工艺制得;所述可降解改性聚酯短纤维的内部负载有保湿自发热颗粒,保湿自发热颗粒为负载有氧化钙的多孔硅胶颗粒。其中,精华物质微胶囊的壁材为β‑环糊精,芯材为等量的透明质酸和积雪草提取物,壁材和芯材的质量比为2:1。
[0032] 该干态面膜的制备方法为:
[0033] (1)保湿自发热颗粒的制备:按质量比100:10将平均粒径为100nm的氢氧化钙和平均粒径为30nm的鼠李糖脂混合后在氮气保护下进行球磨包覆,获得鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙;在90℃下将过量的鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙添加至水中超声分散30min,过滤去除不溶物,得到澄清液;按固液比15g/100mL将微米级的多孔硅胶颗粒浸渍于澄清液中,在90℃的真空条件下微波处理15min,取出后干燥,重复浸渍‑微波‑干燥3次,得到鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙@多孔硅胶颗粒;将其先于350℃下空气焙烧3h,再于800℃下绝氧焙烧活化1.5h,得到保湿自发热颗粒,密封备用。
[0034] (2)可降解改性聚酯短纤维的制备:将摩尔比为80:20:100的对苯二甲酸、2‑磺酸对苯二甲酸单钠盐和1,4‑丁二醇与单体总量1ppm的锑系催化剂一同添加至反应釜中,调节pH为5,先在240℃、0.5MPa下进行酯化反应、待酯化率达到95%后抽真空加热至280℃进行缩聚反应,反应结束后过滤、洗涤、切片,制得可降解改性聚酯切片;按用量比400g/L将可降解改性聚酯切片添加至150g/L的4‑叠氮苯胺发泡剂水溶液中振荡分散处理3h;过滤、干燥后制得吸附有4‑叠氮苯胺的发泡聚酯切片;将发泡聚酯切片与保湿自发热颗粒和成核剂倍他环糊精按质量比为100:3:1混合后添加至双螺杆挤出机中加热至熔融后挤出,将挤出后的熔体输送至纺丝装置进行熔体纺丝,在喷丝过程中进行365nm紫外光辐照以促发发泡制孔,丝束经过侧吹风冷却后,经热定型、卷绕和裁切后制得可降解改性聚酯短纤维。
[0035] (3)面膜基布的制备:以可降解改性聚酯短纤维为原料,经梳理、铺丝后得到纤维网,对纤维网进行160℃热轧粘合,冷却成型后制得面膜基布。
[0036] (4)干态面膜的制备:将面膜基布质量5wt%的精华物质微胶囊和适量热熔粘合剂混合后均匀喷撒至面膜基布的一侧表面,热压后经卷绕、裁切后制得干态面膜。
[0037] 实施例2:一种可降解保湿自发热聚酯基干态面膜,克重为110g/m2,包括面膜基布和均匀附着于所述面膜基布上的精华物质微胶囊;所述面膜基布为干态无纺材料,以长度为38‑50mm的可降解改性聚酯短纤维为原料通过干法热轧工艺制得;所述可降解改性聚酯短纤维的内部负载有保湿自发热颗粒,保湿自发热颗粒为负载有氧化钙的多孔硅胶颗粒。其中,精华物质微胶囊的壁材为β‑环糊精,芯材为等量的透明质酸和海藻提取物,壁材和芯材的质量比为3:1。
[0038] 该干态面膜的制备方法为:
[0039] (1)保湿自发热颗粒的制备:按质量比100:10将平均粒径为100nm的氢氧化钙和平均粒径为20nm的鼠李糖脂混合后在氮气保护下进行球磨包覆,获得鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙;在95℃下将过量的鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙添加至水中超声分散30min,过滤去除不溶物,得到澄清液;按固液比15g/100mL将微米级的多孔硅胶颗粒浸渍于澄清液中,在95℃的真空条件下微波处理10min,取出后干燥,重复浸渍‑微波‑干燥2次,得到鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙@多孔硅胶颗粒;将其先于350℃下空气焙烧3h,再于800℃下绝氧焙烧活化2h,得到保湿自发热颗粒,密封备用。
[0040] (2)可降解改性聚酯短纤维的制备:将摩尔比为85:15:100的对苯二甲酸、2‑磺酸对苯二甲酸单钠盐和1,4‑丁二醇与单体总量1ppm的锑系催化剂一同添加至反应釜中,调节pH为5.5,先在240℃、0.5MPa下进行酯化反应、待酯化率达到95%后抽真空加热至280℃进行缩聚反应,反应结束后过滤、洗涤、切片,制得可降解改性聚酯切片;按用量比400g/L将可降解改性聚酯切片添加至150g/L的4‑叠氮苯胺发泡剂水溶液中振荡分散处理3h;过滤、干燥后制得吸附有4‑叠氮苯胺的发泡聚酯切片;将发泡聚酯切片与保湿自发热颗粒和成核剂倍他环糊精按质量比为100:4:1混合后添加至双螺杆挤出机中加热至熔融后挤出,将挤出后的熔体输送至纺丝装置进行熔体纺丝,在喷丝过程中进行365nm紫外光辐照以促发发泡制孔,丝束经过侧吹风冷却后,经热定型、卷绕和裁切后制得可降解改性聚酯短纤维。
[0041] (3)面膜基布的制备:以可降解改性聚酯短纤维为原料,经梳理、铺丝后得到纤维网,对纤维网进行160℃热轧粘合,冷却成型后制得面膜基布。
[0042] (4)干态面膜的制备:将面膜基布质量10wt%的精华物质微胶囊和适量热熔粘合剂混合后均匀喷撒至面膜基布的一侧表面,热压后经卷绕、裁切后制得干态面膜。
[0043] 实施例3:一种可降解保湿自发热聚酯基干态面膜,克重为100g/m2,包括面膜基布和均匀附着于所述面膜基布上的精华物质微胶囊;所述面膜基布为干态无纺材料,以长度为38‑50mm的可降解改性聚酯短纤维为原料通过干法热轧工艺制得;所述可降解改性聚酯短纤维的内部负载有保湿自发热颗粒,保湿自发热颗粒为负载有氧化钙的多孔硅胶颗粒。其中,精华物质微胶囊的壁材为β‑环糊精,芯材为等量的透明质酸、烟酰胺和茶多酚,壁材和芯材的质量比为1:1。
[0044] 该干态面膜的制备方法为:
[0045] (1)保湿自发热颗粒的制备:按质量比100:10将平均粒径为100nm的氢氧化钙和平均粒径为20nm的鼠李糖脂混合后在氮气保护下进行球磨包覆,获得鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙;在95℃下将过量的鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙添加至水中超声分散30min,过滤去除不溶物,得到澄清液;按固液比15g/100mL将微米级的多孔硅胶颗粒浸渍于澄清液中,在95℃的真空条件下微波处理10min,取出后干燥,重复浸渍‑微波‑干燥2次,得到鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙@多孔硅胶颗粒;将其先于350℃下空气焙烧3h,再于800℃下绝氧焙烧活化2h,得到保湿自发热颗粒,密封备用。
[0046] (2)可降解改性聚酯短纤维的制备:将摩尔比为85:15:100的对苯二甲酸、2‑磺酸对苯二甲酸单钠盐和1,4‑丁二醇与单体总量1ppm的锑系催化剂一同添加至反应釜中,调节pH为5,先在240℃、0.5MPa下进行酯化反应、待酯化率达到95%后抽真空加热至280℃进行缩聚反应,反应结束后过滤、洗涤、切片,制得可降解改性聚酯切片;按用量比400g/L将可降解改性聚酯切片添加至150g/L的4‑叠氮苯胺发泡剂水溶液中振荡分散处理3h;过滤、干燥后制得吸附有4‑叠氮苯胺的发泡聚酯切片;将发泡聚酯切片与保湿自发热颗粒和成核剂倍他环糊精按质量比为100:5:1混合后添加至双螺杆挤出机中加热至熔融后挤出,将挤出后的熔体输送至纺丝装置进行熔体纺丝,在喷丝过程中进行365nm紫外光辐照以促发发泡制孔,丝束经过侧吹风冷却后,经热定型、卷绕和裁切后制得可降解改性聚酯短纤维。
[0047] (3)面膜基布的制备:以可降解改性聚酯短纤维为原料,经梳理、铺丝后得到纤维网,对纤维网进行160℃热轧粘合,冷却成型后制得面膜基布。
[0048] (4)干态面膜的制备:将面膜基布质量8wt%的精华物质微胶囊和适量热熔粘合剂混合后均匀喷撒至面膜基布的一侧表面,热压后经卷绕、裁切后制得干态面膜。
[0049] 对比例1:一种可降解保湿自发热聚酯基干态面膜,克重为100g/m2,包括面膜基布和均匀附着于所述面膜基布上的精华物质微胶囊;所述面膜基布为干态无纺材料,以长度为38‑50mm的可降解聚酯短纤维为原料通过干法热轧工艺制得;所述可降解聚酯短纤维的内部负载有保湿自发热颗粒,保湿自发热颗粒为负载有氧化钙的多孔硅胶颗粒。其中,精华物质微胶囊的壁材为β‑环糊精,芯材为等量的透明质酸和积雪草提取物,壁材和芯材的质量比为2:1。
[0050] 该干态面膜的制备方法为:
[0051] (1)保湿自发热颗粒的制备:按质量比100:10将平均粒径为100nm的氢氧化钙和平均粒径为30nm的鼠李糖脂混合后在氮气保护下进行球磨包覆,获得鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙;在90℃下将过量的鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙添加至水中超声分散30min,过滤去除不溶物,得到澄清液;按固液比15g/100mL将微米级的多孔硅胶颗粒浸渍于澄清液中,在90℃的真空条件下微波处理15min,取出后干燥,重复浸渍‑微波‑干燥3次,得到鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙@多孔硅胶颗粒;将其先于350℃下空气焙烧3h,再于800℃下绝氧焙烧活化1.5h,得到保湿自发热颗粒,密封备用。
[0052] (2)可降解聚酯短纤维的制备:将摩尔比为100:100的对苯二甲酸和1,4‑丁二醇与单体总量1ppm的锑系催化剂一同添加至反应釜中,调节pH为5,先在240℃、0.5MPa下进行酯化反应、待酯化率达到95%后抽真空加热至280℃进行缩聚反应,反应结束后过滤、洗涤、切片,制得可降解聚酯切片;按用量比400g/L将可降解聚酯切片添加至150g/L的4‑叠氮苯胺发泡剂水溶液中振荡分散处理3h;过滤、干燥后制得吸附有4‑叠氮苯胺的发泡聚酯切片;将发泡聚酯切片与保湿自发热颗粒和成核剂倍他环糊精按质量比为100:3:1混合后添加至双螺杆挤出机中加热至熔融后挤出,将挤出后的熔体输送至纺丝装置进行熔体纺丝,在喷丝过程中进行365nm紫外光辐照以促发发泡制孔,丝束经过侧吹风冷却后,经热定型、卷绕和裁切后制得可降解聚酯短纤维。
[0053] (3)面膜基布的制备:以可降解聚酯短纤维为原料,经梳理、铺丝后得到纤维网,对纤维网进行160℃热轧粘合,冷却成型后制得面膜基布。
[0054] (4)干态面膜的制备:将面膜基布质量5wt%的精华物质微胶囊和适量热熔粘合剂混合后均匀喷撒至面膜基布的一侧表面,热压后经卷绕、裁切后制得干态面膜。
[0055] 对比例2:一种可降解聚酯基干态面膜,克重为100g/m2,包括面膜基布和均匀附着于所述面膜基布上的精华物质微胶囊;所述面膜基布为干态无纺材料,以长度为38‑50mm的可降解改性聚酯短纤维为原料通过干法热轧工艺制得。其中,精华物质微胶囊的壁材为β‑环糊精,芯材为等量的透明质酸和积雪草提取物,壁材和芯材的质量比为2:1。
[0056] 该干态面膜的制备方法为:
[0057] (1)可降解改性聚酯短纤维的制备:将摩尔比为80:20:100的对苯二甲酸、2‑磺酸对苯二甲酸单钠盐和1,4‑丁二醇与单体总量1ppm的锑系催化剂一同添加至反应釜中,调节pH为5,先在240℃、0.5MPa下进行酯化反应、待酯化率达到95%后抽真空加热至280℃进行缩聚反应,反应结束后过滤、洗涤、切片,制得可降解改性聚酯切片;按用量比400g/L将可降解改性聚酯切片添加至150g/L的4‑叠氮苯胺发泡剂水溶液中振荡分散处理3h;过滤、干燥后制得吸附有4‑叠氮苯胺的发泡聚酯切片;将发泡聚酯切片与成核剂倍他环糊精按质量比为100:1混合后添加至双螺杆挤出机中加热至熔融后挤出,将挤出后的熔体输送至纺丝装置进行熔体纺丝,在喷丝过程中进行365nm紫外光辐照以促发发泡制孔,丝束经过侧吹风冷却后,经热定型、卷绕和裁切后制得可降解改性聚酯短纤维。
[0058] (2)面膜基布的制备:以可降解改性聚酯短纤维为原料,经梳理、铺丝后得到纤维网,对纤维网进行160℃热轧粘合,冷却成型后制得面膜基布。
[0059] (3)干态面膜的制备:将面膜基布质量5wt%的精华物质微胶囊和适量热熔粘合剂混合后均匀喷撒至面膜基布的一侧表面,热压后经卷绕、裁切后制得干态面膜。
[0060] 对比例3:一种可降解保湿自发热聚酯基干态面膜,克重为100g/m2,包括面膜基布和均匀附着于所述面膜基布上的精华物质微胶囊;所述面膜基布为干态无纺材料,以长度为38‑50mm的可降解聚酯短纤维为原料通过干法热轧工艺制得;所述可降解聚酯短纤维的内部负载有保湿自发热颗粒,保湿自发热颗粒为负载有氧化钙的多孔硅胶颗粒。其中,精华物质微胶囊的壁材为β‑环糊精,芯材为等量的透明质酸和积雪草提取物,壁材和芯材的质量比为2:1。
[0061] 该干态面膜的制备方法为:
[0062] (1)保湿自发热颗粒的制备:按质量比100:10将平均粒径为100nm的氢氧化钙和平均粒径为30nm的鼠李糖脂混合后在氮气保护下进行球磨包覆,获得鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙;在90℃下将过量的鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙添加至水中超声分散30min,过滤去除不溶物,得到澄清液;按固液比15g/100mL将微米级的多孔硅胶颗粒浸渍于澄清液中,在90℃的真空条件下微波处理15min,取出后干燥,重复浸渍‑微波‑干燥3次,得到鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙@多孔硅胶颗粒;将其先于350℃下空气焙烧3h,再于800℃下绝氧焙烧活化1.5h,得到保湿自发热颗粒,密封备用。
[0063] (2)可降解聚酯短纤维的制备:将摩尔比为100:100的对苯二甲酸和1,4‑丁二醇与单体总量1ppm的锑系催化剂一同添加至反应釜中,调节pH为5,先在240℃、0.5MPa下进行酯化反应、待酯化率达到95%后抽真空加热至280℃进行缩聚反应,反应结束后过滤、洗涤、切片,制得可降解聚酯切片;将可降解聚酯切片与保湿自发热颗粒按质量比为100:3混合后添加至双螺杆挤出机中加热至熔融后挤出,将挤出后的熔体输送至纺丝装置进行熔体纺丝,丝束经过侧吹风冷却后,经热定型、卷绕和裁切后制得可降解聚酯短纤维。
[0064] (3)面膜基布的制备:以可降解聚酯短纤维为原料,经梳理、铺丝后得到纤维网,对纤维网进行160℃热轧粘合,冷却成型后制得面膜基布。
[0065] (4)干态面膜的制备:将面膜基布质量5wt%的精华物质微胶囊和适量热熔粘合剂混合后均匀喷撒至面膜基布的一侧表面,热压后经卷绕、裁切后制得干态面膜。
[0066] 将实施例1以及对比例1‑3过程中制得的短纤维以及干态面膜基布进行各项性能检测。
[0067] 吸湿率检测方法为:在20℃下,将10g面膜基布平铺浸没于含100mL水的托盘中静置浸泡吸水,1h后取出,沥水至不再有水滴下且维持恒重,称重;设置10个平行组,取平均值。吸湿率=(吸水后面膜基布重量‑面膜基布干重)*100%/面膜基布干重。
[0068] 自发热测试方法为:随机挑选20名成年测试者,将面膜基布加水润湿后敷设于面部,5min后进行问卷调查,统计感受到自发热的人数。
[0069] 检测结果如下表所示:
[0070]
[0071] 通过上表的数据对比分析可知:
[0072] 对比例1与实施例1相比,区别点是对比例1在聚酯合成过程中没有掺杂改性单体2‑磺酸对苯二甲酸单钠盐,因此对比例1获得的聚酯切片不含有磺酸基阴离子基团,无法与带正电的4‑叠氮苯胺发生静电吸附,发泡聚酯切片中发泡剂含量少,导致制得的聚酯短纤维孔隙率较低,吸湿率也较差。
[0073] 对比例2与实施例1相比,区别点是对比例2在聚酯切片发泡过程中没有添加保湿自发热颗粒,因此最终所得面膜加水敷设后无法感受到自发热效果。
[0074] 对比例3与对比例1相比,区别点是对比例3的聚酯切片没有吸附发泡剂,且在纺丝过程中没有进行紫外光促发泡。因此对比例3所得的聚酯短纤维孔隙率更低,且吸湿率更差。
[0075] 通过上述分析可知,本发明的干态面膜以改性PBT聚酯短纤维为原料,短纤维内部具有疏松多孔结构,吸水性强;同时短纤维中还含有保湿自发热颗粒,能够吸水后自发热,因此可促进面部毛孔舒张和血液循环,加速精华物质的吸收。