[0043] 下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
[0044] 实施例1
[0045] 一种Ag‑Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0046] S1：制备Ag纳米粒子分散液
[0047] 在500ml的油浴瓶中装入30mL乙二醇，并在预热至180℃的油浴中加热2小时，然后将240μL的40mM HCl水溶液加入到油浴瓶中，接下来，将15mL 30mg / mL PVP的乙二醇溶液加入到油浴瓶中，然后加入6mL的75mg/mL AgNO3的乙二醇溶液；将装有反应物的油浴瓶放入油浴锅中在180℃下反应（需要开口反应使空气参与反应），即在油浴锅中加热29h，反应结束后，用塞子塞住油浴瓶瓶口以防止O2进入并使Ag纳米粒子生长。8h后，将油浴瓶骤冷并通过用1:10水‑丙酮混合物离心洗涤3次，再将Ag纳米粒子分散在去离子水中，得到Ag纳米粒子分散液；
[0048] S2：制备Ag‑Pt双金属助催化剂分散液
[0049] 量取1/10的Ag纳米粒子分散液用水稀释至3mL，并与50mg PVP混合。在单独的容器中新鲜制备Pt前体，通过将12mg K2PtCl6加入到16mL去离子水中。在单独的容器中制备还原剂，向3mL去离子水中加入100mg抗坏血酸，然后加入600μL的1.25M NaOH水溶液。然后将还原剂加入Ag纳米粒子分散液的稀释液中，再以4mL / hr的速率将Pt前体溶液缓慢加入其中。每隔2h，将50μL的1.25M NaOH水溶液加入到反应容器中以维持高pH；
[0050] S3：制备氮空位氮化碳纳米片
[0051] 用电子分析天平称取10g尿素，将其放入100ml的坩埚中，盖上盖子，于马弗炉中以5℃/min的升温速率至550℃，高温煅烧2 h，自然冷却至室温，即得到氮化碳块体颗粒；随后通入H2在管式炉中高温煅烧，以5℃/min的升温速率升温至520 ℃，煅烧2h，得到氮空位氮化碳；再经过超声剥离法得到氮空位氮化碳纳米片，超声功率为240 W，超声时间为12 h，超声介质为去离子水；
[0052] S4：制备Ag‑Pt双金属助催化剂负载的氮空位氮化碳复合光催化剂
[0053] 称取150mg氮空位氮化碳纳米片倒入去离子水中混合，然后滴加30 mL Ag‑Pt双金属助催化剂分散液，混合搅拌1~3h后，加入350μL的1.5 M NaNO3水溶液，使其搅拌混合4h，然后用去离子水离心洗涤3次，得到Ag‑Pt双金属助催化剂负载的氮空位氮化碳复合光催化剂。
[0054] XRD谱图（图1）表明实施例1制备的样品中，除归属于C3N（4 PDF标准卡片87‑1526）的晶相之外，还具有归属于Ag的晶相（PDF#04‑0786）和Pt的晶相（PDF#04‑0802），这表明实施例1制备的复合光催化剂样品中，Ag‑Pt双金属助催化剂和氮化碳晶相都存在。SEM照片（图2中（c）和（d））表明制备的样品为纳米片堆垛在一起的形貌特征。TEM照片（图3）表明制备的样品中含有氮化碳纳米片，还含有Ag‑Pt双金属颗粒，其中Pt小颗粒负载在大尺寸的Ag颗粒之上，Ag的尺寸约为200‑300nm，Pt的尺寸约为2‑3nm。XPS谱图中，图4中（a）为样品的C 1s2
谱，在284.6和287.9 eV处显示出两个特征峰，可分别归因于氮化碳结构中通过sp方式键合碳碳单键(C‑C)的结合能和其结构中含有氮元素杂环的 N‑C=N 的化学键能引起的。图4中（b）为样品的N 1s谱，经过拟合分峰后发现在398.5和399.8 eV处显示出两个特征峰，分别源于二配位的N原子和三配位的N原子，而二配位与三配位N原子峰面积的比值（2.78）比文献（J. Phys. Chem. C 2012, 116, 11013−11018）中报道的纯g‑C3N4的比值（3.25）小，这表明本发明制备的氮化碳样品中含有氮空位。图4中（c）和（d）分别为样品的Ag 3d和Pt 4f谱图，进一步表明了样品中Ag‑Pt双金属的存在。图5中可以看出产氢速率为0.302 μmol/h。
[0055] 实施例2
[0056] 一种Ag‑Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0057] S1、制备Ag纳米粒子分散液：
[0058] 在500ml的油浴瓶中装入10mL乙二醇，将油浴瓶置于预热至140℃的油浴中加热1h，然后依次将80μL的36mM HCl水溶液、5mL10mg/mL PVP的乙二醇溶液、2mL 25mg/mL AgNO3的乙二醇溶液加入至油浴瓶中，再将装有反应物的油浴瓶放入油浴锅中，在140℃下反应18h，反应时，油浴瓶呈开口状态，使空气参与在反应中；反应结束后，用塞子塞住油浴瓶瓶口，以防止O2进入并使Ag纳米粒子生长，7h后，将油浴瓶骤冷，并通过用体积比为1:10水‑丙酮混合物离心洗涤2次，最后将Ag纳米粒子分散在去离子水中，得到Ag纳米粒子分散液；
[0059] S2、制备Ag‑Pt双金属助催化剂分散液：
[0060] S201、稀释Ag纳米粒子分散液：
[0061] 量取1/10步骤S2中得到的Ag纳米粒子分散液，用水稀释至3mL，并与50mg PVP混合，得到稀释的Ag纳米粒子分散液；
[0062] S202、制备新鲜的Pt前体：
[0063] 取单独的容器，将12mg K2PtCl6加入到16mL去离子水中，得到新鲜的Pt前体；
[0064] S203、制备还原剂；
[0065] 取单独的容器，在3mL去离子水中加入100mg抗坏血酸，再加入600μL1M NaOH水溶液，得到还原剂；
[0066] S204、混合反应：
[0067] 将步骤S203得到的还原剂加入步骤S201中得到的稀释的Ag纳米粒子分散液中，再将步骤S202得到的Pt前体以4mL / hr的速率加入其中，每隔2h，将50μL的1M NaOH水溶液加入其中以维持高pH，得到Ag‑Pt双金属助催化剂分散液；
[0068] S3、制备氮空位氮化碳纳米片：
[0069] 采用电子分析天平称取5g尿素，并放入50ml坩埚中，盖上盖子，于马弗炉中以3℃/min的升温速率升温至520℃，煅烧 1h，自然冷却至室温，得到氮化碳块体颗粒，随后通入H2在管式炉中以3℃/min的升温速率升温至520℃，煅烧1h，得到氮空位氮化碳，再经过超声剥离法得到氮空位氮化碳纳米片，超声剥离法的超声功率为200 300W，超声时间为10h，超声~介质为去离子水；
[0070] S4、制备Ag‑Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂：
[0071] 称取100mg步骤S3中得到的氮空位氮化碳纳米片，并倒入去离子水中混合，然后滴加25mL 步骤S204中得到的Ag‑Pt双金属助催化剂分散液，混合搅拌1h，再加入300μL的1M NaNO3水溶液，混合搅拌3h，然后用去离子水离心洗涤2次，烘干得到Ag‑Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂。
[0072] 实施例3
[0073] 一种Ag‑Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0074] S1、制备Ag纳米粒子分散液：
[0075] 在500ml的油浴瓶中装入20mL乙二醇，将油浴瓶置于预热至160℃的油浴中加热1.5h，然后依次将120μL的38mM HCl水溶液、10mL20mg/mL PVP的乙二醇溶液、4mL 50mg/mL AgNO3的乙二醇溶液加入至油浴瓶中，再将装有反应物的油浴瓶放入油浴锅中，在160℃下反应24h，反应时，油浴瓶呈开口状态，使空气参与在反应中；反应结束后，用塞子塞住油浴瓶瓶口，以防止O2进入并使Ag纳米粒子生长，8h后，将油浴瓶骤冷，并通过用体积比为1:10水‑丙酮混合物离心洗涤3次，最后将Ag纳米粒子分散在去离子水中，得到Ag纳米粒子分散液；
[0076] S2、制备Ag‑Pt双金属助催化剂分散液：
[0077] S201、稀释Ag纳米粒子分散液：
[0078] 量取1/10步骤S2中得到的Ag纳米粒子分散液，用水稀释至4mL，并与70mg PVP混合，得到稀释的Ag纳米粒子分散液；
[0079] S202、制备新鲜的Pt前体：
[0080] 取单独的容器，将18mg K2PtCl6加入到24mL去离子水中，得到新鲜的Pt前体；
[0081] S203、制备还原剂；
[0082] 取单独的容器，在4mL去离子水中加入150mg抗坏血酸，再加入800μL1.3M NaOH水溶液，得到还原剂；
[0083] S204、混合反应：
[0084] 将步骤S203得到的还原剂加入步骤S201中得到的稀释的Ag纳米粒子分散液中，再将步骤S202得到的Pt前体以4mL / hr的速率加入其中，每隔2h，将80μL的1.3M NaOH水溶液加入其中以维持高pH，得到Ag‑Pt双金属助催化剂分散液；
[0085] S3、制备氮空位氮化碳纳米片：
[0086] 采用电子分析天平称取10g尿素，并放入100ml坩埚中，盖上盖子，于马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至560℃，煅烧2h，自然冷却至室温，得到氮化碳块体颗粒，随后通入H2在管式炉中以5℃/min的升温速率升温至560 ℃，煅烧2h，得到氮空位氮化碳，再经过超声剥离法得到氮空位氮化碳纳米片，超声剥离法的超声功率为250W，超声时间为12h，超声介质为去离子水；
[0087] S4、制备Ag‑Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂：
[0088] 称取150mg步骤S3中得到的氮空位氮化碳纳米片，并倒入去离子水中混合，然后滴加30mL 步骤S204中得到的Ag‑Pt双金属助催化剂分散液，混合搅拌2h，再加入350μL的1.5M NaNO3水溶液，混合搅拌4h，然后用去离子水离心洗涤3次，得到Ag‑Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂。
[0089] 实施例4
[0090] 一种Ag‑Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0091] S1、制备Ag纳米粒子分散液：
[0092] 在500ml的油浴瓶中装入30mL乙二醇，将油浴瓶置于预热至180℃的油浴中加热2h，然后依次将240μL的36 40mM HCl水溶液、15mL30mg/mL PVP的乙二醇溶液、6mL75mg/mL ~
AgNO3的乙二醇溶液加入至油浴瓶中，再将装有反应物的油浴瓶放入油浴锅中，在180℃下反应29h，反应时，油浴瓶呈开口状态，使空气参与在反应中；反应结束后，用塞子塞住油浴瓶瓶口，以防止O2进入并使Ag纳米粒子生长， 10h后，将油浴瓶骤冷，并通过用体积比为1:
10水‑丙酮混合物离心洗涤4次，最后将Ag纳米粒子分散在去离子水中，得到Ag纳米粒子分散液；
[0093] S2、制备Ag‑Pt双金属助催化剂分散液：
[0094] S201、稀释Ag纳米粒子分散液：
[0095] 量取1/10步骤S2中得到的Ag纳米粒子分散液，用水稀释至5mL，并与84mg PVP混合，得到稀释的Ag纳米粒子分散液；
[0096] S202、制备新鲜的Pt前体：
[0097] 取单独的容器，将20mg K2PtCl6加入到27mL去离子水中，得到新鲜的Pt前体；
[0098] S203、制备还原剂；
[0099] 取单独的容器，在5mL去离子水中加入170mg抗坏血酸，再加入1000μL1.5M NaOH水溶液，得到还原剂；
[0100] S204、混合反应：
[0101] 将步骤S203得到的还原剂加入步骤S201中得到的稀释的Ag纳米粒子分散液中，再将步骤S202得到的Pt前体以4mL / hr的速率加入其中，每隔2h，将100μL的1.5M NaOH水溶液加入其中以维持高pH，得到Ag‑Pt双金属助催化剂分散液；
[0102] S3、制备氮空位氮化碳纳米片：
[0103] 采用电子分析天平称取15g尿素，并放入150ml坩埚中，盖上盖子，于马弗炉中以3~8℃/min的升温速率升温至580 ℃，煅烧 3h，自然冷却至室温，得到氮化碳块体颗粒，随后通入H2在管式炉中以8℃/min的升温速率升温至580 ℃，煅烧3h，得到氮空位氮化碳，再经过超声剥离法得到氮空位氮化碳纳米片，超声剥离法的超声功率为300W，超声时间为15h，超声介质为去离子水；
[0104] S4、制备Ag‑Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂：
[0105] 称取200mg步骤S3中得到的氮空位氮化碳纳米片，并倒入去离子水中混合，然后滴加40mL 步骤S204中得到的Ag‑Pt双金属助催化剂分散液，混合搅拌3h，再加入400μL的2M NaNO3水溶液，混合搅拌5h，然后用去离子水离心洗涤4次，得到Ag‑Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂。
[0106] 对比例1
[0107] 制备氮化碳块体颗粒
[0108] 用电子分析天平称取10g尿素，将其放入100ml的坩埚中，盖上盖子，于马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至550 ℃，高温煅烧 2 h，自然冷却至室温，即得氮化碳块体颗粒。
[0109] XRD谱图（图1）表明制备的样品与C3N4的PDF标准卡片87‑1526相符，有两个特征峰，出峰位置在27.6°和13.2°，最强的衍射峰位于27.6°，与g‑C3N4的(002)晶面相符；13.2°的衍射峰与g‑C3N4的(100)晶面相符。SEM照片（图2中（a）和（b））表明制备的样品为大块体颗粒形貌，尺寸约为10 20 μm。~
[0110] 对比例2
[0111] 制备氮空位氮化碳
[0112] 将对比例1制备的氮化碳块体颗粒放在管式炉中，通入H2在管式炉中高温煅烧，以5℃/min的升温速率升温至520 ℃，煅烧2 h，得到氮空位氮化碳。XRD谱图（图1）表明制备的样品与C3N4的PDF标准卡片87‑1526相符。与对比例1样品XRD相比，衍射峰强度增强，表明结晶性提高。
[0113] 对比例3
[0114] 制备氮空位氮化碳纳米片
[0115] 将对比例2制备的氮空位氮化碳经过超声剥离法得到氮空位氮化碳纳米片，超声功率为240 W，超声时间为12h，超声介质为去离子水。得到氮空位氮化碳纳米片。XRD谱图（图1）表明制备的样品与C3N4的PDF标准卡片87‑1526相符。与对比例2样品XRD相比，衍射峰强度降低，半高宽增大，这也表明经过超声剥离后，样品晶粒尺寸减小。
[0116] 对比例4
[0117] 制备Pt负载的氮空位氮化碳复合光催化剂
[0118] S1：制备Pt纳米粒子分散液
[0119] 在单独的容器中新鲜制备Pt前体，将12mg K2PtCl6加入到16mL去离子水中。在单独的容器中制备还原剂，向3mL去离子水中加入100mg抗坏血酸，然后加入600μL的1.25M NaOH水溶液。然后将还原剂加入反应容器中，以4mL / hr的速率将Pt前体溶液缓慢加入反应容器中，得到Pt纳米粒子分散液。每隔2h，将50μL的1.25M NaOH水溶液加入到反应容器中以维持高pH。
[0120] S2：制备氮空位氮化碳纳米片
[0121] 用电子分析天平称取10 g尿素，将其放入100ml的坩埚中，盖上盖子，于马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至550 ℃，高温煅烧 2 h，自然冷却至室温，即得到氮化碳块体颗粒，随后通入H2在管式炉中高温煅烧，以5℃/min的升温速率至520 ℃，煅烧2 h，得到氮空位氮化碳，再经过超声剥离法得到氮空位氮化碳纳米片，超声功率为240 W，超声时间为12 h，超声介质为去离子水。
[0122] S3：制备Pt负载的氮空位氮化碳复合光催化剂
[0123] 称取150mg氮空位氮化碳纳米片倒入去离子水中混合，然后滴加30 mL Pt纳米粒子分散液，混合搅拌2h后，加入350μL的1.5 M NaNO3水溶液，搅拌混合4h，然后用去离子水离心洗涤3次，得到Pt负载的氮空位氮化碳复合光催化剂。
[0124] 图5可以看出产氢速率为0.198 μmol/h。
[0125] 对比例5
[0126] 制备Ag负载的氮空位氮化碳复合光催化剂
[0127] S1：制备Ag纳米粒子分散液
[0128] 在500ml的油浴瓶中装入30mL乙二醇，并在预热至180℃的油浴中加热2小时，然后将240μL的40mM HCl水溶液加入到油浴瓶中，接下来，将15mL 30mg / mL PVP的乙二醇溶液加入到油浴瓶中，然后加入6mL的75mg/mL AgNO3的乙二醇溶液；将装有反应物的油浴瓶放入油浴锅中在180℃下反应（需要开口反应使空气参与反应），即在油浴锅中加热29h，反应结束后，用塞子塞住油浴瓶瓶口以防止O2进入并使Ag纳米粒子生长。8h后，将油浴瓶骤冷并通过用1:10水‑丙酮混合物离心洗涤3次，再将Ag纳米粒子分散在去离子水中，得到Ag纳米粒子分散液；
[0129] S2：制备氮空位氮化碳纳米片
[0130] 用电子分析天平称取10g尿素，将其放入100ml的坩埚中，盖上盖子，于马弗炉中以5℃/min的升温速率至550℃，高温煅烧2 h，自然冷却至室温，即得到氮化碳块体颗粒；随后通入H2在管式炉中高温煅烧，以5℃/min的升温速率升温至520 ℃，煅烧2h，得到氮空位氮化碳；再经过超声剥离法得到氮空位氮化碳纳米片，超声功率为240 W，超声时间为12 h，超声介质为去离子水；
[0131] S3：制备Ag负载的氮空位氮化碳复合光催化剂
[0132] 称取150mg氮空位氮化碳纳米片倒入去离子水中混合，然后滴加30 mL Ag纳米粒子分散液，混合搅拌2h后，加入350μL的1.5 M NaNO3水溶液，搅拌混合4h，然后用去离子水离心洗涤3次，得到Ag负载的氮空位氮化碳复合光催化剂。
[0133] 图5可以看出产氢速率为0.06 μmol/h。
[0134] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
