[0015] 实施例1
[0016] 本实施例所指一种可完全生物降解脂肪族共聚酯熔喷非织造布的制备方法，包括如下步骤：1)制备脂肪族共聚酯熔体：在连续聚酯设备上，将摩尔比为1:1.25的丁二酸与乙二醇，占丁二酸的摩尔百分比为0.1％的改性单体季戊四醇(季戊四醇配制成季戊四醇占EG的摩尔百分比5％的溶液)加入打浆釜中，同时打浆釜内加入500ppm(占丁二酸的重量百分比)的锑系催化剂乙二醇锑、，在打浆釜内打成浆料；将上述浆料连续稳定输送至酯化-Ⅰ反应釜中，控制压力为0.12MPa，温度为200.0℃，反应时间为2.5小时；再将酯化-Ⅰ反应釜反应结束后的物料送入酯化-Ⅱ反应釜中，并加入占丁二酸的重量百分比200PPM的稳定剂磷酸三苯酯，控制温度为210℃，反应时间为0.5小时，控制酯化率为97.8％；再将上述制得的酯化物采用泵输送到缩聚工段进行缩聚反应，反应温度为235～240℃，真空度为10～0.1KPa，反应时间为197min，制得数均分子量大于5万的脂肪族共聚酯熔体。2)制备脂肪族共聚酯熔喷非织造布：在相应的熔体直纺熔喷生产设备上，将步骤1)制得的脂肪族共聚酯熔体通过熔体输送设备，进入纺丝箱体，经计量泵计量、熔体模头挤出及高速热气流拉伸，形成不连续的超细纤维，然后收集在铺网装置上，利用热空气的余热产生自粘合、成卷，控制熔体输送设备(管道)的温度为200℃；纺丝箱体温度为220℃；聚合物挤出量为
2
8g/min；；制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯熔喷非织造布的面密度为11g/m。
[0017] 通过本实施例制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯的特性粘度、熔点、数均分子量见表1；通过本实施例制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯熔喷非织造布的面密度、纵向断裂强力、横向断裂强力见表2。
[0018] 通过本实施例提供的一种可完全生物降解脂肪族共聚酯熔喷非织造布的制备方法，针对现有技术的不足,采用熔融缩聚法，以丁二酸和乙二醇为原料，季戊四醇为改性单体，以锑系为催化剂、磷酸酯类为稳定剂，在常规的连续法聚酯装置上制备出高分子量的PES共聚酯；再将合成的共聚酯，直接通过熔体输送管道，进入纺丝箱体，经计量泵计量、熔体模头挤出及高速热气流拉伸，形成不连续的超细纤维，然后收集在铺网装置上，利用热空气的余热产生自粘合、成卷，制得可完全生物降解脂肪族共聚酯熔喷非织造布。具有以下优点：1)通过引入四官能度的季戊四醇，改变了一般熔融缩聚法合成PES反应时间过长的不足，同时季戊四醇的引入，相当于在分子中引入长支链，提高了熔体强度，改善产品的加工性和力学性能；2)采用连续聚合法生产改性共聚酯，进一步提高了产品的质量、降低了生产成本；3)采用合成的共聚酯熔体直接送熔喷工序成网的工艺路线，省去了一般熔喷法，需将树脂料粒干燥、重新熔融的方法，避免了因PES熔点低，水分不易去除，熔融时粘度降太大的问题，简化了工序、生产成本明显下降；4)具有流程短、成本低、熔体质量稳定、加工性能优良，制得的非织造布力学性能等指标均能满足使用要求，而且最终产品可在使用废弃后，被自然界的微生物或酶分解，最终产物为二氧化碳和水，是一种可完全生物降解高分子材料。
[0019] 实施例2
[0020] 本实施例所指一种可完全生物降解脂肪族共聚酯熔喷非织造布的制备方法，包括如下步骤：1)制备脂肪族共聚酯熔体：在连续聚酯设备上，将摩尔比为1:1.15的丁二酸与乙二醇，占丁二酸的摩尔百分比为0.2％的改性单体季戊四醇(季戊四醇配制成季戊四醇占EG的摩尔百分比5％的溶液)加入打浆釜中，同时打浆釜内加入500ppm(占丁二酸的重量百分比)的锑系催化剂三氧化二锑，在打浆釜内打成浆料；将上述浆料连续稳定输送至酯化-Ⅰ反应釜中，控制压力为0.12MPa，温度为200.0℃，反应时间为2.5小时；再将酯化-Ⅰ反应釜反应结束后的物料送入酯化-Ⅱ反应釜中，并加入占丁二酸重量百分比200PPM的稳定剂亚磷酸，控制温度为210℃，反应时间为0.5小时，测得酯化率为98.1％；
再将上述制得的酯化物采用泵输送到缩聚工段进行缩聚反应，反应温度为230～235℃，真空度为10～0.1KPa，反应时间为185min，制得数均分子量大于5万的脂肪族共聚酯熔体。
2)制备脂肪族共聚酯熔喷非织造布：在相应的熔体直纺熔喷生产设备上，将步骤1)制得的脂肪族共聚酯熔体通过熔体输送设备，进入纺丝箱体，经计量泵计量、熔体模头挤出及高速热气流拉伸，形成不连续的超细纤维，然后收集在铺网装置上，利用热空气的余热产生自粘合、成卷，控制熔体输送设备(管道)的温度为205℃；纺丝箱体温度为230℃；聚合物挤出
2
量为16g/min；制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯熔喷非织造布的面密度为20g/m。
[0021] 通过本实施例制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯的特性粘度、熔点、数均分子量见表1；通过本实施例制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯熔喷非织造布的面密度、纵向断裂强力、横向断裂强力见表2。
[0022] 通过本实施例提供的一种可完全生物降解脂肪族共聚酯熔喷非织造布的制备方法，针对现有技术的不足,采用熔融缩聚法，以丁二酸和乙二醇为原料，季戊四醇为改性单体，以锑系为催化剂、磷酸酯类为稳定剂，在常规的连续法聚酯装置上制备出高分子量的PES共聚酯；再将合成的共聚酯，直接通过熔体输送管道，进入纺丝箱体，经计量泵计量、熔体模头挤出及高速热气流拉伸，形成不连续的超细纤维，然后收集在铺网装置上，利用热空气的余热产生自粘合、成卷，制得可完全生物降解脂肪族共聚酯熔喷非织造布。具有以下优点：1)通过引入四官能度的季戊四醇，改变了一般熔融缩聚法合成PES反应时间过长的不足，同时季戊四醇的引入，相当于在分子中引入长支链，提高了熔体强度，改善产品的加工性和力学性能；2)采用连续聚合法生产改性共聚酯，进一步提高了产品的质量、降低了生产成本；3)采用合成的共聚酯熔体直接送熔喷工序成网的工艺路线，省去了一般熔喷法，需将树脂料粒干燥、重新熔融的方法，避免了因PES熔点低，水分不易去除，熔融时粘度降太大的问题，简化了工序、生产成本明显下降；4)具有流程短、成本低、熔体质量稳定、加工性能优良，制得的非织造布力学性能等指标均能满足使用要求，而且最终产品可在使用废弃后，被自然界的微生物或酶分解，最终产物为二氧化碳和水，是一种可完全生物降解高分子材料。
[0023] 实施例3
[0024] 本实施例所指一种可完全生物降解脂肪族共聚酯熔喷非织造布的制备方法，包括如下步骤：1)制备脂肪族共聚酯熔体：在连续聚酯设备上，将摩尔比为1:1.05的丁二酸与乙二醇，占丁二酸的摩尔百分比为0.3％的改性单体季戊四醇(季戊四醇配制成季戊四醇占EG的摩尔百分比5％的溶液)加入打浆釜中，同时打浆釜内加入500ppm(占丁二酸的重量百分比)的锑系催化剂醋酸锑，在打浆釜内打成浆料；将上述浆料连续稳定输送至酯化-Ⅰ反应釜中，控制压力为0.12MPa，温度为200.0℃，反应时间为2.5小时；再将酯化-Ⅰ反应釜反应结束后的物料送入酯化-Ⅱ反应釜中，并加入占丁二酸重量百分比200PPM的稳定剂磷酸三甲酯，控制温度为210℃，反应时间为0.5小时，控制酯化率为98.5％；再将上述制得的酯化物采用泵输送到缩聚工段进行缩聚反应，反应温度为225～230℃，真空度为10～0.1KPa，反应时间为175min，制得数均分子量大于5万的可完全生物降解脂肪族共聚酯熔体。2)制备脂肪族共聚酯熔喷非织造布：在相应的熔体直纺熔喷生产设备上，将步骤
1)制得的脂肪族共聚酯熔体通过熔体输送设备，进入纺丝箱体，经计量泵计量、熔体模头挤出及高速热气流拉伸，形成不连续的超细纤维，然后收集在铺网装置上，利用热空气的余热产生自粘合、成卷，控制熔体输送设备(管道)的温度为210℃；纺丝箱体温度为240℃；聚合物挤出量为24g/min；制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯熔喷非织造布的面密度为29g/
2
m。
[0025] 通过本实施例制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯的特性粘度、熔点、数均分子量见表1；通过本实施例制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯熔喷非织造布的面密度、纵向断裂强力、横向断裂强力见表2。
[0026] 通过本实施例提供的一种可完全生物降解脂肪族共聚酯熔喷非织造布的制备方法，针对现有技术的不足,采用熔融缩聚法，以丁二酸和乙二醇为原料，季戊四醇为改性单体，以锑系为催化剂、磷酸酯类为稳定剂，在常规的连续法聚酯装置上制备出高分子量的PES共聚酯；再将合成的共聚酯，直接通过熔体输送管道，进入纺丝箱体，经计量泵计量、熔体模头挤出及高速热气流拉伸，形成不连续的超细纤维，然后收集在铺网装置上，利用热空气的余热产生自粘合、成卷，制得可完全生物降解脂肪族共聚酯熔喷非织造布。具有以下优点：1)通过引入四官能度的季戊四醇，改变了一般熔融缩聚法合成PES反应时间过长的不足，同时季戊四醇的引入，相当于在分子中引入长支链，提高了熔体强度，改善产品的加工性和力学性能；2)采用连续聚合法生产改性共聚酯，进一步提高了产品的质量、降低了生产成本；3)采用合成的共聚酯熔体直接送熔喷工序成网的工艺路线，省去了一般熔喷法，需将树脂料粒干燥、重新熔融的方法，避免了因PES熔点低，水分不易去除，熔融时粘度降太大的问题，简化了工序、生产成本明显下降；4)具有流程短、成本低、熔体质量稳定、加工性能优良，制得的非织造布力学性能等指标均能满足使用要求，而且最终产品可在使用废弃后，被自然界的微生物或酶分解，最终产物为二氧化碳和水，是一种可完全生物降解高分子材料。
[0027] 比较实施例1
[0028] 1)制备脂肪族共聚酯熔体：在连续聚酯设备上，将摩尔比为1:1.25的丁二酸与乙二醇加入打浆釜中，同时打浆釜内加入500ppm(占丁二酸的重量百分比)的锑系催化剂乙二醇锑，在打浆釜内打成浆料；将上述浆料连续稳定输送至酯化-Ⅰ反应釜中，控制压力为0.12MPa，温度为200.0℃，反应时间为2.5小时；再将酯化-Ⅰ反应釜反应结束后的物料送入酯化-Ⅱ反应釜中，并加入占丁二酸重量百分比200PPM的稳定剂磷酸三苯酯，控制温度为210℃，反应时间为0.5小时，控制酯化率为97.8％；再将上述制得的酯化物采用泵输送到缩聚工段进行缩聚反应，反应温度为235～240℃，真空度为10～0.1KPa，反应时间为
247min，制得可完全生物降解脂肪族共聚酯。2)制备脂肪族共聚酯熔喷非织造布：在相应的熔体直纺熔喷生产设备上，将步骤1)制得的脂肪族共聚酯熔体通过熔体输送设备，进入纺丝箱体，经计量泵计量、熔体模头挤出及高速热气流拉伸，形成不连续的超细纤维，然后收集在铺网装置上，利用热空气的余热产生自粘合、成卷，控制熔体输送设备(管道)的温度为200℃；纺丝箱体温度为220℃；聚合物挤出量为16g/min；制得的可完全生物降解脂肪
2
族共聚酯熔喷非织造布的面密度为21g/m。
[0029] 通过本比较实施例制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯的特性粘度、熔点、数均分子量见表1；通过本比较实施例制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯熔喷非织造布的面密度、纵向断裂强力、横向断裂强力见表2。
[0030] 实施例1-3以及比较实施例1中分子量的测定采用PL公司凝胶色谱仪(GPC)，氯仿为流动相，浓度为0.3％，流速1ml/min，温度40℃，标准样为窄分布的聚苯乙烯。特性黏度参照GB/T14190-93标准，以氯仿为溶剂进行测试；面密度按GBT 24218.1-2009纺织品非织造布试验方法第1部分：单位面积质量的测定；断裂强力和断裂伸长率按GBT24218.3-2010纺织品非织造布试验方法第3部分：断裂强力和断裂伸长率的测定。实施例
1-3以及比较实施例1中脂肪族共聚酯熔体的合成条件与结果见表1；实施例1-3以及比较实施例1中可完全生物降解脂肪族共聚酯熔喷非织造布的制备条件与结果见表2。
[0031] 如表1所示，通过实施例1～3可以看到，本发明得到的PES通过添加季戊四醇使缩聚反应的时间缩短，生产效率提高，同时得到的PES分子量较高；而不添加戊四醇的比较实施例1，则缩聚反应的时间大大延长，而且得到的PES分子量较低。
[0032] 如表2所示，通过实施例1～3可以看到，用表1实施例1～3得到的PES共聚酯，通过熔体直纺制得的熔喷非织造布，纤维物理指标优良；比较实施例1与实施例1的不同之处即制备PES共聚酯时不添加季戊四醇，通过表2比较实施例1的熔体直纺技术，得到的纤维物
[0033] 理指标较差。
[0034] 表1
[0035]
