发明内容
[0005] 本发明所要解决的技术问题:针对目前造纸黑液易造成污染,同时现有的亚磷酸酯阻燃剂阻燃效果不佳,在使用时会释放出氯化氢、溴化氢等有毒气体,且将其添加至面料中,促使面料发硬的问题,本发明是从造纸黑液中制取得到精制木质素,再将其与乙二醇、环氧己烷和碳酸钾等物质进行加压加热反应,出料,将料物冷冻、过滤,收集滤液,最后将滤液、钛酸四丁酯和氨基酸钠等物质进行加热回流,即可得到利用造纸黑液制备的阻燃剂。本发明制备的利用造纸黑液制备的阻燃剂阻燃效果好,且不会影响面料的舒适度。
[0006] 为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
[0007] (1)取造纸黑液进行过滤,收集滤液,按体积比3:1,将滤液和质量分数为3%双氧水溶液放入容器中,并加热至60~70℃,保温40~50min后,自然冷却至室温,再进行过滤,收集滤液,并使用质量分数为80%硫酸溶液调节其pH至2.5~3.0,随后将调节pH后的滤液置于水浴锅中,设定温度为60~70℃,保温直至无沉淀产生;
[0008] (2)在上述无沉淀产生后趁热过滤,使用蒸馏水洗涤滤渣至中性,随后浸泡于无水乙醇中,并置于超声振荡器中,设定频率为55~62kHz,振荡20~30min后过滤,收集滤渣,将滤渣放入烘箱中,在60℃干燥40~50min,得精制木质素;
[0009] (3)按重量份数计,取40~45份上述制备的精制木质素、32~36份乙二醇、26~33份环氧乙烷、18~19份碳酸钾及7~9份蒸馏水,放入反应釜中,使用质量分数为30%氢氧化钠溶液调节pH至8.0~8.5,使用混合气将反应釜中空气置换出,并升压至2~3MPa,所述混合气为氮气和甲硅烷按体积比3:2混合而成;
[0010] (4)在上述升压结束后,以5℃/min的速率升温至160~180℃,同时以190r/min搅拌反应7~9h,再降压至标准大气压,自然冷却至室温并出料,将收集出料物放入冷冻室内,在-4~-2℃静置40~50min后,进行过滤,收集滤液;
[0011] (5)按重量份数计,取47~52份上述滤液、13~17份钛酸四丁酯、11~12份氨基酸钠、4~6份二苯基甲烷二异氰酸酯及0.1~0.2份辛酸亚锡,放入回流装置中,在氮气保护条件下,设定温度55~60℃,保温回流4~8h,随后自然冷却至室温,收集剩余物,再喷雾干燥,收集干燥物,并使用蒸馏水洗涤干燥物至中性,放入风干机中风干,即可得到利用造纸黑液制备的阻燃剂。
[0012] 本发明的应用方法:按重量份数计,称取60~70份涤纶短纤,1~2份导电纤维,2~3份上述利用造纸黑液制备的阻燃剂,将其混合均匀后,依据纺织工艺流程对其进行纺织,得到阻燃面料,经检测,制得阻燃面料阻燃效果好,极限氧指数达到38以上,且透湿量≥
8100g/m2·24h,使用舒适。
[0013] 本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
[0014] (1)本发明利用造纸黑液制备的阻燃剂阻燃效果好,极限氧指数达到38以上;
[0015] (2)本发明利用造纸黑液制备的阻燃剂在遇火阻燃时,不会释放有害气体,环保;
[0016] (3)本发明主要以造纸黑液为原料,资源重回收利用,节约了成本。