一种桐油基阻燃型聚酰胺固化剂及其制备方法   0    0

一种桐油基阻燃型聚酰胺固化剂及其制备方法，将一定量的桐酸甲酯与丙烯酸甲酯经D‑A加成反应得到中间产物，然后将制得的中间产物与阻燃中间体DOPO反应得到另一种中间产物，然后将制得的另一种中间产物与小分子单体按照不同质量配比得到一系列混合物，然后再与多元胺反应得到桐油基阻燃型聚酰胺固化剂。本发明所制备的阻燃型聚酰胺固化剂用于环氧树脂领域，在涂料、航天航空、电子电器、建筑等领域有着广泛的应用前景。阻燃型聚酰胺固化剂是一类比较全新的绿色环保型固化剂,具有阻燃性好、溶解性好、表面活性高、吸附性强、耐腐蚀性高等诸多优点。

1.一种桐油基阻燃型聚酰胺固化剂的制备方法，其特征在于由以下步骤制得：将桐酸甲酯和丙烯酸甲酯按照摩尔比1:1.1加入至反应容器中，再加入上述反应物总质量0.05%-
0.25%的阻聚剂，升温至170℃-190℃，反应2h-4h，待反应完成后，将温度升到235℃-245℃减压抽取未反应的桐酸甲酯和丙烯酸甲酯，待抽取完全后，将温度升到250℃减压抽取产物即为中间产物A，然后按中间产物A与阻燃中间体DOPO摩尔比1:0.5-1.0的比例加入阻燃中间体DOPO，升温至150℃-160℃并持续反应6-7h，得到阻燃型中间产物B；然后将多元胺加入到反应容器中，加热至135℃-145℃ ，然后将阻燃型中间产物B逐滴滴加到多元胺中，阻燃中间产物B和多元胺的摩尔比为1:2 2.1，然后在145℃-155℃下回流反应1.5h-2.5h，再升~
温至210℃-220℃进行酰胺化反应并保温2.0-3.0h，减压蒸馏除去水分和多余的游离胺，即得到桐油基阻燃型聚酰胺固化剂。

2.一种桐油基阻燃型聚酰胺固化剂的制备方法，其特征在于由以下步骤制得：将桐酸甲酯和丙烯酸甲酯按照摩尔比1:1.1加入至反应容器中，再加入上述反应物总质量0.05%-
0.25%的阻聚剂，升温至170℃-190℃，反应2h-4h，待反应完成后，将温度升到235℃-245℃减压抽取未反应的桐酸甲酯和丙烯酸甲酯，待抽取完全后，将温度升到250℃减压抽取产物即为中间产物A，然后按中间产物A与阻燃中间体DOPO摩尔比1:0.5-1.0的比例加入阻燃中间体DOPO，升温至150℃-160℃并持续反应6-7h，得到阻燃型中间产物B；然后将多元胺加入到反应容器中，加热至135℃-145℃ ，阻燃中间产物B与单脂肪酸甲酯按比例混合得到混合物C，然后再将混合物C逐滴滴加到多元胺中，阻燃中间产物B和多元胺的摩尔比为1:2 2.1，~
阻燃中间产物B与单脂肪酸甲酯的质量分数配比为90%/10%、80%/20%、70%/30%或60%/40%，然后在145℃-155℃下回流反应1.5h-2.5h，再升温至210℃-220℃进行酰胺化反应并保温
2.0-3.0h，减压蒸馏除去水分和多余的游离胺，即得到桐油基阻燃型聚酰胺固化剂。

3.根据权利要求1或2所述一种桐油基阻燃型聚酰胺固化剂的制备方法，其特征在于所述阻聚剂是对苯二酚、2-叔丁基对苯二酚和2，5-二叔丁基对苯二酚中的任意一种。

4.根据权利要求2所述一种桐油基阻燃型聚酰胺固化剂的制备方法，其特征在于所述单脂肪酸甲酯是蓖麻油酸甲酯、油酸甲酯、环氧大豆油酸甲酯、亚油酸甲酯中的任意一种。

5.根据权利要求1或2所述一种桐油基阻燃型聚酰胺固化剂的制备方法，其特征在于所述多元胺是二乙烯三胺或三乙烯四胺。

6.权利要求1或2所述方法制备而得的桐油基阻燃型聚酰胺固化剂。