盲专网 - 一种鉴定植物性蒽醌颜料的方法

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2020-08-05

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2020-12-15

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2022-09-09

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2040-08-05

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN202010778565.8	申请日	2020-08-05
公开/公告号	CN111999368B	公开/公告日	2022-09-09
授权日	2022-09-09	预估到期日	2040-08-05
申请年	2020年	公开/公告年	2022年
缴费截止日
分类号	G01N27/48 、G01N27/30	主分类号	G01N27/48
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	6
权利要求数量	7	非专利引证数量	1
引用专利数量	0	被引证专利数量	0
非专利引证	1、CN 206411010 U,2017.08.15CN 110595852 A,2019.12.20CN 108680621 A,2018.10.19CN 111272858 A,2020.06.12Domenech-Carbo, A 等.Electrochemicalidentification of anthraquinone-baseddyes in solid microsamples by square wavevoltammetry using graphite/polyestercomposite electrodes《.Anal Bioanal Chem》.2003,第375卷Domenech-Carbo, A 等.Sequentialidentification of organic dyes using thevoltammetry of microparticles approach. 《Talanta》.2009,第81卷Grygar, T 等.Electrochemical analysisof natural solid organic dyes andpigments《.JOURNAL OF SOLID STATEELECTROCHEMISTRY》.2003,第7卷(第10期),陈昌国等.蒽醌类染料的电化学行为研究. 《化学研究》.2007,第18卷(第2期),;
引用专利		被引证专利
专利权维持	2	专利申请国编码	CN
专利事件		事务标签	公开、实质审查、授权

申请人信息

申请人	杭州电子科技大学	第一申请人	杭州电子科技大学
专利权人	杭州电子科技大学	当前专利权人	杭州电子科技大学
发明人	傅力、王达	第一发明人	傅力
地址	浙江省杭州市经济技术开发区白杨街道2号大街1158号	邮编	310018
申请人数量	1	发明人数量	2
申请人所在省	浙江省	申请人所在市	浙江省杭州市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

浙江千克知识产权代理有限公司

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

周希良

摘要

本发明属于文物分析技术领域,具体涉及一种鉴定植物性蒽醌颜料的方法,包括以下步骤:S1、将酒精注入脱脂棉球,用镊子将脱脂棉球擦拭文物表面,以使文物表面的颜料附着在脱脂棉球表面;S2、将磷酸缓冲溶液注入脱脂棉球,将铂丝电极和银/氯化银电极插入脱脂棉球中,将玻碳电极触碰脱脂棉球中擦拭过文物表面的部分,利用线性伏安法采集对应于文物的电化学行为;S3、将对应于文物的电化学行为与不同种类的植物性蒽醌颜料的标准特征进行比对,以判断文物中植物性蒽醌颜料的种类。本发明鉴定植物性蒽醌颜料的方法利用植物性蒽醌颜料的植物来源不同造成的电化学行为的差异,可以准确地鉴别不同植物来源的蒽醌颜料。

摘要附图
说明书附图：图1

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2022-09-09	授权
2	2020-12-15	实质审查的生效	IPC(主分类): G01N 27/48 专利申请号: 202010778565.8 申请日: 2020.08.05
3	2020-11-27	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种鉴定植物性蒽醌颜料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将酒精注入脱脂棉球，用镊子将脱脂棉球擦拭文物表面，以使文物表面的颜料附着在脱脂棉球表面；
S2、将磷酸缓冲溶液注入脱脂棉球，将铂丝电极和银/氯化银电极插入脱脂棉球中，将玻碳电极触碰脱脂棉球中擦拭过文物表面的部分，利用线性伏安法采集对应于文物的电化学行为；
S3、将对应于文物的电化学行为与不同种类的植物性蒽醌颜料的标准特征进行比对，以判断文物中植物性蒽醌颜料的种类；
所述电化学行为包括阴极扫描的特征峰和阳极扫描的特征峰对应的电位；
所述步骤S3具体包括：
S31、阴极扫描于‑0.6V附近具有特征峰，判断阳极扫描于0.4V附近是否具有特征峰；若是，则判断文物中植物性蒽醌颜料为茜草色素；若否，则转至S32；
S32、判断阳极扫描于0.25V附近是否具有特征峰；若是，则判断文物中植物性蒽醌颜料为红紫素；若否，则转至S33；
S33、判断阳极扫描于0.6V附近是否具有特征峰；若是，则判断文物中植物性蒽醌颜料为指甲花；若否，则转至S34；
S34、判断阴极扫描于0.6V附近是否具有特征峰；若是，则判断文物中植物性蒽醌颜料为虫漆；若否，则判断文物中植物性蒽醌颜料为人造茜草色素。

2.根据权利要求1所述的一种鉴定植物性蒽醌颜料的方法，其特征在于，所述酒精的含水量为20～70％。

3.根据权利要求1所述的一种鉴定植物性蒽醌颜料的方法，其特征在于，所述酒精的注入量为0.5～2mL。

4.根据权利要求1所述的一种鉴定植物性蒽醌颜料的方法，其特征在于，所述磷酸缓冲溶液为磷酸二氢钾和磷酸二氢钠的混合溶液，磷酸二氢钾和磷酸二氢钠的浓度均为0.1‑
0.5mol/L。

5.根据权利要求1所述的一种鉴定植物性蒽醌颜料的方法，其特征在于，所述磷酸缓冲溶液的pH为6～8。

6.根据权利要求1所述的一种鉴定植物性蒽醌颜料的方法，其特征在于，所述磷酸缓冲溶液的pH为7.5。

7.根据权利要求1所述的一种鉴定植物性蒽醌颜料的方法，其特征在于，所述线性伏安法的扫描区间为‑0.85～1.2V、扫描速度为30～100mV/s、采样间隔为1～5mV。

说明书

技术领域

[0001] 本发明属于文物分析技术领域，具体涉及一种鉴定植物性蒽醌颜料的方法。

背景技术

[0002] 以蒽醌为原料合成的各类蒽醌衍生物染料及用蒽醌衍生物合成的各类稠环酮类染料。一般蒽醌染料的耐光和耐洗牢度好，在合成染料领域中占有很重要的地位。19世纪发现古代使用的天然染料茜素为羟基蒽醌的化合物，后来合成了多种茜素衍生物，并将它们与各种金属盐类如铬盐、铝盐等进行络合而制成媒染染料。

[0003] 蒽醌的简单衍生物有蒽醌胺基化合物、蒽醌卤素化合物等。蒽醌与甘油在锌和浓硫酸中反应得到苯绕蒽酮及其衍生物，还能通过缩合反应等制成各种分子量较大、色泽鲜艳、坚牢度很高的还原染料。以蒽醌为原料，通过其含氨基、羟基、卤素的磺酸化合物，又可制成多种高级的酸性染料和活性染料。近年来，由于合成纤维的高速发展，合成纤维特别是聚酯纤维所需的分散染料中许多色泽鲜艳、用途广泛的品种是由蒽醌含亲水取代基团化合物制成的。在古代，蒽醌染料可以用来于壁画的上色和染布的颜料以及名画的上色。

[0004] 如今，由于文物收藏市场快速增长，各类名画的造假技术日益精湛，古画收藏的入门要求低、品种复杂等特点，导致大量赝品混入民间收藏，更严重的会流入官方博物馆中，这就对名画的鉴别技术提出了新一轮的挑战。

[0005] 与此同时，随着科学技术的发展，越来越多的古墓被人们所发掘，存在一些名胜古迹的壁画，对于其中的文物鉴定，可从它的颜色入手，而颜色中对蒽醌颜料的鉴定是必不可少的。古迹颜料的真伪鉴定一直是文物领域非常重要的研究课题，但是专门针对蒽醌颜料的鉴定技术研究还是很匮乏的。

[0006] 因此，本领域有必要开发一种能迅速鉴定蒽醌颜料的方法，以便精准地检测出材料中的蒽醌颜料成分。

发明内容

[0007] 基于现有技术中存在的上述不足，本发明提供一种鉴定植物性蒽醌颜料的方法。

[0008] 为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

[0009] 一种鉴定植物性蒽醌颜料的方法，包括以下步骤：

[0010] S1、将酒精注入脱脂棉球，用镊子将脱脂棉球擦拭文物表面，以使文物表面的颜料附着在脱脂棉球表面；

[0011] S2、将磷酸缓冲溶液注入脱脂棉球，将铂丝电极和银/氯化银电极插入脱脂棉球中，将玻碳电极触碰脱脂棉球中擦拭过文物表面的部分，利用线性伏安法采集对应于文物的电化学行为；

[0012] S3、将对应于文物的电化学行为与不同种类的植物性蒽醌颜料的标准特征进行比对，以判断文物中植物性蒽醌颜料的种类。

[0013] 作为优选方案，所述电化学行为包括阴极扫描的特征峰和阳极扫描的特征峰对应的电位。

[0014] 作为优选方案，所述步骤S3具体包括：

[0015] S31、阴极扫描于‑0.6V附近具有特征峰，判断阳极扫描于0.4V附近是否具有特征峰；若是，则判断文物中植物性蒽醌颜料为茜草色素；若否，则转至S32；

[0016] S32、判断阳极扫描于0.25V附近是否具有特征峰；若是，则判断文物中植物性蒽醌颜料为红紫素；若否，则转至S33；

[0017] S33、判断阳极扫描于0.6V附近是否具有特征峰；若是，则判断文物中植物性蒽醌颜料为指甲花；若否，则转至S34；

[0018] S34、判断阴极扫描于0.6V附近是否具有特征峰；若是，则判断文物中植物性蒽醌颜料为虫漆；若否，则判断文物中植物性蒽醌颜料为人造茜草色素。

[0019] 作为优选方案，所述酒精的含水量为20～70％。

[0020] 作为优选方案，所述酒精的注入量为0.5～2mL。

[0021] 作为优选方案，所述磷酸缓冲溶液为磷酸二氢钾和磷酸二氢钠的混合溶液，磷酸二氢钾和磷酸二氢钠的浓度均为0.1‑0.5mol/L。

[0022] 作为优选方案，所述磷酸缓冲溶液的pH为6～8。

[0023] 作为优选方案，所述磷酸缓冲溶液的pH为7.5。

[0024] 作为优选方案，所述线性伏安法的扫描区间为‑0.85～1.2V、扫描速度为30～100mV/s、采样间隔为1～5mV。

[0025] 本发明与现有技术相比，有益效果是：

[0026] 由于植物性蒽醌颜料的植物来源不同，其中含蒽醌结构的成分在分子量和表面基团上有差异，其电化学行为具有标志性。因此，本发明鉴定植物性蒽醌颜料的方法可以准确地鉴别不同植物来源的蒽醌颜料。

实施方案

[0028] 以下将通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。

[0029] 实施例1：

[0030] 本实施例的鉴定植物性蒽醌颜料的方法，具体包括以下步骤：

[0031] S1、植物蒽醌颜料的取样：用移液枪将浓度为50％的1.5mL酒精注入脱脂棉球中，用镊子将棉球轻轻擦拭文物样品表面，将少量文物表面的颜料附着在脱脂棉球表面；

[0032] S2、用移液枪将一定浓度的磷酸缓冲溶液(0.5mol/L的磷酸二氢钾和0.2mol/L的磷酸二氢钠的混合溶液)注入脱脂棉球中，缓冲液的pH值控制在7.5；将铂丝电极和银/氯化银(3mol/L KCl)电极插入脱脂棉球中，将玻碳电极轻轻触碰脱脂棉球中擦拭过文物表面的部分；

[0033] 植物性蒽醌颜料的电化学行为采集：利用线性伏安法采集步骤(2)中的电化学行为，其扫描区间为‑0.85～1.2V，扫描速度为80mV/s；采样间隔为2.5mV；

[0034] S3、将对应于文物的电化学行为与不同种类的植物性蒽醌颜料的标准特征进行比对，以判断文物中植物性蒽醌颜料的种类；其中，电化学行为包括阴极扫描的特征峰和阳极扫描的特征峰对应的电位。

[0035] 具体地，如图1所示，判断文物中植物性蒽醌颜料的种类的具体步骤如下：

[0036] S31、阴极扫描于‑0.6V左右具有特征峰，判断阳极扫描于0.4V左右是否具有特征峰；若是，则判断文物中植物性蒽醌颜料为茜草色素；若否，则转至S32；

[0037] S32、判断阳极扫描于0.25V左右是否具有特征峰；若是，则判断文物中植物性蒽醌颜料为红紫素；若否，则转至S33；

[0038] S33、判断阳极扫描于0.6V左右是否具有特征峰；若是，则判断文物中植物性蒽醌颜料为指甲花；若否，则转至S34；

[0039] S34、判断阴极扫描于0.6V左右是否具有特征峰；若是，则判断文物中植物性蒽醌颜料为虫漆；若否，则判断文物中植物性蒽醌颜料为人造茜草色素。

[0040] 作为上述实施例的替代方案，酒精的含水量还可以为20％、30％、60％、70％等。

[0041] 作为上述实施例的替代方案，酒精的注入量还可以为0.5mL、1.0mL、2mL等。

[0042] 作为上述实施例的替代方案，磷酸二氢钾的浓度还可以为0.1mol/L、0.2mol/L、0.3mol/L等，磷酸二氢钠的浓度还可以为0.1mol/L、0.3mol/L、0.5mol/L等。

[0043] 作为上述实施例的替代方案，磷酸缓冲溶液的pH还可以为6、7、8等。

[0044] 作为上述实施例的替代方案，线性伏安法的扫描速度还可以为30mV/s、50mV/s、100mV/s，采样间隔还可以为1mV、3mV、5mV等。

[0045] 以上所述仅是对本发明的优选实施例及原理进行了详细说明，对本领域的普通技术人员而言，依据本发明提供的思想，在具体实施方式上会有改变之处，而这些改变也应视为本发明的保护范围。

附图说明

[0027] 图1是本发明实施例1的鉴定植物性蒽醌颜料的种类的流程图。

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技术领域

背景技术

发明内容

实施方案

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