[0019] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0020] 实施例1:S1:原料准备:
按比例称取季铵盐、石蜡、壳聚糖、淀粉、聚乙烯醇、甘油、防虫剂、戊唑醇、环丙唑醇和
6-羟基唑啉铜;按比例称取苦参、黄连、蛇床子和香樟叶;按比例称取聚乙烯吡咯烷酮、苯乙烯、引发剂、乙醇、正硅酸四乙酯、纤维素和十六烷三甲基溴化铵,备用;
S2:制备天然抑菌剂:
S21:取准备的苦参、黄连、蛇床子,分别投入粉碎机粉碎,再分别置于水中浸泡2h,蒸煮
30min,滤渣,浓缩干燥,分别得到苦参粉末、黄连粉末和蛇床子粉末;
S22:取准备的香樟叶,蒸馏水清洗,再置于烘箱中干燥,烘箱干燥温度为80℃,香樟叶干燥至含水量在5%,干燥后粉碎至片状,再放入蒸馏水中浸泡,浸泡时间为1h,60℃下蒸馏
1h,除杂得到香樟叶精油;
S23:取苦参粉末、黄连粉末、蛇床子粉末、香樟叶精油,搅拌10min,得到天然抑菌剂;
S3:制备吸附剂:
S31:将聚乙烯吡咯烷酮置于三口烧瓶中,蒸馏水溶解,氮气环境下搅拌30min;再取苯乙烯,分别用10%的氢氧化钠、蒸馏水清洗后缓慢添加至三口烧瓶中,搅拌20min,在170r/min的转速、70℃条件下回流1h;
S32:取引发剂,配制引发剂、蒸馏水混合液,再将混合液投入三口烧瓶中,70℃油浴反应24h,反应后离心除去上清液,蒸馏水洗涤3次,再进行分散,得到聚苯乙烯分散乳液;
S33:取乙醇,按乙醇、蒸馏水体积比9:25混合,再加入十六烷三甲基溴化铵,室温下搅拌10min,再加入聚苯乙烯分散乳液、氨水,反应15min,缓慢滴加正硅酸四乙酯,继续搅拌反应24h,再加入纤维素,继续搅拌20min,得到物料A;
S34:取物料A,11000r/min条件下离心,蒸馏水洗涤3次,再置于烘箱中烘干,烘烤温度为70℃;再将干燥后的物料置于马弗炉中煅烧,550℃下焙烧8h,得到吸附剂;
S4:取壳聚糖,溶于冰乙酸溶液中,磁力搅拌3h,4000r/min转速下离心10min,得到上清液B;取淀粉,置于煮沸的蒸馏水中,冷却后投入上清液B中,搅拌5min,再加入聚乙烯醇、天然抑菌剂、吸附剂,40℃下搅拌20min,混合均匀后加入甘油,继续搅拌至均匀,得到物料C;
S5:取季铵盐,配制季铵盐的胺类溶液,再加入防虫剂、戊唑醇、环丙唑醇和6-羟基唑啉铜,升温至40℃,100r/min转速下搅拌20min;搅拌混合后再加入石蜡、物料C,继续搅拌
30min,得到所述防腐剂。
[0021] 本实施例中,天然抑菌剂5份、吸附剂10份、添加剂10份、季铵盐20份、石蜡10份、防虫剂3份、戊唑醇2份、环丙唑醇5份、6-羟基唑啉铜2份。
[0022] 其中天然抑菌剂各原料组分包括:以重量计,苦参3份、黄连5份、蛇床子4份、香樟叶5-18份;吸附剂各原料组分包括:以重量计,聚乙烯吡咯烷酮3份、苯乙烯5份、引发剂5份、乙醇3份、正硅酸四乙酯5份、纤维素6份、十六烷三甲基溴化铵2份。
[0023] 添加剂各原料组分包括:以重量计,壳聚糖5份、淀粉5份、聚乙烯醇6份、甘油3份;引发剂为偶氮二异丁腈;所述防虫剂为吡虫啉。
[0024] 实施例2:S1:原料准备:
按比例称取季铵盐、石蜡、壳聚糖、淀粉、聚乙烯醇、甘油、防虫剂、戊唑醇、环丙唑醇和
6-羟基唑啉铜;按比例称取苦参、黄连、蛇床子和香樟叶;按比例称取聚乙烯吡咯烷酮、苯乙烯、引发剂、乙醇、正硅酸四乙酯、纤维素和十六烷三甲基溴化铵,备用;
S2:制备天然抑菌剂:
S21:取准备的苦参、黄连、蛇床子,分别投入粉碎机粉碎,再分别置于水中浸泡2.5h,蒸煮35min,滤渣,浓缩干燥,分别得到苦参粉末、黄连粉末和蛇床子粉末;
S22:取准备的香樟叶,蒸馏水清洗,再置于烘箱中干燥,烘箱干燥温度为85℃,香樟叶干燥至含水量在6%,干燥后粉碎至片状,再放入蒸馏水中浸泡,浸泡时间为1.5h,63℃下蒸馏1.5h,除杂得到香樟叶精油;
S23:取苦参粉末、黄连粉末、蛇床子粉末、香樟叶精油,搅拌15min,得到天然抑菌剂;
S3:制备吸附剂:
S31:将聚乙烯吡咯烷酮置于三口烧瓶中,蒸馏水溶解,氮气环境下搅拌35min;再取苯乙烯,分别用10%的氢氧化钠、蒸馏水清洗后缓慢添加至三口烧瓶中,搅拌25min,在175r/min的转速、75℃条件下回流1.5h;
S32:取引发剂,配制引发剂、蒸馏水混合液,再将混合液投入三口烧瓶中,75℃油浴反应26h,反应后离心除去上清液,蒸馏水洗涤3次,再进行分散,得到聚苯乙烯分散乳液;
S33:取乙醇,按乙醇、蒸馏水体积比9:25混合,再加入十六烷三甲基溴化铵,室温下搅拌15min,再加入聚苯乙烯分散乳液、氨水,反应20min,缓慢滴加正硅酸四乙酯,继续搅拌反应26h,再加入纤维素,继续搅拌25min,得到物料A;
S34:取物料A,11000r/min条件下离心,蒸馏水洗涤3次,再置于烘箱中烘干,烘烤温度为75℃;再将干燥后的物料置于马弗炉中煅烧,555℃下焙烧8.5h,得到吸附剂;
S4:取壳聚糖,溶于冰乙酸溶液中,磁力搅拌3.3h,4000r/min转速下离心15min,得到上清液B;取淀粉,置于煮沸的蒸馏水中,冷却后投入上清液B中,搅拌7min,再加入聚乙烯醇、天然抑菌剂、吸附剂,45℃下搅拌25min,混合均匀后加入甘油,继续搅拌至均匀,得到物料C;
S5:取季铵盐,配制季铵盐的胺类溶液,再加入防虫剂、戊唑醇、环丙唑醇和6-羟基唑啉铜,升温至50℃,110r/min转速下搅拌30min;搅拌混合后再加入石蜡、物料C,继续搅拌30-
50min,得到所述防腐剂。
[0025] 本实施例中,天然抑菌剂15份、吸附剂15份、添加剂20份、季铵盐30份、石蜡20份、防虫剂6份、戊唑醇4份、环丙唑醇14份、6-羟基唑啉铜4份。
[0026] 其中天然抑菌剂各原料组分包括:以重量计,苦参7份、黄连10份、蛇床子6份、香樟叶13份。
[0027] 吸附剂各原料组分包括:以重量计,聚乙烯吡咯烷酮6份、苯乙烯14份、引发剂7份、乙醇10份、正硅酸四乙酯10份、纤维素8份、十六烷三甲基溴化铵6份。
[0028] 添加剂各原料组分包括:以重量计,壳聚糖15份、淀粉10份、聚乙烯醇9份、甘油6份;引发剂为偶氮二异丁腈;所述防虫剂为呋虫胺。
[0029] 实施例3:S1:原料准备:
按比例称取季铵盐、石蜡、壳聚糖、淀粉、聚乙烯醇、甘油、防虫剂、戊唑醇、环丙唑醇和
6-羟基唑啉铜;按比例称取苦参、黄连、蛇床子和香樟叶;按比例称取聚乙烯吡咯烷酮、苯乙烯、引发剂、乙醇、正硅酸四乙酯、纤维素和十六烷三甲基溴化铵,备用;
S2:制备天然抑菌剂:
S21:取准备的苦参、黄连、蛇床子,分别投入粉碎机粉碎,再分别置于水中浸泡3h,蒸煮
40min,滤渣,浓缩干燥,分别得到苦参粉末、黄连粉末和蛇床子粉末;
S22:取准备的香樟叶,蒸馏水清洗,再置于烘箱中干燥,烘箱干燥温度为90℃,香樟叶干燥至含水量在7%,干燥后粉碎至片状,再放入蒸馏水中浸泡,浸泡时间为2h,65℃下蒸馏
2h,除杂得到香樟叶精油;
S23:取苦参粉末、黄连粉末、蛇床子粉末、香樟叶精油,搅拌20min,得到天然抑菌剂;
S3:制备吸附剂:
S31:将聚乙烯吡咯烷酮置于三口烧瓶中,蒸馏水溶解,氮气环境下搅拌40min;再取苯乙烯,分别用10%的氢氧化钠、蒸馏水清洗后缓慢添加至三口烧瓶中,搅拌30min,在180r/min的转速、80℃条件下回流1-2h;
S32:取引发剂,配制引发剂、蒸馏水混合液,再将混合液投入三口烧瓶中, 80℃油浴反应28h,反应后离心除去上清液,蒸馏水洗涤4次,再进行分散,得到聚苯乙烯分散乳液;
S33:取乙醇,按乙醇、蒸馏水体积比9:25混合,再加入十六烷三甲基溴化铵,室温下搅拌20min,再加入聚苯乙烯分散乳液、氨水,反应25min,缓慢滴加正硅酸四乙酯,继续搅拌反应28h,再加入纤维素,继续搅拌30min,得到物料A;
S34:取物料A,11000r/min条件下离心,蒸馏水洗涤4次,再置于烘箱中烘干,烘烤温度为80℃;再将干燥后的物料置于马弗炉中煅烧, 560℃下焙烧9h,得到吸附剂;
S4:取壳聚糖,溶于冰乙酸溶液中,磁力搅拌3.5h,4000r/min转速下离心20min,得到上清液B;取淀粉,置于煮沸的蒸馏水中,冷却后投入上清液B中,搅拌10min,再加入聚乙烯醇、天然抑菌剂、吸附剂,50℃下搅拌30min,混合均匀后加入甘油,继续搅拌至均匀,得到物料C;
S5:取季铵盐,配制季铵盐的胺类溶液,再加入防虫剂、戊唑醇、环丙唑醇和6-羟基唑啉铜,升温至60℃, 120r/min转速下搅拌40min;搅拌混合后再加入石蜡、物料C,继续搅拌
50min,得到所述防腐剂。
[0030] 本实施例中,天然抑菌剂30份、吸附剂20份、添加剂45份、季铵盐50份、石蜡30份、防虫剂8份、戊唑醇7份、环丙唑醇18份、6-羟基唑啉铜6份。
[0031] 其中天然抑菌剂各原料组分包括:以重量计,苦参9份、黄连15份、蛇床子8份、香樟叶18份;吸附剂各原料组分包括:以重量计,聚乙烯吡咯烷酮10份、苯乙烯20份、引发剂10份、乙醇15份、正硅酸四乙酯20份、纤维素12份、十六烷三甲基溴化铵8份。
[0032] 添加剂各原料组分包括:以重量计,壳聚糖25份、淀粉15份、聚乙烯醇14份、甘油10份;引发剂为偶氮二异丁腈;所述防虫剂为有机氮类杀虫剂。
[0033] 实验1:防腐性能测试取实施例1-3制备的防腐剂、市面上购买的防腐剂,分别用于相同木材上,得到木材样品1-4。
[0034] 以白腐菌彩绒革盖菌(简称CV)为试验菌种,参照林业行业标准LY/T1283-1998《木材防腐剂对腐朽菌毒性实验室试验方法》和国家标准GB/T13942.1-2009《木材天然耐腐性实验室试验方法》,对样品1-4的木材防腐剂进行室内防腐性能测试。
[0035] 实验2:防虫害测试在野外试验场,取木材样品1-4组成4组试样,每组试样均为10根木材,埋地2年,2年后观察是否被白蚁蛀蚀,并测得试样完好值。
[0036] 实验3:取实验2结束的样品1-3组的木材试样,继续放置4年,4年后以白腐菌彩绒革盖菌(简称CV)为试验菌种,参照林业行业标准LY/T1283-1998《木材防腐剂对腐朽菌毒性实验室试验方法》和国家标准GB/T13942.1-2009《木材天然耐腐性实验室试验方法》,对样品1-3组的木材试样重新进行检测。
[0037] 检测后发现,样品1-3组的木材试样的耐腐蚀等级依旧为I级。
[0038] 结论:本发明制备的防腐剂具有较好的防腐性能、防虫害性能,且使用寿命较长,性能稳定,具有较高实用性。
[0039] 本发明公开了一种天然高效抗菌防腐剂及其制备方法,工艺设计合理,操作简单,通过各个组分的协同配合,有效提高了防腐剂的防腐防虫害性能,同时,该防腐剂还能够对天然抑菌剂起到缓释作用,大大提高了防腐剂的使用寿命。
[0040] 对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。