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一种环保防腐剂及其制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2020-09-14
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2020-12-25
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2022-06-21
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2040-09-14
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN202010962561.5 申请日 2020-09-14
公开/公告号 CN112042680B 公开/公告日 2022-06-21
授权日 2022-06-21 预估到期日 2040-09-14
申请年 2020年 公开/公告年 2022年
缴费截止日
分类号 A01N65/32A01N63/10A01N27/00A01N35/04A01N33/12A01N43/16A01N47/44A01N55/08A01P1/00A01P3/00B27K3/50C08G81/00C08G65/333C08G65/337 主分类号 A01N65/32
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 7
权利要求数量 8 非专利引证数量 1
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证 1、CN 111391050 A,2020.07.10CN 101497593 A,2009.08.05CN 101406430 A,2009.04.15CN 101623885 A,2010.01.13CN 104029263 A,2014.09.10CN 106696023 A,2017.05.24CN 110150842 A,2019.08.23CN 112423728 A,2021.02.26李雪琦.中草药防止木材腐朽的抑菌机理研究《.中国优秀硕士学位论文全文数据库 农业科技辑》.2013,(第7期),第D049-66页. 蒋世一.中草药水提取物对木材腐朽菌抑菌防腐性能的研究《.中国优秀硕士学位论文全文数据库 农业科技辑》.2015,(第1期),第D049-68页.;
引用专利 被引证专利
专利权维持 1 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 何述安 当前专利权人 何述安
发明人 何述安 第一发明人 何述安
地址 重庆市沙坪坝区沙正街174号 邮编 400044
申请人数量 1 发明人数量 1
申请人所在省 重庆市 申请人所在市 重庆市沙坪坝区
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
北京国坤专利代理事务所 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
赵红霞
摘要
本发明公开了一种环保防腐剂,其特征在于,包括如下按重量份计的各组分:水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐3‑6份、重氮烷基脲2‑4份、1‑噻蒽硼酸1‑2份、1‑乙基‑3‑胍基硫脲盐酸盐0.5‑1.5份、抗菌中草药提取物5‑8份、乙醇15‑25份、去离子水120‑150份。本发明还提供了一种所述环保防腐剂的制备方法。本发明公开的环保防腐剂防腐效果好,环保性能佳,抗菌广谱性、性能稳定性优异。
  • 摘要附图
    一种环保防腐剂及其制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2022-06-21 授权
2 2020-12-25 实质审查的生效 IPC(主分类): A01N 65/32 专利申请号: 202010962561.5 申请日: 2020.09.14
3 2020-12-08 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种环保防腐剂,其特征在于,包括如下按重量份计的各组分:水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐3‑6份、重氮烷基脲2‑4份、1‑噻蒽硼酸1‑2份、1‑乙基‑3‑胍基硫脲盐酸盐0.5‑1.5份、抗菌中草药提取物5‑8份、乙醇15‑25份、去离子水120‑150份;
所述水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1、将甲氧基聚(乙二醇)胺、7‑氯降冰片二烯、3‑氯甲基‑5‑硝基水杨醛加入到高沸点溶剂中,在70‑80℃下搅拌反应8‑10小时,后旋蒸除去溶剂,得到水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺;
步骤S2、将经过步骤S1制成的水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺、木质素磺酸钠加入到水中,在50‑60℃下搅拌反应6‑8小时,后将得到的溶液倒入透析袋中,在去离子水中透析10‑20小时,后将透析袋内的溶液旋蒸除去水,得到水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐;
所述抗菌中草药提取物是由如下按重量份计的各原料药制成:白头翁1‑3份、马鞭草2‑
4份、金钱草1‑4份、大青叶1‑3份、紫花地丁2‑5份、麝香1‑2份、山豆根1‑3份、苦瓜2‑4份。

2.根据权利要求1所述的一种环保防腐剂,其特征在于,步骤S1中所述甲氧基聚(乙二醇)胺、7‑氯降冰片二烯、3‑氯甲基‑5‑硝基水杨醛、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:2:(15‑25)。

3.根据权利要求1所述的一种环保防腐剂,其特征在于,所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、N‑甲基吡咯烷酮中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种环保防腐剂,其特征在于,步骤S2中所述水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺、木质素磺酸钠、水的摩尔比为2:1:(20‑30)。

5.根据权利要求1所述的一种环保防腐剂,其特征在于,所述甲氧基聚(乙二醇)胺的重均分子量为2000。

6.根据权利要求1所述的一种环保防腐剂,其特征在于,所述抗菌中草药提取物的制备方法,包括如下步骤:将各原料药混合均匀,得到混合物料,再向混合物料中加入水,于80‑
90℃煎煮2‑4小时,后过滤去渣,取滤液,旋蒸除去水,得到中草药提取物。

7.根据权利要求6所述的一种环保防腐剂,其特征在于,所述混合物料、水的质量比为
1:(6‑12)。

8.根据权利要求1‑7任一项所述的一种环保防腐剂,其特征在于,所述环保防腐剂的制备方法,包括如下步骤:将各组分按照重量份混合均匀后,在60‑80℃下搅拌反应3‑5小时,后冷却至室温,得到环保防腐剂。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及防腐剂技术领域,尤其涉及一种环保防腐剂及其制备方法。

背景技术

[0002] 近年来,随着我国经济快速增长,人们生活水平逐年提高,在追求物质文明的同时,精神文明建设也得到了迅猛发展,对改善家居环境的愿望越来越迫切。作为家居环境的重要成员,家具赋予了人们更多的期待。他们希望通过家具来达到返璞归真、崇尚自然的新潮。正是在这种形势下,木竹材质的家具赢得了人们的普遍认可,其既保留了木竹材固有的高密度,韧性,强度等优异特性,又保持了木竹材的天然纹理,清新雅致,美观舒适。
[0003] 木竹材质的家具是由木竹材制成,竹木材组织结构中富含微生物生长所需的各类营养物质,微生物的生长易导致竹木材及其制品霉变和色变,降低其使用价值,且不利于后续加工利用,因此竹木材的防霉防腐技术一直以来备受关注,它是延长竹木材使用寿命、提高竹木材利用水平、节约竹木材资源的重要途径和手段。
[0004] 到目前为止,最为常用的防霉防腐方法是用化学药剂防腐,防腐剂在生产和使用过程中的泄漏和渗出,以及防腐处理木材的废弃和燃烧都会对环境造成不利影响,并危害人类的健康。由于环境问题越来越受到人们的关注,也成为选择防腐剂的关键。当今世界通用的木材防腐剂主要是铜、铬、砷,铜胺季铵盐和铜唑等,由于铜铬砷中的砷铬都是有毒物质,易对人体造成损害,尤其是室内使用时,对人体的危害更大。现有技术中的木材防护剂都是杀菌防护成分加氨或胺类溶剂配制而成,为达到溶解铜化物并达到杀菌防护效果,氨或胺类溶剂是必不可少,这样不仅要消耗大量的溶剂,而且因为胺或氨类溶剂容易挥发而对环境造成污染。另外由于溶剂的挥发往往会把防腐剂部分组分带出而影响防腐剂的固定性能、降低杀菌杀毒效果。
[0005] 申请号为200910147579.3的中国发明专利公开了一种新型木材防腐剂。包括有如下原料:蛇床,苦参,地肤子,百部,土茯苓。苦楝子根皮等。优点在于:采用中药配方作为木材防腐剂是具有抗菌、防虫作用,且对木腐菌也具有一定的抑制作用,且完全是绿色环保材料:中药价格低廉,与化学药剂相比,配制木材防腐剂可以降低成本;中药的配制工艺简单,可以节约能耗。中药制剂主要是通过煎熬进行配制,所需的设备也比较简单;中药的防腐效果较好;中药可以说是绝对的绿色资源,与化学防腐剂相比对环境的安全性很高。然而,纯中药的防腐剂防腐性能有限,见效慢,广谱性不足。
[0006] 因此,开发一种防腐效果好,环保性能佳,抗菌广谱性、性能稳定性优异的环保防腐剂显得尤为重要。

发明内容

[0007] 有鉴于此,本发明的目的在于提供一种环保防腐剂及其制备方法,该制备方法简单易行,制备效率高,对反应条件和设备要求不高,适合连续规模化生产;制备得到的环保防腐剂防腐效果好,环保性能佳,抗菌广谱性、性能稳定性优异。
[0008] 为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
[0009] 一种环保防腐剂,其特征在于,包括如下按重量份计的各组分:水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐3‑6份、重氮烷基脲2‑4份、1‑噻蒽硼酸1‑2份、1‑乙基‑3‑胍基硫脲盐酸盐0.5‑1.5份、抗菌中草药提取物5‑8份、乙醇15‑25份、去离子水120‑150份。
[0010] 优选的,所述水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐的制备方法,包括如下步骤:
[0011] 步骤S1、将甲氧基聚(乙二醇)胺、7‑氯降冰片二烯、3‑氯甲基‑5‑硝基水杨醛加入到高沸点溶剂中,在70‑80℃下搅拌反应8‑10小时,后旋蒸除去溶剂,得到水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺;
[0012] 步骤S2、将经过步骤S1制成的水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺、木质素磺酸钠加入到水中,在50‑60℃下搅拌反应6‑8小时,后将得到的溶液倒入透析袋中,在去离子水中透析10‑20小时,后将透析袋内的溶液旋蒸除去水,得到水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐。
[0013] 优选的,步骤S1中所述甲氧基聚(乙二醇)胺、7‑氯降冰片二烯、3‑氯甲基‑5‑硝基水杨醛、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:2:(15‑25)。
[0014] 优选的,所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、N‑甲基吡咯烷酮中的至少一种。
[0015] 优选的,步骤S2中所述水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺、木质素磺酸钠、水的摩尔比为2:1:(20‑30)。
[0016] 优选的,所述甲氧基聚(乙二醇)胺的重均分子量为2000。
[0017] 优选的,所述抗菌中草药提取物是由如下按重量份计的各原料药制成:白头翁1‑3份、马鞭草2‑4份、金钱草1‑4份、大青叶1‑3份、紫花地丁2‑5份、麝香1‑2份、山豆根1‑3份、苦瓜2‑4份。
[0018] 优选的,所述抗菌中草药提取物的制备方法,包括如下步骤:将各原料药混合均匀,得到混合物料,再向混合物料中加入水,于80‑90℃煎煮2‑4小时,后过滤去渣,取滤液,旋蒸除去水,得到中草药提取物。
[0019] 优选的,所述混合物料、水的质量比为1:(6‑12)。
[0020] 本发明的另一个目的,在于提供一种所述环保防腐剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各组分按照重量份混合均匀后,在60‑80℃下搅拌反应3‑5小时,后冷却至室温,得到环保防腐剂。
[0021] 采用上述技术方案所产生的有益效果在于:
[0022] (1)本发明提供的一种环保防腐剂的制备方法,该制备方法简单易行,制备效率高,对反应条件和设备要求不高,适合连续规模化生产。
[0023] (2)本发明提供的一种环保防腐剂,克服了传统防腐剂在生产和使用过程中的泄漏和渗出,易对人体造成损害,由于溶剂的挥发往往会把防腐剂部分组分带出而影响防腐剂的固定性能、降低杀菌杀毒效果的缺陷,具有防腐效果好,环保性能佳,抗菌广谱性、性能稳定性优异的优点。
[0024] (3)本发明提供的一种环保防腐剂,添加水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐,结合了水杨醛、降冰片二烯、甲氧基聚(乙二醇)胺和木质素磺酸盐优异的防腐性能,能与蛋白质作用时能产生很高的渗透压,从而使蛋白质迅速大量脱水;另外,还能在蛋白质表面形成保护层,阻止细菌的表面吸附入侵和酶的降解,达到抑菌的作用。这些有效成份均以化学键的形式连接形成一个整体,使得它们能更好地发挥协效作用,使得防腐剂性能更稳定,其分子链上通过改性引入季铵盐结构,能进一步提高抗菌防腐性能,各种不同结构有着不同的防腐原理,各种不同原理的防腐功能基团协同作用,使得抗菌防腐广谱性得到有效改善。
[0025] (4)本发明提供的一种环保防腐剂,重氮烷基脲、1‑噻蒽硼酸和1‑乙基‑3‑胍基硫脲盐酸盐协同作用,使得防腐效果得到改善。1‑噻蒽硼酸易与水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐上的季铵盐阳离子基团通过离子交换以离子键的形式连接,使得性能更稳定。
[0026] (5)本发明提供的一种环保防腐剂,添加抗菌中草药提取物,各原料药合理配伍,协同作用,使得防腐效果得到进一步改善,且这些原料药取材天然,对环境无毒无害,更加环保。

实施方案

[0027] 为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案,并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂,下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
[0028] 本发明实施例原料均为商业购买。
[0029] 实施例1
[0030] 一种环保防腐剂,其特征在于,包括如下按重量份计的各组分:水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐3份、重氮烷基脲2份、1‑噻蒽硼酸1份、1‑乙基‑3‑胍基硫脲盐酸盐0.5份、抗菌中草药提取物5份、乙醇15份、去离子水120份。
[0031] 所述水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐的制备方法,包括如下步骤:
[0032] 步骤S1、将甲氧基聚(乙二醇)胺、7‑氯降冰片二烯、3‑氯甲基‑5‑硝基水杨醛加入到高沸点溶剂中,在70℃下搅拌反应8小时,后旋蒸除去溶剂,得到水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺;
[0033] 步骤S2、将经过步骤S1制成的水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺、木质素磺酸钠加入到水中,在50℃下搅拌反应6小时,后将得到的溶液倒入透析袋中,在去离子水中透析10小时,后将透析袋内的溶液旋蒸除去水,得到水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐。
[0034] 步骤S1中所述甲氧基聚(乙二醇)胺、7‑氯降冰片二烯、3‑氯甲基‑5‑硝基水杨醛、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:2:15;所述高沸点溶剂为二甲亚砜。
[0035] 步骤S2中所述水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺、木质素磺酸钠、水的摩尔比为2:1:20。
[0036] 所述甲氧基聚(乙二醇)胺的重均分子量为2000。
[0037] 所述抗菌中草药提取物是由如下按重量份计的各原料药制成:白头翁1份、马鞭草2份、金钱草1份、大青叶1份、紫花地丁2份、麝香1份、山豆根1份、苦瓜2份。
[0038] 所述抗菌中草药提取物的制备方法,包括如下步骤:将各原料药混合均匀,得到混合物料,再向混合物料中加入水,于80℃煎煮2小时,后过滤去渣,取滤液,旋蒸除去水,得到中草药提取物;所述混合物料、水的质量比为1:6。
[0039] 一种所述环保防腐剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各组分按照重量份混合均匀后,在60℃下搅拌反应3小时,后冷却至室温,得到环保防腐剂。
[0040] 实施例2
[0041] 一种环保防腐剂,其特征在于,包括如下按重量份计的各组分:水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐4份、重氮烷基脲2.5份、1‑噻蒽硼酸1.2份、1‑乙基‑3‑胍基硫脲盐酸盐0.7份、抗菌中草药提取物6份、乙醇17份、去离子水130份。
[0042] 所述水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐的制备方法,包括如下步骤:
[0043] 步骤S1、将甲氧基聚(乙二醇)胺、7‑氯降冰片二烯、3‑氯甲基‑5‑硝基水杨醛加入到高沸点溶剂中,在73℃下搅拌反应8.5小时,后旋蒸除去溶剂,得到水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺;
[0044] 步骤S2、将经过步骤S1制成的水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺、木质素磺酸钠加入到水中,在52℃下搅拌反应6.5小时,后将得到的溶液倒入透析袋中,在去离子水中透析13小时,后将透析袋内的溶液旋蒸除去水,得到水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐。
[0045] 步骤S1中所述甲氧基聚(乙二醇)胺、7‑氯降冰片二烯、3‑氯甲基‑5‑硝基水杨醛、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:2:17;所述高沸点溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺。
[0046] 步骤S2中所述水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺、木质素磺酸钠、水的摩尔比为2:1:23。
[0047] 所述甲氧基聚(乙二醇)胺的重均分子量为2000。
[0048] 所述抗菌中草药提取物是由如下按重量份计的各原料药制成:白头翁1.5份、马鞭草2.5份、金钱草2份、大青叶1.5份、紫花地丁3份、麝香1.2份、山豆根1.5份、苦瓜2.5份。
[0049] 所述抗菌中草药提取物的制备方法,包括如下步骤:将各原料药混合均匀,得到混合物料,再向混合物料中加入水,于83℃煎煮2.5小时,后过滤去渣,取滤液,旋蒸除去水,得到中草药提取物;所述混合物料、水的质量比为1:8。
[0050] 一种所述环保防腐剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各组分按照重量份混合均匀后,在65℃下搅拌反应3.5小时,后冷却至室温,得到环保防腐剂。
[0051] 实施例3
[0052] 一种环保防腐剂,其特征在于,包括如下按重量份计的各组分:水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐4.5份、重氮烷基脲3份、1‑噻蒽硼酸1.5份、1‑乙基‑3‑胍基硫脲盐酸盐1份、抗菌中草药提取物6.5份、乙醇20份、去离子水135份。
[0053] 所述水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐的制备方法,包括如下步骤:
[0054] 步骤S1、将甲氧基聚(乙二醇)胺、7‑氯降冰片二烯、3‑氯甲基‑5‑硝基水杨醛加入到高沸点溶剂中,在75℃下搅拌反应9小时,后旋蒸除去溶剂,得到水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺;
[0055] 步骤S2、将经过步骤S1制成的水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺、木质素磺酸钠加入到水中,在55℃下搅拌反应7小时,后将得到的溶液倒入透析袋中,在去离子水中透析15小时,后将透析袋内的溶液旋蒸除去水,得到水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐。
[0056] 步骤S1中所述甲氧基聚(乙二醇)胺、7‑氯降冰片二烯、3‑氯甲基‑5‑硝基水杨醛、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:2:20;所述高沸点溶剂为N,N‑二甲基乙酰胺。
[0057] 步骤S2中所述水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺、木质素磺酸钠、水的摩尔比为2:1:25;所述甲氧基聚(乙二醇)胺的重均分子量为2000。
[0058] 所述抗菌中草药提取物是由如下按重量份计的各原料药制成:白头翁2份、马鞭草3份、金钱草2.5份、大青叶2份、紫花地丁3.5份、麝香1.5份、山豆根2份、苦瓜3份。
[0059] 所述抗菌中草药提取物的制备方法,包括如下步骤:将各原料药混合均匀,得到混合物料,再向混合物料中加入水,于85℃煎煮3小时,后过滤去渣,取滤液,旋蒸除去水,得到中草药提取物;所述混合物料、水的质量比为1:9。
[0060] 一种所述环保防腐剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各组分按照重量份混合均匀后,在70℃下搅拌反应4小时,后冷却至室温,得到环保防腐剂。
[0061] 实施例4
[0062] 一种环保防腐剂,其特征在于,包括如下按重量份计的各组分:水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐5.5份、重氮烷基脲3.5份、1‑噻蒽硼酸1.8份、1‑乙基‑3‑胍基硫脲盐酸盐1.4份、抗菌中草药提取物7.5份、乙醇24份、去离子水145份。
[0063] 所述水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐的制备方法,包括如下步骤:
[0064] 步骤S1、将甲氧基聚(乙二醇)胺、7‑氯降冰片二烯、3‑氯甲基‑5‑硝基水杨醛加入到高沸点溶剂中,在78℃下搅拌反应9.5小时,后旋蒸除去溶剂,得到水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺;
[0065] 步骤S2、将经过步骤S1制成的水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺、木质素磺酸钠加入到水中,在58℃下搅拌反应7.5小时,后将得到的溶液倒入透析袋中,在去离子水中透析19小时,后将透析袋内的溶液旋蒸除去水,得到水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐。
[0066] 步骤S1中所述甲氧基聚(乙二醇)胺、7‑氯降冰片二烯、3‑氯甲基‑5‑硝基水杨醛、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:2:24;所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、N‑甲基吡咯烷酮按质量比1:2:2:3混合而成。
[0067] 步骤S2中所述水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺、木质素磺酸钠、水的摩尔比为2:1:28;所述甲氧基聚(乙二醇)胺的重均分子量为2000。
[0068] 所述抗菌中草药提取物是由如下按重量份计的各原料药制成:白头翁2.5份、马鞭草3.5份、金钱草3.5份、大青叶2.5份、紫花地丁4.5份、麝香1.8份、山豆根2.5份、苦瓜3.5份。
[0069] 所述抗菌中草药提取物的制备方法,包括如下步骤:将各原料药混合均匀,得到混合物料,再向混合物料中加入水,于88℃煎煮3.5小时,后过滤去渣,取滤液,旋蒸除去水,得到中草药提取物;所述混合物料、水的质量比为1:11。
[0070] 一种所述环保防腐剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各组分按照重量份混合均匀后,在78℃下搅拌反应4.5小时,后冷却至室温,得到环保防腐剂。
[0071] 实施例5
[0072] 一种环保防腐剂,其特征在于,包括如下按重量份计的各组分:水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐6份、重氮烷基脲4份、1‑噻蒽硼酸2份、1‑乙基‑3‑胍基硫脲盐酸盐1.5份、抗菌中草药提取物8份、乙醇25份、去离子水150份。
[0073] 所述水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐的制备方法,包括如下步骤:
[0074] 步骤S1、将甲氧基聚(乙二醇)胺、7‑氯降冰片二烯、3‑氯甲基‑5‑硝基水杨醛加入到高沸点溶剂中,在80℃下搅拌反应10小时,后旋蒸除去溶剂,得到水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺;
[0075] 步骤S2、将经过步骤S1制成的水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺、木质素磺酸钠加入到水中,在60℃下搅拌反应8小时,后将得到的溶液倒入透析袋中,在去离子水中透析20小时,后将透析袋内的溶液旋蒸除去水,得到水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐。
[0076] 步骤S1中所述甲氧基聚(乙二醇)胺、7‑氯降冰片二烯、3‑氯甲基‑5‑硝基水杨醛、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:2:25;所述高沸点溶剂为N‑甲基吡咯烷酮。
[0077] 步骤S2中所述水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺、木质素磺酸钠、水的摩尔比为2:1:30;所述甲氧基聚(乙二醇)胺的重均分子量为2000。
[0078] 所述抗菌中草药提取物是由如下按重量份计的各原料药制成:白头翁3份、马鞭草4份、金钱草4份、大青叶3份、紫花地丁5份、麝香2份、山豆根3份、苦瓜4份。
[0079] 所述抗菌中草药提取物的制备方法,包括如下步骤:将各原料药混合均匀,得到混合物料,再向混合物料中加入水,于90℃煎煮4小时,后过滤去渣,取滤液,旋蒸除去水,得到中草药提取物;所述混合物料、水的质量比为1:12。
[0080] 一种所述环保防腐剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各组分按照重量份混合均匀后,在80℃下搅拌反应5小时,后冷却至室温,得到环保防腐剂。
[0081] 对比例1
[0082] 本例提供一种环保防腐剂,其配方与制备方法同实施例1,不同的是没有添加水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐。
[0083] 对比例2
[0084] 本例提供一种环保防腐剂,其配方与制备方法同实施例1,不同的是没有添加重氮烷基脲。
[0085] 对比例3
[0086] 本例提供一种环保防腐剂,其配方与制备方法同实施例1,不同的是没有添加1‑噻蒽硼酸和1‑乙基‑3‑胍基硫脲盐酸盐。
[0087] 对比例4
[0088] 本例提供一种环保防腐剂,其配方与制备方法同实施例1,不同的是没有添加抗菌中草药提取物。
[0089] 为了进一步说明本发明实施例的有益技术效果,对实施例1‑5及对比例1‑4所述环保防腐剂进行相关性能测试,测试方法参考林业行业标准LY/T1283‑1998“木材防腐剂对腐朽菌毒性实验室试验方法”,以毛白杨为试验材料,用各例防腐剂处理试样,进行室内耐腐试验,分别计算白腐试样和褐腐试样平均失重率,结果见表1。
[0090] 表1
[0091] 项目 白腐试样平均失重率(%) 褐腐试样平均失重率(%)实施例1 5.14 4.20
实施例2 5.09 4.14
实施例3 5.03 4.10
实施例4 4.96 4.03
实施例5 4.90 3.97
对比例1 6.70 5.88
对比例2 6.62 5.81
对比例3 6.56 5.79
对比例4 6.58 5.90
[0092] 从表1可以看出,本发明实施例公开的环保防腐剂对于白腐菌和褐腐菌均具有较好的防腐性能,这是各组分协同作用的结果。
[0093] 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
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