[0027] 为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案,并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂,下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
[0028] 本发明实施例原料均为商业购买。
[0029] 实施例1
[0030] 一种环保防腐剂,其特征在于,包括如下按重量份计的各组分:水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐3份、重氮烷基脲2份、1‑噻蒽硼酸1份、1‑乙基‑3‑胍基硫脲盐酸盐0.5份、抗菌中草药提取物5份、乙醇15份、去离子水120份。
[0031] 所述水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐的制备方法,包括如下步骤:
[0032] 步骤S1、将甲氧基聚(乙二醇)胺、7‑氯降冰片二烯、3‑氯甲基‑5‑硝基水杨醛加入到高沸点溶剂中,在70℃下搅拌反应8小时,后旋蒸除去溶剂,得到水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺;
[0033] 步骤S2、将经过步骤S1制成的水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺、木质素磺酸钠加入到水中,在50℃下搅拌反应6小时,后将得到的溶液倒入透析袋中,在去离子水中透析10小时,后将透析袋内的溶液旋蒸除去水,得到水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐。
[0034] 步骤S1中所述甲氧基聚(乙二醇)胺、7‑氯降冰片二烯、3‑氯甲基‑5‑硝基水杨醛、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:2:15;所述高沸点溶剂为二甲亚砜。
[0035] 步骤S2中所述水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺、木质素磺酸钠、水的摩尔比为2:1:20。
[0036] 所述甲氧基聚(乙二醇)胺的重均分子量为2000。
[0037] 所述抗菌中草药提取物是由如下按重量份计的各原料药制成:白头翁1份、马鞭草2份、金钱草1份、大青叶1份、紫花地丁2份、麝香1份、山豆根1份、苦瓜2份。
[0038] 所述抗菌中草药提取物的制备方法,包括如下步骤:将各原料药混合均匀,得到混合物料,再向混合物料中加入水,于80℃煎煮2小时,后过滤去渣,取滤液,旋蒸除去水,得到中草药提取物;所述混合物料、水的质量比为1:6。
[0039] 一种所述环保防腐剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各组分按照重量份混合均匀后,在60℃下搅拌反应3小时,后冷却至室温,得到环保防腐剂。
[0040] 实施例2
[0041] 一种环保防腐剂,其特征在于,包括如下按重量份计的各组分:水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐4份、重氮烷基脲2.5份、1‑噻蒽硼酸1.2份、1‑乙基‑3‑胍基硫脲盐酸盐0.7份、抗菌中草药提取物6份、乙醇17份、去离子水130份。
[0042] 所述水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐的制备方法,包括如下步骤:
[0043] 步骤S1、将甲氧基聚(乙二醇)胺、7‑氯降冰片二烯、3‑氯甲基‑5‑硝基水杨醛加入到高沸点溶剂中,在73℃下搅拌反应8.5小时,后旋蒸除去溶剂,得到水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺;
[0044] 步骤S2、将经过步骤S1制成的水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺、木质素磺酸钠加入到水中,在52℃下搅拌反应6.5小时,后将得到的溶液倒入透析袋中,在去离子水中透析13小时,后将透析袋内的溶液旋蒸除去水,得到水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐。
[0045] 步骤S1中所述甲氧基聚(乙二醇)胺、7‑氯降冰片二烯、3‑氯甲基‑5‑硝基水杨醛、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:2:17;所述高沸点溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺。
[0046] 步骤S2中所述水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺、木质素磺酸钠、水的摩尔比为2:1:23。
[0047] 所述甲氧基聚(乙二醇)胺的重均分子量为2000。
[0048] 所述抗菌中草药提取物是由如下按重量份计的各原料药制成:白头翁1.5份、马鞭草2.5份、金钱草2份、大青叶1.5份、紫花地丁3份、麝香1.2份、山豆根1.5份、苦瓜2.5份。
[0049] 所述抗菌中草药提取物的制备方法,包括如下步骤:将各原料药混合均匀,得到混合物料,再向混合物料中加入水,于83℃煎煮2.5小时,后过滤去渣,取滤液,旋蒸除去水,得到中草药提取物;所述混合物料、水的质量比为1:8。
[0050] 一种所述环保防腐剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各组分按照重量份混合均匀后,在65℃下搅拌反应3.5小时,后冷却至室温,得到环保防腐剂。
[0051] 实施例3
[0052] 一种环保防腐剂,其特征在于,包括如下按重量份计的各组分:水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐4.5份、重氮烷基脲3份、1‑噻蒽硼酸1.5份、1‑乙基‑3‑胍基硫脲盐酸盐1份、抗菌中草药提取物6.5份、乙醇20份、去离子水135份。
[0053] 所述水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐的制备方法,包括如下步骤:
[0054] 步骤S1、将甲氧基聚(乙二醇)胺、7‑氯降冰片二烯、3‑氯甲基‑5‑硝基水杨醛加入到高沸点溶剂中,在75℃下搅拌反应9小时,后旋蒸除去溶剂,得到水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺;
[0055] 步骤S2、将经过步骤S1制成的水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺、木质素磺酸钠加入到水中,在55℃下搅拌反应7小时,后将得到的溶液倒入透析袋中,在去离子水中透析15小时,后将透析袋内的溶液旋蒸除去水,得到水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐。
[0056] 步骤S1中所述甲氧基聚(乙二醇)胺、7‑氯降冰片二烯、3‑氯甲基‑5‑硝基水杨醛、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:2:20;所述高沸点溶剂为N,N‑二甲基乙酰胺。
[0057] 步骤S2中所述水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺、木质素磺酸钠、水的摩尔比为2:1:25;所述甲氧基聚(乙二醇)胺的重均分子量为2000。
[0058] 所述抗菌中草药提取物是由如下按重量份计的各原料药制成:白头翁2份、马鞭草3份、金钱草2.5份、大青叶2份、紫花地丁3.5份、麝香1.5份、山豆根2份、苦瓜3份。
[0059] 所述抗菌中草药提取物的制备方法,包括如下步骤:将各原料药混合均匀,得到混合物料,再向混合物料中加入水,于85℃煎煮3小时,后过滤去渣,取滤液,旋蒸除去水,得到中草药提取物;所述混合物料、水的质量比为1:9。
[0060] 一种所述环保防腐剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各组分按照重量份混合均匀后,在70℃下搅拌反应4小时,后冷却至室温,得到环保防腐剂。
[0061] 实施例4
[0062] 一种环保防腐剂,其特征在于,包括如下按重量份计的各组分:水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐5.5份、重氮烷基脲3.5份、1‑噻蒽硼酸1.8份、1‑乙基‑3‑胍基硫脲盐酸盐1.4份、抗菌中草药提取物7.5份、乙醇24份、去离子水145份。
[0063] 所述水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐的制备方法,包括如下步骤:
[0064] 步骤S1、将甲氧基聚(乙二醇)胺、7‑氯降冰片二烯、3‑氯甲基‑5‑硝基水杨醛加入到高沸点溶剂中,在78℃下搅拌反应9.5小时,后旋蒸除去溶剂,得到水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺;
[0065] 步骤S2、将经过步骤S1制成的水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺、木质素磺酸钠加入到水中,在58℃下搅拌反应7.5小时,后将得到的溶液倒入透析袋中,在去离子水中透析19小时,后将透析袋内的溶液旋蒸除去水,得到水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐。
[0066] 步骤S1中所述甲氧基聚(乙二醇)胺、7‑氯降冰片二烯、3‑氯甲基‑5‑硝基水杨醛、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:2:24;所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、N‑甲基吡咯烷酮按质量比1:2:2:3混合而成。
[0067] 步骤S2中所述水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺、木质素磺酸钠、水的摩尔比为2:1:28;所述甲氧基聚(乙二醇)胺的重均分子量为2000。
[0068] 所述抗菌中草药提取物是由如下按重量份计的各原料药制成:白头翁2.5份、马鞭草3.5份、金钱草3.5份、大青叶2.5份、紫花地丁4.5份、麝香1.8份、山豆根2.5份、苦瓜3.5份。
[0069] 所述抗菌中草药提取物的制备方法,包括如下步骤:将各原料药混合均匀,得到混合物料,再向混合物料中加入水,于88℃煎煮3.5小时,后过滤去渣,取滤液,旋蒸除去水,得到中草药提取物;所述混合物料、水的质量比为1:11。
[0070] 一种所述环保防腐剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各组分按照重量份混合均匀后,在78℃下搅拌反应4.5小时,后冷却至室温,得到环保防腐剂。
[0071] 实施例5
[0072] 一种环保防腐剂,其特征在于,包括如下按重量份计的各组分:水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐6份、重氮烷基脲4份、1‑噻蒽硼酸2份、1‑乙基‑3‑胍基硫脲盐酸盐1.5份、抗菌中草药提取物8份、乙醇25份、去离子水150份。
[0073] 所述水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐的制备方法,包括如下步骤:
[0074] 步骤S1、将甲氧基聚(乙二醇)胺、7‑氯降冰片二烯、3‑氯甲基‑5‑硝基水杨醛加入到高沸点溶剂中,在80℃下搅拌反应10小时,后旋蒸除去溶剂,得到水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺;
[0075] 步骤S2、将经过步骤S1制成的水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺、木质素磺酸钠加入到水中,在60℃下搅拌反应8小时,后将得到的溶液倒入透析袋中,在去离子水中透析20小时,后将透析袋内的溶液旋蒸除去水,得到水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐。
[0076] 步骤S1中所述甲氧基聚(乙二醇)胺、7‑氯降冰片二烯、3‑氯甲基‑5‑硝基水杨醛、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:2:25;所述高沸点溶剂为N‑甲基吡咯烷酮。
[0077] 步骤S2中所述水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺、木质素磺酸钠、水的摩尔比为2:1:30;所述甲氧基聚(乙二醇)胺的重均分子量为2000。
[0078] 所述抗菌中草药提取物是由如下按重量份计的各原料药制成:白头翁3份、马鞭草4份、金钱草4份、大青叶3份、紫花地丁5份、麝香2份、山豆根3份、苦瓜4份。
[0079] 所述抗菌中草药提取物的制备方法,包括如下步骤:将各原料药混合均匀,得到混合物料,再向混合物料中加入水,于90℃煎煮4小时,后过滤去渣,取滤液,旋蒸除去水,得到中草药提取物;所述混合物料、水的质量比为1:12。
[0080] 一种所述环保防腐剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各组分按照重量份混合均匀后,在80℃下搅拌反应5小时,后冷却至室温,得到环保防腐剂。
[0081] 对比例1
[0082] 本例提供一种环保防腐剂,其配方与制备方法同实施例1,不同的是没有添加水杨醛降冰片二烯离子化共改性甲氧基聚(乙二醇)胺木质素磺酸盐。
[0083] 对比例2
[0084] 本例提供一种环保防腐剂,其配方与制备方法同实施例1,不同的是没有添加重氮烷基脲。
[0085] 对比例3
[0086] 本例提供一种环保防腐剂,其配方与制备方法同实施例1,不同的是没有添加1‑噻蒽硼酸和1‑乙基‑3‑胍基硫脲盐酸盐。
[0087] 对比例4
[0088] 本例提供一种环保防腐剂,其配方与制备方法同实施例1,不同的是没有添加抗菌中草药提取物。
[0089] 为了进一步说明本发明实施例的有益技术效果,对实施例1‑5及对比例1‑4所述环保防腐剂进行相关性能测试,测试方法参考林业行业标准LY/T1283‑1998“木材防腐剂对腐朽菌毒性实验室试验方法”,以毛白杨为试验材料,用各例防腐剂处理试样,进行室内耐腐试验,分别计算白腐试样和褐腐试样平均失重率,结果见表1。
[0090] 表1
[0091] 项目 白腐试样平均失重率(%) 褐腐试样平均失重率(%)实施例1 5.14 4.20
实施例2 5.09 4.14
实施例3 5.03 4.10
实施例4 4.96 4.03
实施例5 4.90 3.97
对比例1 6.70 5.88
对比例2 6.62 5.81
对比例3 6.56 5.79
对比例4 6.58 5.90
[0092] 从表1可以看出,本发明实施例公开的环保防腐剂对于白腐菌和褐腐菌均具有较好的防腐性能,这是各组分协同作用的结果。
[0093] 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。