[0029] 本发明提供了一种溶液法制备SnSe的方法，将硒粉分散在高沸点溶剂中获得硒源的前驱体A；然后打开真空泵进行抽气，并对混合溶液A进行搅拌，同时通过升温，使得溶剂中的氧气以及水汽在100～120℃下充分被抽走，获得无氧气无水汽的环境；然后经升温，加热处理，按比例抽取前驱体溶液A加入到无水氯化亚锡和乙醇的混合溶液B中，得到混合溶液C，然后将混合溶液C加到反应釜中，醇热反应后冷却至室温；将混合溶液C经过离心分离，清洗后实现固液分离，干燥获得黑褐色的目标产物。
[0030] 本发明一种溶液法制备SnSe的方法，包括以下步骤：
[0031] S1、将硒粉分散在高沸点溶剂中获得前驱体溶液A；
[0032] 高沸点溶剂为油酸溶液。
[0033] S2、将前驱体溶液A在持续搅拌和抽真空条件下，加热20～30min，进行抽真空加热除水蒸气，然后通入惰性气体将前驱体溶液升温至240～290℃加热溶解反应，并保温1.5～2.5h；
[0034] 洗气的具体步骤是：对前驱体溶液A进行搅拌并升温至100～130℃，通入惰性气体，使用机械泵进行抽气，然后再通入惰性气体，反复进行若干次直至获得无氧气无水汽的环境。
[0035] 惰性气体为高纯氮气或氩气。
[0036] S3、将锡源加入到乙醇中获得混合溶液B；
[0037] 锡源为无水氯化亚锡。
[0038] S4、保温结束后，降温至80～90℃，抽取前驱体溶液A加入到混合溶液B中，得到混合溶液C，其中，锡源与前驱体溶液A的比例为1:(2～4)；
[0039] 混合溶液C包括前驱体溶液A和混合溶液B，前驱体溶液A和混合溶液B的体积比为(2～4)：(25～30)；
[0040] S5、将混合溶液C放入反应釜中，220℃醇热5～6h；
[0041] S6、醇热结束后，反应釜降至室温并经过分离、清洗和干燥，得到SnSe粉体。
[0042] 采用离心分离方式，离心速率为(5000～10000)r/min，采用乙醇进行清洗2～4次，烘干温度为50～80℃，时间为20～180分钟，
[0043] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0044] 实施例1
[0045] 首先，在50mL二口瓶中，注入20mL油酸，将硒粉分散在溶剂中获得硒源的前驱体溶液A。然后将二口瓶放入磁力搅拌器中加上温度计，让温度计刚好触碰到液面，打开旋转按钮，观察转子是否会触碰温度计，给温度计和冷凝管涂上凡士林后，组装仪器。仪器组装完成后，对混合溶液A进行搅拌，设定转速550r/min，温度100℃，打开真空泵开始抽真空，保温30min。然后通入高纯氮气升温至240℃，保温2h。期间称取1mmol SnCl2，量取30ml无水乙醇于试管中，将SnCl2溶于无水乙醇得到三份混合溶液B。反应降温至80℃抽取4ml前驱体溶液A加入到混合溶液B中使Sn:Se的摩尔比为1:4，摇匀后加入到反应釜中，将反应釜放入水热烘箱中，设定温度220℃时间300min。醇热完成后，待反应体系冷却到室温，然后将混合溶液在5000r/min下进行离心分离，用乙醇清洗3次，倒掉溶液，在80℃烘干20min获得黑褐色的粉体，即为目标产物。
[0046] 图1是按照实施例1所生长出的多晶SnSe纳米片的X射线衍射谱，无杂质峰出现，说明产物是为纯的SnSe。
[0047] 图2是按照实施例1所生长出的多晶SnSe纳米片的SEM形貌照片，可以看出，所制备的产物为5μm左右的片状SnSe。
[0048] 实施例2
[0049] 首先，在50mL二口瓶中，注入20mL油酸，将硒粉分散在溶剂中获得硒源的前驱体溶液A。然后将二口瓶放入磁力搅拌器中加上温度计，让温度计刚好触碰到液面，打开旋转按钮，观察转子是否会触碰温度计，给温度计和冷凝管涂上凡士林后，组装仪器。仪器组装完成后，对混合溶液A进行搅拌，设定转速500r/min，温度130℃，打开真空泵开始抽真空，保温25min。然后通入高纯氩气升温至260℃，保温1.5h。期间称取1mmol SnCl2，量取30ml无水乙醇于试管中，将SnCl2溶于无水乙醇得到混合溶液B。反应降温至85℃抽取4ml前驱体溶液A加入到混合溶液B中使Sn:Se的摩尔比为1:4,摇匀后加入到反应釜中，将反应釜放入水热烘箱中，设定温度220℃时间360min。醇热完成后，待反应体系冷却到室温，然后将混合溶液在
9600r/min下进行离心分离，用乙醇清洗2次，倒掉溶液，在70℃烘干80min获得黑褐色的粉体，即为目标产物。
[0050] 图3是按照实施例2所生长出的多晶SnSe纳米片的X射线衍射谱，无杂质峰出现，说明产物是为纯的SnSe。
[0051] 图4是按照实施例2所生长出的多晶SnSe纳米片的SEM形貌照片，可以看出，所制备的产物为5μm左右的片状SnSe。
[0052] 实施例3
[0053] 首先，在50mL二口瓶中，注入20mL油酸，将硒粉分散在溶剂中获得硒源的前驱体溶液A。然后将二口瓶放入磁力搅拌器中加上温度计，让温度计刚好触碰到液面，打开旋转按钮，观察转子是否会触碰温度计，给温度计和冷凝管涂上凡士林后，组装仪器。仪器组装完成后，对混合溶液A进行搅拌，设定转速600r/min，温度110℃，打开真空泵开始抽真空，保温25min。然后通入高纯氮气升温至270℃，保温2h。期间称取1mmol SnCl2，量取30ml无水乙醇于试管中，将SnCl2溶于无水乙醇得到混合溶液B。反应降温至90℃抽取3ml前驱体溶液A加入到混合溶液B中使Sn:Se的摩尔比为1:3，摇匀后加入到反应釜中，将反应釜放入水热烘箱中，设定温度220℃时间330min。醇热完成后，待反应体系冷却到室温，然后将混合溶液在
8600r/min下进行离心分离，用乙醇清洗3次，倒掉溶液，在50℃烘干110min获得黑褐色的粉体，即为目标产物。
[0054] 实施例4
[0055] 首先，在50mL二口瓶中，注入20mL油酸，将硒粉分散在溶剂中获得硒源的前驱体溶液A。然后将二口瓶放入磁力搅拌器中加上温度计，让温度计刚好触碰到液面，打开旋转按钮，观察转子是否会触碰温度计，给温度计和冷凝管涂上凡士林后，组装仪器。仪器组装完成后，对混合溶液A进行搅拌，设定转速650r/min，温度120℃，打开真空泵开始抽真空，保温20min。然后通入高纯氮气升温至290℃，保温2.5h。期间称取1mmol SnCl2，量取25ml无水乙醇于试管中，将SnCl2溶于无水乙醇得到混合溶液B。反应降温至90℃抽取2ml前驱体溶液A加入到混合溶液B中使Sn:Se的摩尔比为1:2,摇匀后加入到反应釜中，将反应釜放入水热烘箱中，设定温度220℃时间350min。醇热完成后，待反应体系冷却到室温，然后将混合溶液在
10000r/min下进行离心分离，用乙醇清洗4次，倒掉溶液，在60℃烘干180min获得黑褐色的粉体，即为目标产物。
[0056] 综上所述，本发明采用醇热法制备SnSe纳米片。采用的方法简单、重复性高，反应不需要高温高压或者昂贵的设备，在一定程度上减少了能耗，节约了成本。而且本发明制备的产物纯度高、尺寸小，预计在热电、电化学等方面有较好的应用前景
[0057] 以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
