发明内容
[0005] 本发明的目的是提供一种导电型橡胶基复合电磁屏蔽材料的制备方法。
[0006] 本发明思路：利用氧化石墨烯与纳米纤维素共同稳定含有橡胶聚合物的有机溶液的O/W型Pickering乳液技术，结合抽滤、还原和热压工艺技术来制备基于还原氧化石墨烯和纳米纤维素的三维网络结构增强的橡胶基复合材料。凭借还原氧化石墨在橡胶基体中的三维网络结构的形成，提高其在橡胶基体中的分散性，进而得到具有高导电性的橡胶基柔性复合电磁屏蔽薄膜材料。
[0007] 具体步骤为：
[0008] （1）配制纳米纤维素与氧化石墨烯的共混水分散液，其中纳米纤维素的质量浓度为0.01 0.1%，氧化石墨烯的质量浓度为0.1 1%。~ ~
[0009] （2）将步骤（1）配制的共混水分散液与质量浓度为0.5 7%的橡胶溶液按照体积比~为1 10:1进行混合，然后在100 1000W的超声波下超声乳化0.5 30分钟，得到纳米纤维素与~ ~ ~
氧化石墨烯共同稳定的水包油型Pickering乳液，静置12 24小时后得到乳液凝胶；其中橡~
胶溶液是橡胶溶解在有机溶剂中的溶液。
[0010] （3）将步骤（2）中得到的乳液凝胶进行抽滤，并用步骤（2）中橡胶溶液所用的有机溶剂与乙醇的混合溶液洗涤4 6次，得到纳米纤维素/氧化石墨烯/橡胶滤饼。~
[0011] （4）配制质量浓度为1 20%的水合肼溶液。~
[0012] （5）将步骤（3）中得到的滤饼浸入到步骤（4）配制的水合肼溶液中，在60 100℃下~反应0.5 3h，然后将滤饼置于热压模具中在60 100℃的烘箱中继续反应并将其烘至半干状~ ~
态。
[0013] （6）将步骤（5）中得到的半干状态滤饼放入平板热压机中进行热压，得到纳米纤维素/还原氧化石墨烯/橡胶柔性复合电磁屏蔽薄膜，即为导电型橡胶基复合电磁屏蔽材料。
[0014] 所述纳米纤维素为至少一维的尺度在纳米范围内的纤维素材料，包括从原材料提取制备的具有形貌结构的纤维素纳米晶和纤维素纳米纤，其中原材料为棉花、木材、竹子或麻类。
[0015] 所述氧化石墨烯为单片层结构，片层厚度为0.8 1.2nm。~
[0016] 所述橡胶为未经硫化的生胶、塑炼胶，具体为天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、丁基橡胶、氯丁橡胶或丁腈橡胶。
[0017] 所述有机溶剂为二氯甲烷、1,2‑二氯乙烷、氯仿、正己烷或环己烷。
[0018] 所述步骤（6）中的热压工艺采用两步法：首先在80℃、压力为0.5MPa的条件下热压5 15min，进一步去除滤饼中的有机溶剂；然后在150℃、压力为12MPa的条件下热压15~ ~
60min。
[0019] 所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯及以上纯度。
[0020] 本发明方法的优点：
[0021] （1）本发明方法适用于从各种原材料提取制备的不同形貌的纳米纤维素、利用各种制备方法制备的氧化石墨烯以及各种橡胶，易于大规模推广。
[0022] （2）本发明方法中所用试剂都是常见试剂，价格便宜，且制备过程简便快速。
[0023] （3）本发明方法制得的柔性复合电磁屏蔽薄膜，质量轻，厚度小，具有良好的导电性，并且在X波段满足民用电磁屏蔽材料要求，在民用电磁屏蔽材料方面有良好的应用前景。
