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一种偏蓝相干法聚氨酯合成革的制备工艺   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2018-06-02
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2018-11-16
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2021-10-08
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2038-06-02
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201810566518.X 申请日 2018-06-02
公开/公告号 CN108691213B 公开/公告日 2021-10-08
授权日 2021-10-08 预估到期日 2038-06-02
申请年 2018年 公开/公告年 2021年
缴费截止日
分类号 D06N3/14D06N3/00C08G18/76C08G18/42 主分类号 D06N3/14
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 6
权利要求数量 7 非专利引证数量 0
引用专利数量 7 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 CN101602839A、JP特开2006-348156A、CN103755917A、CN103755917A、CN101824132A、CN103031100A、CN102391726A 被引证专利
专利权维持 4 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 扬州工业职业技术学院 当前专利权人 扬州工业职业技术学院
发明人 舒适、徐洁、王元有、金党琴、毛云飞、陈锁金 第一发明人 舒适
地址 江苏省扬州市华扬西路199号 邮编 225127
申请人数量 1 发明人数量 6
申请人所在省 江苏省 申请人所在市 江苏省扬州市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
北京远大卓悦知识产权代理有限公司 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
杨胜
摘要
本发明涉及一种偏蓝相干法聚氨酯合成革的制备工艺,具体包括如下步骤:取本发明上述PU树脂、炭黑、DMF、BYK‑130分散剂,在高速搅拌下分散20‑30分钟后,再进行离心脱泡1‑3分钟,静置1‑1.5小时后得料浆,并将料浆刮涂于离型纸上,于110℃烘箱中烘干即得黑色面层,用粘结剂将黑色面层树脂与基布贴合,通过滚轮压合再烘干,然后从离型纸上剥离,即可制得偏蓝相聚氨酯合成革成品。
  • 摘要附图
    一种偏蓝相干法聚氨酯合成革的制备工艺
  • 说明书附图:[0011]
    一种偏蓝相干法聚氨酯合成革的制备工艺
  • 说明书附图:[0022]
    一种偏蓝相干法聚氨酯合成革的制备工艺
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2021-10-08 授权
2 2018-11-16 实质审查的生效 IPC(主分类): D06N 3/14 专利申请号: 201810566518.X 申请日: 2018.06.02
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种PU树脂,其特征在于所述PU树脂的制备方法包括如下步骤:
(1)聚酯多元醇的制备:
将己二酸与乙二醇、1,4‑丁二醇混匀,加入催化量的钛酸四异丙酯,并升温至200‑210℃,反应10小时得到聚酯多元醇;
(2)PU树脂的制备:
以DMF为溶剂,加入步骤(1)制备的聚酯多元醇与扩链剂搅拌20分钟后,加入4,4‑二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)升温至70‑75℃,反应至粘度为20万时出料,即得PU树脂;步骤(1)中已二酸、乙二醇、1,4‑丁二醇的摩尔比为2:1:1;
所述步骤(2)中聚酯多元醇、扩链剂、4,4‑二苯基甲烷二异氰酸酯的质量比为10:2.5:
1,所述扩链剂选自式A、式B、式C所示结构的邻苯二甲酸二乙二醇酯中的一种或几种,式A、式B、式C所示结构如下:


2.权利要求1所述的PU树脂,其特征在于所述扩链剂优选式A、式B、式C以质量比1:1:
0.5的组合。

3.一种偏蓝相聚氨酯合成革,其特征在于所述偏蓝相聚氨酯合成革的制备方法包括如下步骤:
取权利要求1‑2任一项所述的PU树脂、炭黑、DMF、BYK‑130分散剂,在高速搅拌下分散
20‑30分钟后,再进行离心脱泡1‑3分钟,静置1‑1.5小时后得料浆,并将料浆刮涂于离型纸上,于110℃烘箱中烘干即得黑色面层,用粘结剂将黑色面层树脂与基布贴合,通过滚轮压合再烘干,然后从离型纸上剥离,即可制得偏蓝相聚氨酯合成革成品。

4.权利要求3所述的偏蓝相聚氨酯合成革,其特征在于所述高速搅拌速度为1000‑1200转/分钟。

5.权利要求3‑4任一项所述的偏蓝相聚氨酯合成革,其特征在于料浆的刮涂厚度为
0.2‑0.3mm。

6.权利要求5所述的偏蓝相聚氨酯合成革,其特征在于以重量份计,每100份PU树脂、使用5份炭黑、80份DMF、3份BYK‑130分散剂。

7.权利要求6所述的偏蓝相聚氨酯合成革,其特征在于所述粘结剂优选UNKPU‑350A或UNKPU‑380贴布胶。
说明书

技术领域

[0001] 本发明属于聚氨酯合成革领域,具体涉及一种偏蓝相干法聚氨酯合成革的制备工艺。

背景技术

[0002] 随着环境保护观念的日益加深、动物保护主义观念的广泛流行,当今的皮革工业面临着严峻的挑战,但这为合成革工业的发展提供了良好的契机。由于聚氨酯合成革(PU革)具有优异的耐磨性、可着色性、价格低廉、容易保养及低温柔韧性,被广泛应用于服装、运动鞋、箱包、汽车坐椅及体育器材中。与真皮相比PU革存在着展色性差的缺点,这限制了其在高质量产品中的应用。PU革中,干法树脂作为PU的面层树脂,它的展色性能对合成革产品质量具有决定性作用。干法PU树脂主要由如下几部分组成:即异氰酸酯、聚酯多元醇、扩链剂及溶剂等,其中的组成或者比例不同,均会对干法PU的展色性能产生重要的影响。本发明提供一种以邻苯二甲酸缩二乙二醇酯作为扩链剂制备PU树脂,并进一步制备展色性良好的偏蓝相PU合成革,其拉伸强度、耐磨性及透气性能优良。

发明内容

[0003] 本发明提供一种PU树脂,其特征在于所述PU树脂的制备方法包括如下步骤:
[0004] (1)聚酯多元醇的制备:
[0005] 将己二酸与乙二醇、1,4‑丁二醇混匀,加入催化量的钛酸四异丙酯,并升温至200‑210℃,反应10小时得到聚酯多元醇;
[0006] (2)PU树脂的制备:
[0007] 以DMF为溶剂,加入步骤(1)制备的聚酯多元醇与扩链剂搅拌20分钟后,加入4,4‑二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)升温至70‑75℃,反应至粘度为20万时出料,即得PU树脂。
[0008] 步骤(1)中已二酸、乙二醇、1,4‑丁二醇的摩尔比为2:1:1;
[0009] 步骤(2)中聚酯多元醇、扩链剂、4,4‑二苯基甲烷二异氰酸酯的质量比为10:2.5:1,所述扩链剂选自式A、式B、式C所示结构的邻苯二甲酸二乙二醇酯中的一种或几种,式A、式B、式C所示结构如下:
[0010]
[0011] 其中扩链剂优选式A、式B、式C以质量比1:1:0.5的组合。
[0012] 本发明提供一种偏蓝相聚氨酯合成革,所述偏蓝相聚氨酯合成革的制备方法包括如下步骤:
[0013] 取本发明上述PU树脂、炭黑、DMF、BYK‑130分散剂,在高速搅拌下分散20‑30分钟后,再进行离心脱泡1‑3分钟,静置1‑1.5小时后得料浆,并将料浆刮涂于离型纸上,于110℃烘箱中烘干即得黑色面层,用粘结剂将黑色面层树脂与基布贴合,通过滚轮压合再烘干,然后从离型纸上剥离,即可制得偏蓝相聚氨酯合成革成品。所述高速搅拌速度为1000‑1200转/分钟;料浆的刮涂厚度为0.2‑0.3mm;以重量份计,每100份PU树脂、使用5份炭黑、80份DMF、3份BYK‑130分散剂。所述粘结剂优选UNKPU‑350A或UNKPU‑380贴布胶。
[0014] 本发明的另一实施方案提供上述PU树脂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
[0015] (1)聚酯多元醇的制备:
[0016] 将己二酸与乙二醇、1,4‑丁二醇混匀,加入催化量的钛酸四异丙酯,并升温至200‑210℃,反应10小时得到聚酯多元醇;
[0017] (2)PU树脂的制备:
[0018] 以DMF为溶剂,加入步骤(1)制备的聚酯多元醇与扩链剂搅拌20分钟后,加入4,4‑二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)升温至70‑75℃,反应至粘度为20万时出料,即得PU树脂。
[0019] 步骤(1)中已二酸、乙二醇、1,4‑丁二醇的摩尔比为2:1:1;
[0020] 步骤(2)中聚酯多元醇、扩链剂、4,4‑二苯基甲烷二异氰酸酯的质量比为10:2.5:1,所述扩链剂选自式A、式B、式C所示结构的邻苯二甲酸二乙二醇酯中的一种或几种,式A、式B、式C所示结构如下:
[0021]
[0022] 其中扩链剂优选式A、式B、式C以质量比1:1:0.5的组合。
[0023] 本发明提供上述偏蓝相聚氨酯合成革的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
[0024] 取本发明上述PU树脂、炭黑、DMF、BYK‑130分散剂,在高速搅拌下分散20‑30分钟后,再进行离心脱泡1‑3分钟,静置1‑1.5小时后得料浆,并将料浆刮涂于离型纸上,于110℃烘箱中烘干即得黑色面层,用粘结剂将黑色面层树脂与基布贴合,通过滚轮压合再烘干,然后从离型纸上剥离,即可制得偏蓝相聚氨酯合成革成品。所述高速搅拌速度为1000‑1200转/分钟;料浆的刮涂厚度为0.2‑0.3mm;以重量份计,每100份PU树脂、使用5份炭黑、80份DMF、3份BYK‑130分散剂。所述粘结剂优选UNKPU‑350A或UNKPU‑380贴布胶。
[0025] 本发明的另一实施方案提供上述PU树脂在制备聚氨酯合成革中的应用。
[0026] 与现有技术相比,本发明的优点在于本发明通过使用分子量较大的邻苯二甲酸二乙二醇酯式A、式B、式C的组合作为扩链剂,制备得到的PU树脂硬段与软段比例恰当,具有良好的展色性,制备得到偏蓝相聚氨酯合成革;该偏蓝相聚氨酯合成革拉伸强度大、耐磨性与透气性良好。

实施方案

[0027] 为了便于对本发明的进一步理解,下面提供的实施例对其做了更详细的说明。但是这些实施例仅供更好的理解发明而并非用来限定本发明的范围或实施原则,本发明的实施方式不限于以下内容。
[0028] 实施例1
[0029] (1)聚酯多元醇的制备:
[0030] 将己二酸(2mol)与乙二醇(1mol)、1,4‑丁二醇(1mol)混匀,加入催化量的钛酸四异丙酯,并升温至200‑210℃,反应10小时得到聚酯多元醇;
[0031] (2)PU树脂的制备:
[0032] 以DMF为溶剂,加入步骤(1)制备的聚酯多元醇(100g)与扩链剂(25g,式A:式B:式C=1:1:0.5),搅拌20分钟后,加入4,4‑二苯基甲烷二异氰酸酯(10g)升温至70‑75℃,反应至粘度为20万时出料,即得PU树脂(以下简称产品A)。
[0033] 实施例2
[0034] PU树脂的制备:
[0035] 以DMF为溶剂(与实施例1用量相同),加入实施例1步骤(1)制备的聚酯多元醇(100g)与式A(25g),搅拌20分钟后,加入4,4‑二苯基甲烷二异氰酸酯(10g)升温至70‑75℃,反应至粘度为20万时出料,即得PU树脂(以下简称产品B)。
[0036] 以DMF为溶剂(与实施例1用量相同),加入实施例1步骤(1)制备的聚酯多元醇(100g)与式B(25g),搅拌20分钟后,加入4,4‑二苯基甲烷二异氰酸酯(10g)升温至70‑75℃,反应至粘度为20万时出料,即得PU树脂(以下简称产品C)。
[0037] 以DMF为溶剂(与实施例1用量相同),加入实施例1步骤(1)制备的聚酯多元醇(100g)与式C(25g),搅拌20分钟后,加入4,4‑二苯基甲烷二异氰酸酯(10g)升温至70‑75℃,反应至粘度为20万时出料,即得PU树脂(以下简称产品D)。
[0038] 以DMF为溶剂(与实施例1用量相同),加入实施例1步骤(1)制备的聚酯多元醇(100g)与乙二醇(25g),搅拌20分钟后,加入4,4‑二苯基甲烷二异氰酸酯(10g)升温至70‑75℃,反应至粘度为20万时出料,即得PU树脂(以下简称产品E)。
[0039] 以DMF为溶剂,加入步骤(1)制备的聚酯多元醇(100g)与扩链剂(25g,式A:式B:式C=0.5:1:1),搅拌20分钟后,加入4,4‑二苯基甲烷二异氰酸酯(10g)升温至70‑75℃,反应至粘度为20万时出料,即得PU树脂(以下简称产品F)。
[0040] 实施例3
[0041] 取产品A(100g)、炭黑(5g)、DMF(80g)、BYK‑130分散剂(3g),在高速搅拌(1200转/分钟)下分散20分钟后,再进行离心脱泡1分钟,静置1小时后得料浆,并将料浆刮涂于离型纸上(料浆的刮涂厚度为0.2mm),于110℃烘箱中烘干即得黑色面层,用UNKPU‑380贴布胶将黑色面层树脂与无纺布基布贴合,通过滚轮压合再烘干,然后从离型纸上剥离,即可制得偏蓝相聚氨酯合成革成品(以下简称产品a)。
[0042] 实施例4
[0043] 取产品A(100g)、炭黑(5g)、DMF(80g)、BYK‑130分散剂(3g),在高速搅拌(1000转/分钟)下分散30分钟后,再进行离心脱泡3分钟,静置1.5小时后得料浆,并将料浆刮涂于离型纸上(料浆的刮涂厚度为0.3mm),于110℃烘箱中烘干即得黑色面层,用UNKPU‑350A贴布胶将黑色面层树脂与无纺布基布贴合,通过滚轮压合再烘干,然后从离型纸上剥离,即可制得偏蓝相聚氨酯合成革成品(以下简称产品a‑1)。
[0044] 实施例5
[0045] 分别以产品B、C、D、E、F替换产品A,按照实施例3中的操作分别得到相应的合成革b、c、d、e、f。
[0046] 实施例6产品a‑f性能测试
[0047] 按照QB/T4194‑2011、GB/T 4689.2‑1984规定的测试产品a‑f的拉伸强度、耐磨性、透气性。
[0048]
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