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一种易水洗型聚氨酯合成革的制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2018-06-02
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2018-11-30
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2021-07-16
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2038-06-02
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201810566517.5 申请日 2018-06-02
公开/公告号 CN108755157B 公开/公告日 2021-07-16
授权日 2021-07-16 预估到期日 2038-06-02
申请年 2018年 公开/公告年 2021年
缴费截止日
分类号 C08G18/32C08G18/42C08G18/66C08G18/73D06N3/00D06N3/12D06N3/14 主分类号 C08G18/32
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 5
权利要求数量 6 非专利引证数量 0
引用专利数量 6 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 CN104131466A、CN104131466A、CN103031100A、CN104140516A、CN107189029A、JP2006348156A 被引证专利
专利权维持 4 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 扬州工业职业技术学院 当前专利权人 扬州工业职业技术学院
发明人 舒适、王元有、徐洁、金党琴、陈锁金、毛云飞 第一发明人 舒适
地址 江苏省扬州市华扬西路199号 邮编 225127
申请人数量 1 发明人数量 6
申请人所在省 江苏省 申请人所在市 江苏省扬州市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
北京远大卓悦知识产权代理有限公司 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
杨胜
摘要
本发明涉及一种易水洗型聚氨酯合成革的制备方法,包括如下步骤:将本发明上述PU树脂与炭黑、DMF、消泡剂、滑石粉,混合搅拌均匀得料浆,并将料浆涂覆于基布上,并于25℃下置于20%DMF水溶液中浸泡2分钟,再进行水洗,水洗后的产品至于100℃烘箱中干燥即得聚氨酯合成革。
  • 摘要附图
    一种易水洗型聚氨酯合成革的制备方法
  • 说明书附图:[0011]
    一种易水洗型聚氨酯合成革的制备方法
  • 说明书附图:[0023]
    一种易水洗型聚氨酯合成革的制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2021-07-16 授权
2 2018-11-30 实质审查的生效 IPC(主分类): D06N 3/00 专利申请号: 201810566517.5 申请日: 2018.06.02
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种PU树脂,其特征在于所述PU树脂的制备方法包括如下步骤:
(1)聚酯多元醇的制备:
将癸二酸、壬二酸、乙二醇、1,4‑丁二醇混匀,加入催化量的钛酸四异丙酯,并升温至
210‑220℃,反应12小时得到聚酯多元醇;
(2)PU树脂的制备:
以DMF为溶剂,加入步骤(1)制备的聚酯多元醇与扩链剂搅拌30分钟后,加入六甲基二异氰酸酯升温至80℃,反应至粘度为24万时出料,即得PU树脂;所述步骤(1)中癸二酸、壬二酸、乙二醇、1,4‑丁二醇的摩尔比为1:1:1:1;
步骤(2)中聚酯多元醇、扩链剂、六甲基二异氰酸酯的质量比为12:2.5:1.2,所述扩链剂选自式A、式B、式C所示结构的邻苯二甲酸二乙二醇酯中的一种或几种,式A、式B、式C所示结构如下:


2.权利要求1所述的PU树脂,其特征在于扩链剂优选式A、式B、式C以质量比1:1:0.5的组合。

3.一种聚氨酯合成革,其特征在于所述聚氨酯合成革的制备方法包括如下步骤:
将权利要求1‑2任一项所述的PU树脂与炭黑、DMF、消泡剂、滑石粉,混合搅拌均匀得料浆,并将料浆涂覆于基布上,并于25℃下置于20%DMF水溶液中浸泡2分钟,再进行水洗,水洗后的产品至于100℃烘箱中干燥即得聚氨酯合成革。

4.权利要求3所述的聚氨酯合成革,其特征在于所述PU树脂、炭黑、DMF、消泡剂、滑石粉的质量比为100:5:100:5:60。

5.权利要求3‑4任一项所述的聚氨酯合成革,其特征在于涂覆厚度为120丝。

6.权利要求1‑2任一项所述的PU树脂在制备聚氨酯合成革中的应用。
说明书

技术领域

[0001] 本发明属于聚氨酯合成革领域,具体涉及一种易水洗型聚氨酯合成革的制备方法。

背景技术

[0002] 随着动物保护观念的日益增强,合成革的发展前景越加明朗。聚氨酯合成革与真皮革相比具有如下优势:耐磨性高、可着色性强、容易保养、价格低廉及低温柔韧性好等,越来越受到了人们的欢迎。但是在实际生产过程中存在着合成革水洗较难的问题,困扰着众多的研究者。聚氨酯合成革水洗较难,会造成生产时间延长,产生的废水量较大,增加了生产过程中的成本。因此,如何提高聚氨酯合成革的水洗速率,成为了研究的热点。本发明通过以邻苯二甲酸缩二乙二醇酯作为扩链剂调整硬、软段链的长度,降低线性分子链间的作用力,进而提高聚氨酯合成革的性能。

发明内容

[0003] 本发明提供一种PU树脂,其特征在于所述PU树脂的制备方法包括如下步骤:
[0004] (1)聚酯多元醇的制备:
[0005] 将葵二酸、壬二酸、乙二醇、1,4‑丁二醇混匀,加入催化量的钛酸四异丙酯,并升温至210‑220℃,反应12小时得到聚酯多元醇;
[0006] (2)PU树脂的制备:
[0007] 以DMF为溶剂,加入步骤(1)制备的聚酯多元醇与扩链剂搅拌30分钟后,加入六甲基二异氰酸酯升温至80℃,反应至粘度为24万时出料,即得PU树脂。
[0008] 步骤(1)中葵二酸、壬二酸、乙二醇、1,4‑丁二醇的摩尔比为1:1:1:1;
[0009] 步骤(2)中聚酯多元醇、扩链剂、六甲基二异氰酸酯的质量比为12:2.5:1.2,所述扩链剂选自式A、式B、式C所示结构的邻苯二甲酸二乙二醇酯中的一种或几种,式A、式B、式C所示结构如下:
[0010]
[0011] 其中扩链剂优选式A、式B、式C以质量比1:1:0.5的组合。
[0012] 本发明提供一种聚氨酯合成革,其特征在于所述聚氨酯合成革的制备方法包括如下步骤:
[0013] 将本发明上述PU树脂与炭黑、DMF、消泡剂、滑石粉,混合搅拌均匀得料浆,并将料浆涂覆于基布上,并于25℃下置于20%DMF水溶液中浸泡2分钟,再进行水洗,水洗后的产品至于100℃烘箱中干燥即得聚氨酯合成革。
[0014] 所述PU树脂、炭黑、DMF、消泡剂、滑石粉的质量比为100:5:100:5:60;涂覆厚度为120丝。
[0015] 本发明的另一实施方案提供上述PU树脂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
[0016] (1)聚酯多元醇的制备:
[0017] 将葵二酸、壬二酸、乙二醇、1,4‑丁二醇混匀,加入催化量的钛酸四异丙酯,并升温至210‑220℃,反应12小时得到聚酯多元醇;
[0018] (2)PU树脂的制备:
[0019] 以DMF为溶剂,加入步骤(1)制备的聚酯多元醇与扩链剂搅拌30分钟后,加入六甲基二异氰酸酯升温至80℃,反应至粘度为24万时出料,即得PU树脂。
[0020] 步骤(1)中葵二酸、壬二酸、乙二醇、1,4‑丁二醇的摩尔比为1:1:1:1;
[0021] 步骤(2)中聚酯多元醇、扩链剂、六甲基二异氰酸酯的质量比为12:2.5:1.2,所述扩链剂选自式A、式B、式C所示结构的邻苯二甲酸二乙二醇酯中的一种或几种,式A、式B、式C所示结构如下:
[0022]
[0023] 其中扩链剂优选式A、式B、式C以质量比1:1:0.5的组合。
[0024] 本发明的另一实施方案提供一种聚氨酯合成革的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
[0025] 将本发明上述PU树脂与炭黑、DMF、消泡剂、滑石粉,混合搅拌均匀得料浆,并将料浆涂覆于基布上,并于25℃下至于20%DMF水溶液中浸泡2分钟,再进行水洗,水洗后的产品至于100℃烘箱中干燥即得聚氨酯合成革。
[0026] 所述PU树脂、炭黑、DMF、消泡剂、滑石粉的质量比为100:5:100:5:60;涂覆厚度为120丝。
[0027] 本发明的另一实施方案提供上述PU树脂在制备聚氨酯合成革中的应用。
[0028] 本发明所述的消泡剂为本领域常用的消泡剂,优选有机硅类消泡剂(如CF810)或聚醚改性硅氧烷类消泡剂。
[0029] 本发明所述的20%DMF水溶液是体积分数为20%的DMF水溶液。
[0030] 与现有技术相比,本发明的优点在于本发明通过使用分子量较大的邻苯二甲酸二乙二醇酯式A、式B、式C的组合作为扩链剂,制备得到的聚氨酯合成革的耐水收缩性、耐热老化性与透气性良好。

实施方案

[0031] 为了便于对本发明的进一步理解,下面提供的实施例对其做了更详细的说明。但是这些实施例仅供更好的理解发明而并非用来限定本发明的范围或实施原则,本发明的实施方式不限于以下内容。
[0032] 实施例1
[0033] (1)聚酯多元醇的制备:
[0034] 将葵二酸(1mol)、壬二酸(1mol)、乙二醇(1mol)、1,4‑丁二醇(1mol)混匀,加入催化量的钛酸四异丙酯,并升温至210‑220℃,反应12小时得到聚酯多元醇;
[0035] (2)PU树脂的制备:
[0036] 以DMF为溶剂,加入步骤(1)制备的聚酯多元醇(120g)与扩链剂(25g,式A:式B:式C=1:1:0.5),搅拌30分钟后,加入六甲基二异氰酸酯(12g)升温至80℃,反应至粘度为24万时出料,即得PU树脂(以下简称产品A)。
[0037] 实施例2
[0038] PU树脂的制备:
[0039] 以DMF为溶剂(与实施例1用量相同),加入实施例1步骤(1)制备的聚酯多元醇(120g)与式A(25g),搅拌30分钟后,加入六甲基二异氰酸酯(12g)升温至80℃,反应至粘度为24万时出料,即得PU树脂(以下简称产品B)。
[0040] 以DMF为溶剂(与实施例1用量相同),加入实施例1步骤(1)制备的聚酯多元醇(120g)与式B(25g),搅拌30分钟后,加入六甲基二异氰酸酯(12g)升温至80℃,反应至粘度为24万时出料,即得PU树脂(以下简称产品C)。
[0041] 以DMF为溶剂(与实施例1用量相同),加入实施例1步骤(1)制备的聚酯多元醇(120g)与式C(25g),搅拌30分钟后,加入六甲基二异氰酸酯(12g)升温至80℃,反应至粘度为24万时出料,即得PU树脂(以下简称产品D)。
[0042] 以DMF为溶剂(与实施例1用量相同),加入实施例1步骤(1)制备的聚酯多元醇(120g)与乙二醇(25g),搅拌30分钟后,加入六甲基二异氰酸酯(12g)升温至80℃,反应至粘度为24万时出料,即得PU树脂(以下简称产品E)。
[0043] 以DMF为溶剂,加入步骤(1)制备的聚酯多元醇(120g)与扩链剂(25g,式A:式B:式C=0.5:1:1),搅拌30分钟后,加入六甲基二异氰酸酯(12g)升温至80℃,反应至粘度为24万时出料,即得PU树脂(以下简称产品F)。
[0044] 实施例3
[0045] 将产品A(100g)与炭黑(5g)、DMF(100g)、消泡剂CF810(5g)、滑石粉(60g),混合搅拌均匀得料浆,并将料浆涂覆于麂皮绒基布上(涂覆厚度为120丝),并于25℃下至于20%DMF水溶液中浸泡2分钟,再进行水洗,水洗后的产品置于100℃烘箱中干燥即得聚氨酯合成革(以下简称产品a)。
[0046] 实施例4
[0047] 分别以产品B、C、D、E、F替换产品A,按照实施例3中的操作分别得到相应的合成革b、c、d、e、f。
[0048] 实施例5产品a‑f性能测试
[0049] 按照QB/T4194‑2011、GB/T 4689.2‑1984规定的测试产品a‑f的耐水收缩性、透气性与耐热老化性。
[0050]
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