[0006] 本发明的目的在于对现有的问题加以解决，提供一种反铁电陶瓷/PVDF 0-3结构复合材料，利用淬火工艺对复合材料进行后处理，利用淬火热处理工 艺有效改善复合材料的两相界面，获得高介电常数，低损耗和高储能密度的 反铁电陶瓷/PVDF 0-3结构复合材料。
[0007] 本发明中的反铁电陶瓷/PVDF 0-3结构复合材料是由反铁电陶瓷粉末和 PVDF基聚合物组成的，所说的反铁电陶瓷包括PbZrO3，PbZrTiO3，La掺杂的 PLZT，PZST和La掺杂的PLZST体系反铁电材料中的一种，所说的PVDF为其 基体，包含PVDF和基于PVDF的P(VDF-CTFE)，P(VDF-TrFE)和P(VDF-CTFE-TrFE) 等聚合物，反铁电陶瓷粒子均匀分布在聚合物基体内，通过流延法制备复合 材料膜，厚度大约1-100微米，复合材料中反铁电陶瓷粒子体积分数在0～70％ 之间。
[0008] 淬火热处理可以提高材料的介电性能以及储能性能。在此基础上，对得 到复合材料进行淬火热处理。将得到的样品加热至熔融温度以上并保持一定 时间，然后置入低温中得到淬火复合材料，淬火温度选为0℃～-200℃。
[0009] 上述复合材料中，淬火热处理指的是将得到的复合材料加热至熔融温度 以上并保持一定时间15分钟-6小时，淬火温度0℃～-200℃。
[0010] 用于制备反铁电陶瓷/PVDF 0-3型复合材料溶液流延法制备和热处理工艺 流程如下：
[0011] (1)：将一定量的PVDF基聚合物加入到极性溶液中，充分搅拌，至完 全溶解定容。溶液中聚合物的浓度一般为5g/L～300g/L之间。
[0012] (2)：将反铁电陶瓷粉末加入到极性溶液中，充分搅拌5～60分钟，得 到分散均匀的悬浮液；陶瓷粒子浓度大约5g/L～300g/L之间。
[0013] (3)：取一定量(2)中制备的反铁电陶瓷粒子悬浮液，将其加入到(1) 中制备的PVDF基聚合物溶液中，充分搅拌15分钟到3小时，得到分散均匀 的反铁电陶瓷/PVDF悬浮溶液。
[0014] (4)：取一定量(3)中制备的悬浮液，在一定温度下，均匀涂敷在平 板上得到复合材料膜，或者采用流延机流延出一定厚度的复合材料膜。直接 干燥，或者采用真空干燥。得到反铁电陶瓷/PVDF 0-3型复合材料膜，复合材 料膜厚度为1～100微米，复合材料膜中反铁电陶瓷体积分数为0～70％。
[0015] (5)：在流延法制备复合材料的基础上，将(4)中得到的复合材料在 150～250℃的环境下加热0.5～10小时，使复合材料中的聚合物充分熔融。
[0016] (6)：将(5)得到熔融物浸入不同温度进行淬火热处理，获得不同热 处理的复合材料膜，淬火处理温度0～-200℃，淬火时间1-60分钟。淬火的 复合材料膜厚度为1～100微米，复合材料膜中反铁电陶瓷体积分数为0～70％。
[0017] 由现有的技术相比，本发明具有的有益效果如下所述：
[0018] 1、本发明采用反铁电陶瓷粉末作为添加粒子制备0-3复合材料。反铁电 陶瓷粒子相比较其他的陶瓷粒子，具有极化强度大，电位移高，剩余极化小， 击穿电场高，具有明显的反铁电电滞回线，介电损耗小。采用反铁电陶瓷粒 子作为填充粒子制备的0-3复合材料，即可以有效提高复合材料的电位移值 与击穿电场值，还能降低剩余极化减少损耗，从而有利于提高复合材料的储 能与放能值，提高储放能效率。
[0019] 2、本发明选用PVDF为其基体，包含PVDF和基于PVDF的P(VDF-CTFE)， P(VDF-TrFE)和P(VDF-CTFE-TrFE)等聚合物，是明显的顺电体，或者弛豫铁电 体，具有电位移值高，剩余极化小、击穿电场高，损耗小。并且易于加工成 型，容易通过添加不同粒子制备成不同的0-3复合材料。
[0020] 3、本发明通过利用简单的流延法制备出性能优异的0-3结构的反铁电陶 瓷/PVDF复合材料，使得复合材料的储放能性能提高。该方法简单，实用可重 复性强，有助于推广使用。
[0021] 4、本发明通过调节复合材料中的反铁电陶瓷的组分及体积分数、所填充 材料的电位移化值、剩余极化值、击穿电场、损耗等达到对复合材料储放能 性能进行优化的目的。
[0022] 5、本发明通过淬火热处理对0-3复合材料进行处理，可以有效的降低材 料的结晶，增加复合材料中聚合物的无定性结构，有助于提高聚合物材料与 反铁电陶瓷材料界面匹配性与相容性，减少陶瓷粒子的团聚，以及界面出现 的空隙，从而有效的提高击穿强度。无定型结构的增多，有利于复合材料的 极化，在电场下获得更高的极化值。界面的相容性，有助于降低材料的在极 化过程中出现的摩擦损耗，从而有利于提高复合材料的储能与放能值，提高 储放能效率，同时也有助于提高复合材料使用寿命。总之，0-3结构的反铁电 陶瓷/PVDF复合材料具有优良的性能，适合作为电容器储能材料。
